Анализ элементов CHNSO – подготовка образца

Почему взвешивание важно для количественной оценки органических элементов в образце

Элементный анализ CHNSO, также известный как органический элементный анализ или элементный микроанализ, определяет количество углерода (C), водорода (H), азота (N), серы (S) и кислорода (O), присутствующих в образце. Это надёжный и экономически эффективный метод, используемый для оценки чистоты и химического состава соединений, который может применяться на широком спектре различных типов образцов, включая твёрдые, жидкие, летучие и вязкие вещества. Знание состава органических элементов также помогает аналитикам определить структуру образцового вещества. Химическая характеристика органических соединений используется как в научных исследованиях, так и для контроля качества (QC).

Элементный анализ — это высоконадежный аналитический метод, который применяется в широком спектре применений во многих различных отраслях (см. ниже). Наиболее распространённый метод элементного анализа CHNSO основан на сгорании образца. Это можно выполнить с помощью специализированного инструмента, называемого Elemental Analyzer. При сгорании образец образует однородные составные газы элементов C, H, N и S. Эти продукты сгорания (например, CO², H²O,^{NO 2} и др.) измеряются с помощью газовой хроматографии, и таким образом определяется отношение элементов в исходном образце. C, H, N и S можно определить одновременно, тогда как O может анализироваться на втором этапе с помощью пиролиза.

Почему взвешивание так важно?

Органический элементный анализ требует относительно небольших навесок стандартов для калибровки. Фактическая масса образца варьируется в зависимости от характера вещества, пределов обнаружения, необходимого уровня точности и типа используемого элементного анализатора. Поскольку окончательные количества каждого элемента обычно указываются в процентах от исходного веса образца, крайне важно, чтобы образец был точный взвешивание. Из-за очень малого размера массы стандарта рекомендуется использовать высокоточные микровесы.

Видео: Элементный анализ CHNS(O) — быстрая и точная подготовка образца

Микровесы профессионального уровня идеально подходят для подготовки образцов для органического элементного анализа, где измерение очень малых величин требует использования высокоточного микробаланса.

Посмотрите видео и узнайте о преимуществах использования оборудования METTLER TOLEDO для элементного анализа CHNS(O).

Вы уверены, что таблетка, которую вы только что проглотили, не поставит под угрозу вашу жизнь? Как ученые проверяют химическую структуру препарата? И как мы можем быть уверены в чистоте и составе каждого лекарства? Ответ прост. Элементный анализ. Количество органических элементов CHNSO, присутствующих в образце, выражается в процентах от первоначальной массы образца. Поэтому крайне важно точно взвешивать образцы перед тем, как помещать их в элементный анализатор. https://www.mt.com/global/en/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/Micro_Ultra_Balances/XPR_MicroBalance.html?cmp=smo_GLO_YT_LAB_OTH_Youtube_LAB_oeVhK06ySYE Количество органических элементов CHNSO, присутствующих в образце, выражается в процентах от первоначальной массы образца. Поэтому крайне важно точно взвешивать образцы перед тем, как помещать их в элементный анализатор. https://www.mt.com/global/en/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/Micro_Ultra_Balances/XPR_MicroBalance.html?cmp=smo_GLO_YT_LAB_OTH_Youtube_LAB_oeVhK06ySYE Количество органических элементов CHNSO, присутствующих в образце, выражается в процентах от первоначальной массы образца. Поэтому крайне важно точно взвешивать образцы перед тем, как помещать их в элементный анализатор. https://www.mt.com/global/en/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/Micro_Ultra_Balances/XPR_MicroBalance.html?cmp=smo_GLO_YT_LAB_OTH_Youtube_LAB_oeVhK06ySYE. Сделать взвешивание пробы в крошечные тигли быстрее и удобнее. Необходимая точность обращения делает пробоподготовку для элементного анализа трудоемким процессом, требующим значительных затрат времени и труда. Количество органических элементов CHNSO, присутствующих в образце, выражается в процентах от первоначальной массы образца. Поэтому крайне важно точно взвешивать образцы перед тем, как помещать их в элементный анализатор. https://www.mt.com/global/en/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/Micro_Ultra_Balances/XPR_MicroBalance.html?cmp=smo_GLO_YT_LAB_OTH_Youtube_LAB_oeVhK06ySYE. Совершенный контроль температуры помогает экономить время, обеспечивая результаты взвешивания значительно быстрее, чем стандартные микровесы. Каждый результат можно напрямую сохранить во встроенном протоколе результатов. При этом включаются все соответствующие метаданные, такие как время, дата, идентификатор пользователя и состояние прибора. Количество органических элементов CHNSO, присутствующих в образце, выражается в процентах от первоначальной массы образца. Поэтому крайне важно точно взвешивать образцы перед тем, как помещать их в элементный анализатор. https://www.mt.com/global/en/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/Micro_Ultra_Balances/XPR_MicroBalance.html?cmp=smo_GLO_YT_LAB_OTH_Youtube_LAB_oeVhK06ySYE Каждый тигель аккуратно герметизируют с помощью тонкого пинцета и помещают в соответствующий лоток для удобной идентификации. После того как все образцы подготовлены, результаты взвешивания можно распечатать или экспортировать на компьютер либо USB-накопитель. Затем образцы можно перенести в элементный анализатор. Количество органических элементов CHNSO, присутствующих в образце, выражается в процентах от первоначальной массы образца. Поэтому крайне важно точно взвешивать образцы перед тем, как помещать их в элементный анализатор. https://www.mt.com/global/en/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/Micro_Ultra_Balances/XPR_MicroBalance.html?cmp=smo_GLO_YT_LAB_OTH_Youtube_LAB_oeVhK06ySYE Подготовка образцов для элементного анализа с использованием микровесов высшего класса обеспечивает точность образцов, эффективность процессов и надежность аналитических результатов. Свяжитесь с нами сегодня, если у вас есть вопросы или вам нужна консультация по пробоподготовке.

