물(수분) 함량 측정을 위한 Karl Fischer 적정

메틀러 토레도 Good Titration Practice™(GTP) 프로그램의 일부인 세부적인 지침은 Karl Fischer (KF) 적정 분석에 대한 구체적인 정보 를 제공합니다.

KF 적정은 몇 ppm에서부터 거의 포화 상태까지의 수분 측정을 위한 정확한 방법입니다. 각기 다른 샘플 유형에 대한 기술 최적화가 어려울 수 있으므로 다음과 같은 광범위한 배경 정보와 권장사항을 제시합니다.

Karl Fischer 적정의 화학 및 관리
실용적인 샘플 준비 및 기기 작동
수분 측정의 정밀도와 정확성을 위한 방법
특정 샘플의 수분 측정을 위한 최적의 방법 선택
예상치 못한 결과 문제 해결

Karl Fischer 적정으로 수분 측정

원리:

Karl Fischer 적정은 기준 분석법으로 많은 물질에 사용되며, 메탄올 수산화물 용액에서 요오드에 의한 이산화황의 산화를 기반으로 한 화학적인 분석 입니다. 원칙적으로는, 다음의 화학 반응이 발생합니다.

H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN -> [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I

적정은 부피 분석 또는 전기량 분석으로 수행할 수 있습니다

부피 분석법(volumetric method)에서는 요오드가 포함된 Karl Fischer 용액이 과량의 요오드가 처음 나타날 때까지 추가됩니다. 변환된 요오드의 양은 요오드를 함유한 Karl Fischer 용액의 뷰렛 부피로부터 결정됩니다.

전기량 분석(coulometric) 절차에서는, 반응이 있는 요오드는 미 반응 요오드가 다시 검출될 때까지 요오드의 전기 화학적 산화에 의해 적정 셀에서 직접 생성됩니다. 패러데이의 법칙은 필요한 전기량에서 생성된 요오드의 양을 계산하는 데 사용될 수 있습니다.

응용 분야:

Karl Fischer 적정은 물에 사용하는 수분 측정 방법이며, 수분 함량이 높은 샘플(부피 적정) 및 ppm 범위의 수분을 함량하고 있는 샘플(전기량 기법)에도 적합합니다. 이것은 원래 비 수용성 액체 용으로 개발되었지만 용해될 수 있거나 함유된 물이 가스 스트림에서 가열에 의해 또는 추출에 의해 제거될 수 있는 경우에는 고체에도 적합합니다.