安定しない容量Karl Fischer滴定結果

容量Karl Fischer滴定の結果が安定しません。 何が原因でしょうか?

次の原因が考えられます。

攪拌時間と攪拌速度が不適正。攪拌速度が遅すぎる場合、反応が遅くなり低い繰り返し性や過度な滴定結果に繋がります。 攪拌速度が速すぎる場合、気泡が形成され測定値の誤差に繋がります。 攪拌時間が短すぎるとサンプルが完全に溶解しない為、測定結果が実際より低い値になります。

推奨事項 :

気泡または渦が形成されない状態が最適な攪拌スピードです。攪拌条件は、容器の形と攪拌棒のサイズ、攪拌方向に影響されます。 滴定液を添加する場所は、センサから離す必要があります。 Easy KF滴定装置では、攪拌速度を「低速」「中速」「高速」「最高速」に設定できます。
KF溶剤内で溶解しにくいサンプルに適した攪拌時間は、3～5分です。 染料、インスタントのアイスティー、ジャムなどは溶解しにくいサンプルです。 溶剤内で完全に溶解するサンプルに適した攪拌時間は、60秒以下、最大180秒です。 例として有機溶媒や有機物質などです。
非常に重要なのは、ダブルプラチナセンサからの滴定液チューブの位置です。 滴定液は、攪拌方向を考慮し添加後センサから遠ざかるようにチューブを設置し滴定液が完全に水と反応するようにします。 滴定液が完全に水と反応する事で過剰滴定と早すぎる終点による低すぎる結果を防止します。

サンプルの溶解が難しい場合は補助溶液をご検討下さい。