Как провести элементный анализ? Типичная процедура и знания

Для получения надёжных результатов образцы должны быть свободны от загрязнений и влаги. Для подготовки однородных образцов может потребоваться высушить исследуемое вещество до постоянной массы и затем мелко измельчить его. Для получения дополнительной информации о различных методах подготовки образцов и их размерах, пожалуйста, смотрите раздел «Ноу-хау» ниже.

Ноу-хау: подготовка образцов и взвешивание органического материала для элементного анализа CHNS/O

Органический элементный анализ используется в различных отраслях для различных целей и применений:

Фармацевтическая промышленность
Определение состава, структуры и чистоты органических химикатов в фармацевтических продуктах как в научно-исследовательской деятельности, так и в производстве.
Индустрия характеристики материалов
Определение органических соединений в широком спектре материалов для обеспечения характеристик и поведения конечного продукта, например, резины, пластика, бумаги, металлов.
Экологическая промышленность
Исследование органических соединений в воде, сточных водах, компостах и выбросах твердых частиц.
Сельскохозяйственная промышленность
Научный анализ образцов растений и почвы (наземные и водные применения).
Пищевая и животноводческая промышленность
Определение содержания белка как мера качества и для установления цены. Также используется для обеспечения соответствия декларациям о составе пищевых продуктов.
Энергетика / нефтехимическая промышленность
Контроль качества и контроль качества нефтехимической продукции, включая топливо и смазочные материалы

1. Подготовка образца и взвешивание

Следующие шаги представлены как руководство по подготовке образцов для анализа CHNSO. Существуют и другие методы подготовки таких образцов. Пожалуйста, обратитесь к своему мотивационному документу для обеспечения правильных процедур. Если SOP отсутствует, рекомендуется внедрить её для обеспечения согласованности ваших анализов.

Подготовьте необходимые инструменты: лопатку и две пары пинцета (прямых и изогнутых). Также понадобится ровная поверхность для работы.
Всё оборудование и поверхности должны быть чистыми и сухими. Этанол полезен для чистки, его можно оставить сушиться естественным образом или вытереть чистой тряпкой.
Подготовьте тарные контейнеры. В зависимости от типа образца и применения это могут быть очень маленькие оловянные или серебряные тигли, либо капсулы. Контейнеры с тарами также должны быть предварительно очищены и тщательно высушены, чтобы избежать следового загрязнения.
Поставьте пустой контейнер таре на точный микробаланс и таре.
Используя лопатку, добавьте образец в контейнер до достижения заранее определённого целевого диапазона веса.
С помощью пинцета снимите контейнер с весов. Используя вторую пару пинцета, зажмите верхнюю часть контейнера, чтобы закрыть его, и дважды завернуть за край, чтобы образец надёжно запечатан внутри. Разгладите контейнер и аккуратно сожмите, чтобы получить шар или кубик. Убедитесь, что образец не протекает.
Контейнер для образца теперь можно перенести в элементный анализатор. Убедитесь, что каждый контейнер чётко идентифицирован. Микротитровые пластины с 96 скважинами полезны при обработке нескольких образцов.

