Правильная подготовка проб твердых или полужидких веществ для определения воды методом волюмометрического титрования по Карлу Фишеру.

Нестабильные результаты определения воды в твердых или полужидких веществах: иногда завышенные, иногда заниженные.

Возможные причины:

Вещество не растворяется или плохо растворяется в растворителях Карла Фишера, и вода не полностью высвобождается из-за прочного удержания в структуре вещества.

Рекомендации:

Необходимо измельчить нерастворимые твердые вещества, чтобы высвободить захваченную воду. Очень твердые вещества, например, минералы, твердые соли и т.п. следует размолоть в закрытой охлаждаемой аналитической мельнице. Твердые и хрупкие пробы, например, зерно, макаронные изделия, кофейные зерна следует измельчить в блендере. Умеренно твердые хрупкие пробы, такие как чипсы, леденцы и т.п. лучше всего растереть в ступе. Фруктовые желе, тертый миндаль, масло, маргарин следует порезать ножом или ножницами на мелкие кусочки. Твердые и жирные пробы, например, шоколад, мягкие и жирные пробы, такие как колбаса, мясо, сыр – натереть на терке, затем дополнительно измельчить во вспомогательном растворителе с помощью гомогенизатора. Овощные соки и концентраты фруктовых соков следует тщательно гомогенизировать путем встряхивания или перемешивания высокоскоростной мешалкой или блендером.