Плохая повторяемость результатов определения воды методом волюмометрического титрования по Карлу Фишеру.

Плохая повторяемость результатов определения воды методом волюмометрического титрования по Карлу Фишеру. Что может привести к ухудшению повторяемости результатов и какие меры рекомендуется предпринять?

Возможные причины:

Воздушные пузырьки в бюретке и трубках могут повлиять на точность дозирования и, тем самым, увеличить погрешность результатов. Из-за неоднородного распределения воды в анализируемом веществе недостаточно большая проба может оказаться непредставительной, что приведет к получению ошибочных результатов. Загрязнение платиновых электродов индикаторного датчика может повлиять на точность измерения потенциала в конечной точке, что негативно отразится на стабильности определения момента завершения титрования. Стенд для титрования не защищен от проникновения влаги из окружающего воздуха. Растворитель в ячейке титрования Карла Фишера не менялся в течение длительного времени или был использован для измерения слишком большого количества проб, в результате чего утратил способность полностью растворять пробы или титровать воду.

Рекомендации:

Тщательно промойте бюретку и трубки, чтобы удалить все воздушные пузырьки. В процессе работы постоянно следите за тем, чтобы в системе не образовывались пузырьки, особенно при использовании однокомпонентного реагента КФ. Этот реагент содержит растворенную двуокись серы, которая может испаряться под действием температурных колебаний. В результате в трубках могут образовываться пузырьки газа. Увеличьте пробу, чтобы масса содержащейся в ней воды составляла приблизительно 10 мг. Вещества с низким содержанием воды исключительно гигроскопичны, поэтому отбор проб таких веществ необходимо выполнять очень быстро, используя абсолютно сухой шприц или шпатель. Очистите платиновые электроды датчика с помощью бумажной салфетки или погрузите их на 10 мин в 50-процентный раствор HNO₃, после этого тщательно промойте деионизированной водой, чтобы полностью удалить следы кислоты, а затем ополосните раствором из ячейки титрования или безводным метанолом. Проверьте герметичность стенда для титрования; замените молекулярные сита и силикагель в осушительных трубках бутылей титранта и растворителя. Производите замену растворителя после измерения 4-5 проб, поскольку, если вода не будет полностью высвобождаться из проб из-за истощения растворяющей способности растворителя, это приведет к ошибкам в измерениях.