2. Анализ в элементном анализаторе

Несколько образцов могут быть введены в элементный анализатор в автоматизированном процессе или вручную по отдельности.

3. Результаты и отчетность

Программное обеспечение для элементного анализатора рассчитывает количество полученных газов в процентах от первоначального веса образца. Результаты, показывающие %C, %H, %N и %S, приведены в отчёте.

Подготовка образцов, гомогенизация и сушка

Образцы должны быть сухими и без остаточных растворителей, чтобы получить надёжные результаты. Образцы обычно сушат в сублимированной или вакуумной печи до постоянного веса, измельчают и гомогенизируют с помощью ступки с пестиком или электрической мельницы.

Подготовка образцов — один из самых важных этапов в процессе анализа CHNSO. Однородность исследуемого вещества является важным фактором. Для веществ с высокой однородностью можно использовать небольшие количества выборки, так как этого достаточно для достоверного представления вещества. Вещество с низкой однородностью требует больших образцов для отражения своей истинной природы. Подготовка минимально возможных объёмов образца для анализа CHNS/O минимизирует общее количество вещества, уменьшает количество кислорода, необходимое для сгорания образцов, и уменьшает количество отходов.

Размеры выборки, безопасный диапазон взвешивания и минимальный вес

Органический элементный анализ — это очень чувствительная процедура, поэтому необходимо точно взвесить образцы для определения точных процентов элементов C, H, N, S и O в исходном образце. Размеры выборок варьируются в зависимости от применения; Идеальный вес образца зависит от множества факторов, включая тип образца, пределы обнаружения элементного анализатора и весы, используемые для взвешивания образца. Во многих случаях разумно провести несколько экспериментов для установления диапазона ожидаемых величин %C, %H, %N и %S до проведения фактического анализа и помочь определить размер исходной выборки.

Таблица ниже даёт представление о размере выборки для различных элементных анализов.

Элементный анализ	Размер пробы (зависит от характеристик образца)
CHN, CHNS, CHNS/O	0,01-100 мг
N в смазке	5-20 мг
N и C в почве	1 мг на 1 г
N/Protein	10 мг до 1 г

При очень малых образцах крайне важно выбрать микровесы, способный давать точные и воспроизводимые результаты. Это особенно важно, когда ожидается низкий процент C, H, N или S в исходнойпробе. Когда размер выборки и объёмы полученных газов малы, ошибка измерения в полученных процентах может стать значительной. Поэтому важно точно взвесить первоначальный образец. Минимальная масса весов важна, так как он определяет минимальный возможный размер пробы, который можно точно взвесить на конкретных весах. Взвешивание образцов ниже минимальной массы весов не может считаться точным или надёжным. Однако также важно учитывать безопасный диапазон весов, который определяется применением коэффициента безопасности к минимальной массе. Для более подробного объяснения этой темы, пожалуйста , скачайте бесплатное руководство «Безопасный диапазон взвешивания гарантирует точные результаты».

Как выбрать правильное взвешивающее устройство

Программа Good Weighting™ Practice (GWP ) от METTLER TOLEDO помогает вам выбрать правильный баланс для соответствия требованиям точности вашего приложения. GWP — это стандартизированная научная методология для безопасного отбора, калибровки и эксплуатации весового оборудования. Наш бесплатный сервис рекомендаций GWP помогает вам выбрать подходящий весовой прибор для ваших измерений. Это гарантирует, что выбранное вами оборудование будет «соответствовать назначению». Отчет по рекомендациям GWP включает расчёты минимального веса и коэффициента безопасности, чтобы подтвердить, что вы выбрали правильный инструмент для вашего процесса и учитываете:

Максимальное взвешенное количество
Наименьший чистый образец, взвешенный
Толерантность к взвешиванию
Коэффициент безопасности
Стандарты или нормативные акты, которых необходимо соблюдать

Вам нужна поддержка?

Элементный анализ CHNSO требует взвешивания исследуемых образцов с очень высокой точностью. Если вам нужна дополнительная информация о выборе правильного баланса, соответствующего требованиям вашего приложения, или вы хотите убедиться, что текущий баланс соответствует вашим требованиям по точности, наша команда экспертов готова помочь. Пожалуйста, не стесняйтесь связаться с нами.

