容量Karl Fischer滴定反応が非常に遅い

カールフィッシャー滴定の反応が遅い時があります。 カールフィッシャー滴定反応の速度に影響する要因とは？

次の原因が考えられます。

サンプルに酸またはアルカリ物質が含まれており、カールフィッシャー測定に最適なpHに影響を与えている。

推奨事項 :

KF滴定に最適なpH範囲は、5.5～8です。 このpH範囲では反応速度も速く、化学量論に影響を与える福反応も最小限に抑えられます。 最適pHより低い場合、反応は遅くなります。pHが適正より高い場合、福反応の頻度が高くなります。 シュウ酸、酢酸、蟻酸、鉱酸、過酸化物、フェノール、リン酸カリウム、安息香酸などの酸性サンプル、または芳香族アミンや脂肪酸アミン、ピリジン類などの塩基性がサンプルに含まれる場合、KF試薬メーカーが提供するイミダゾールを含むpH緩衝液を使用して、pHを範囲内に戻すことができます。 50 mｌの溶剤に対して5mlのpH緩衝液を添加することを推奨します。 非常に塩基性の高いアミンを試験する場合、サリチル酸または安息香酸のモル当量を各サンプル滴定の前後に添加できます。