Проблемы и решения в элементном анализе

Проблемы анализа CHNS(O)

Лаборатории, проводящие анализ CHNS(O), ежедневно обрабатывают сотни образцов. Для дальнейшей обработки требуются быстрые и точные результаты. Лабораторные аналитики испытывают давление, чтобы завершить анализы как можно быстрее.

Точность

Взвешивать очень маленькие количества в крошечные контейнеры — это неудобно и требует осторожности. Навыки аналитика играют важную роль при взвешивании выборок единого размера. Поскольку конечные результаты содержания C, H, N и S представлены в процентах от первоначального веса выборки, крайне важно точно взвесить образец и правильно записать его вес.

Использование примеров

Поскольку будет анализироваться множество образцов одного и того же вещества, использование небольших выборок минимизирует их использование, уменьшает количество кислорода, необходимое для горения, и уменьшает количество отходов. Баланс с минимальным весом помогает минимизировать количество необходимого вещества.

Количество выборок/пропускная способность

Подготовка образцов для анализа CHNS(O) — это трудоёмкий и трудоемкий процесс. Микробалансы очень чувствительны и могут потребовать несколько секунд, чтобы успокоиться, прежде чем отпустить вес.

Документация

Транскрипция результатов занимает время и склонна к человеческим ошибкам, особенно если результаты веса имеют 6 или 7 знаков после запятой. Отслеживаемость результатов важна как для лабораторий, проводящих анализ, так и для конечных клиентов.

Рекомендуемое решение для микровзвешивания METTLER TOLEDO для быстрой и простой подготовки образцов CHNS(O)

Ваше полное решение для рабочего процесса

Подключите свой микробаланс к лабораторному программному обеспечению LabX® и воспользуйтесь полноценной системой управления данными для вашей лаборатории . Благодаря централизованному контролю над приборами, задачами и пользователями, SOP-руководству на терминале баланса и устранении ручной транскрипции LabX обеспечивает высокую безопасность, повышает эффективность и обеспечивает полную целостность данных.

Решение один к всем

Поскольку система работает через вашу внутреннюю сеть, вы можете подключить один или несколько приборов к одному ПК — даже находящемуся вне вашей лаборатории. Вся административная работа автоматизирована, поэтому весь процесс можно оцифровать. LabX легко интегрируется с другими лабораторными системами (LIMS, ELN, LES, SAP ) для бесшовной и быстрой передачи данных.

Руководство по использованию SOP

Реализуя вашу SOP в LabX, аналитики получают пошаговые инструкции на отображении баланса. Аналитик проходит каждый этап процесса, обеспечивая точное соблюдение SOP всеми участниками. Это снижает риск ошибок и обеспечивает лучшую повторяемость.

Целостность данных

LabX автоматически обрабатывает все данные и расчёты, что облегчает выполнение требований по целостности данных ALCOA++. Больше нет необходимости вручную документировать результаты и обрабатывать информацию, так как все данные надежно сохраняются в централизованной базе данных. Ошибки транскрипции полностью устраняются.

Изучайте больше контента

Ссылки по теме

Взвешивание на микровесах

Микровесы и ультрамикровесы XPR отличаются точностью, компактной конструкцией и наличием функций, повышающих безопасность оператора и качество процесс...

Справочная статья: Управление данными взвешивания

В справочном документе основное внимание уделяется ручной расшифровке и решениям для повышения точности и простоты передачи данных и управления ими пр...

Руководство: Безопасный диапазон взвешивания

Что такое допустимый диапазон взвешивания? Почему важно определять этот диапазон для конкретных весов и технологических процессов? В чем заключается п...

Чек-лист: Бережливая лаборатория

Список вопросов для организации бережливой лаборатории — это простой способ оценить текущее состояние лаборатории и определить пути повышения ее эффек...

Руководство по рутинному тестированию весов и весов

Руководство: Рутинное тестирование лабораторных весов

Бесплатное руководство по проведению рутинного тестирования балансов. Узнайте, как часто тестировать, как тестировать и какие веса использовать для пр...

Часто задаваемые вопросы

Can accuracy be improved by increasing the sample size? Wouldn't the larger sample produce bigger signals in the elemental analyzer?

Можно увеличить размер образца, но существуют ограничения, поскольку поступление кислорода для процесса горения ограничено. Для образцов с низким содержанием углерода (30-40%), которые легко сгорают, размер образцы можно увеличить до 10 мг. В анализах CHNS для количественной оценки неизвестных веществ рекомендуется использовать менее 3 мг. Если неизвестно, насколько горючий образец, рекомендуется провести два анализа при разных весах (например, 1 мг и 3 мг). Если возникают трудности с горением, условия горения должны быть оптимизированы. Макроэлементные анализаторы могут брать образцы массой 1 г, но для этого требуется большее количество кислорода и более крупные редукционные трубки. Также увеличивается количество образуемой золы.

Which balance is the best for CHNS analysis?

Поскольку элементы могут присутствовать только при уровнях 10% или меньше, важно использовать точный баланс для точной количественной оценки соотношения элементов в выборке. Типичные размеры выборки составляют 2-5 мг. Кроме того, идеальный баланс зависит от характера образца, необходимой точности и используемого элементного анализатора. Также стоит отметить, что слишком большие образцы могут негативно влиять на ваш элементный анализатор. Бесплатная услуга рекомендаций GWP^® от METTLER TOLEDO поможет вам выбрать правильный баланс в соответствии с вашими требованиями к точности процесса . Сервис также может использоваться для определения соответствия вашей текущей суммы.

How can I find out what the safe weighing range of my balance for organic elemental analysis is?

Безопасный диапазон взвешивания вашего веса определяет верхний и нижний пределы взвешивания, при которых результаты взвешивания соответствуют требованиям точности вашего применения. Результаты взвешивания могут быть точными и надёжными только если вы взвешиваетесь в безопасном диапазоне. Верхний предел — это ёмкость весов, то нижний предел определяется на основе минимального веса веса и применения коэффициента безопасности в соответствии с требованиями к точности (технологические допуски). Наше бесплатное руководство «Безопасный диапазон взвешивания гарантирует точные результаты» объясняет научные основы безопасного взвешивания и объясняет, как определить безопасный диапазон веса в трех простых шагах.

I do elemental analysis for our pharmaceutical products. Traceability is very important. How can I ensure it?

Микробалансы XPR оснащены уникальным блокнотом результатов. Нажатием кнопки результаты сохраняются в блокноте и могут быть распечатаны или перенесены на компьютер. Подключите микробаланс XPR к программному обеспечению LabX® для максимальной безопасности данных. LabX сохраняет все результаты и автоматически обрабатывает информацию в защищённой, централизованной базе данных. Результаты легко доступны в любое время для печати отчётов или дальнейшего анализа.

How can I speed up the sample preparation process?

Автоматизированная запись и документирование результатов значительно сокращают время подготовки образцов. Рассмотрите возможность подключить баланс к принтеру или компьютеру, чтобы записывать результаты в электронном виде, а не записывать их от руки. Электронная передача данных устраняет ошибки транскрипции. Подключив баланс к LabX®, все данные и расчёты будут автоматически обрабатываться в фоне. Пошаговое руководство пользователя по отображению баланса гарантирует, что вы всегда знаете, на каком этапе вы находитесь в процессе подготовки образца.

Микровесы XPR оснащены системой активного контроля температуры (ATC), которая обеспечивает стабильную атмосферу для взвешивающей ячейки, что позволяет получать результаты быстрее. Автоматизированные двери с защитным щитом избегают необходимости постоянно открывать и закрывать двери во время взвешивания; Это экономит время и гораздо эргономичнее.

It takes so long to write down all the weight values. Can you suggest a better solution?

Ручная запись результатов занимает много времени и подвержена ошибкам, особенно если результат может быть длиной 6 или 7 цифр. Подключите баланс к компьютеру, чтобы избежать записи результатов вручную. Подключив баланс к программному обеспечению LabX Balance, все результаты взвешивания собираются, сохраняются и обрабатываются в электронном виде.

I think I have an issue with electrostatic charging as my samples get scattered all over my balance. What can I do?

Электростатическая зарядка — один из крупнейших скрытых источников ошибок взвешивания. Когда порошки рассыпаются по весу, это явный признак проблемы с электростатической зарядкой. Другими признаками могут быть баланс не установлен или постепенное изменение значения результатов. Чтобы решить проблему, разместите ионизирующий блок рядом с микробалансом. Пропустите свои контейнеры и пробуйте через ионизатор, когда ставите их на весы.

Аксессуары для устранения электростатического заряда

МЕТТЛЕР ТОЛЕДО рекомендует

Анализ элементов CHNSO – подготовка образца

Почему взвешивание важно для количественной оценки органических элементов в образце

Видео: Элементный анализ CHNS(O) — быстрая и точная подготовка образца

Как провести элементный анализ? Типичная процедура и знания

Типичный рабочий процесс анализа CHNSO