測定結果に差があり、繰り返し性が低いです。

測定結果のばらつきや低い繰り返し性の原因は何でしょうか？

次の原因が考えられます。

終点滴定で使われた電極が校正されていませんでした。電極の汚れや応答性が悪いことも考えられます。 サンプルの溶解性が不完全なために、結果にばらつきが生じる可能性もあります。 添加した溶剤の量が少なすぎる、または溶剤の溶解能力が不十分なため、添加したサンプルを完全に溶解できません。 攪拌時間が短すぎるため、添加した量のサンプルを溶解できません。 チューブおよびビュレット内に気泡が存在する可能性があります。これにより、試薬添加が不正確になり、精度に悪影響が及びます。 二次汚染 (汚染された溶剤) またはサンプルキャリーオーバーでは、前に測定したサンプルが機器 (センサ、試薬添加チューブ、磁気撹拌棒) に付着し滴定液の消費量や結果に誤りが生じることがあります。 最も一般的な問題は、サンプリング精度の不足による結果のばらつきです。

推奨事項 :

新しい滴定液を準備し、サンプル測定前に滴定液の力価を測定して下さい。 低濃度の滴定液（例：0.001m NaOH)では力価を頻繁に求める必要があります。水酸化ナトリウムの濃度を一定に保つには大気中の二酸化炭素の吸収を避ける必要があります。二酸化炭素の吸収は炭酸塩の形成につながります。 これを回避するには、適切な吸着媒体 (アスカライトなど) を使用します。 pH電極の校正には、新しい使用期限内のpH標準液を使用して下さい。サンプル測定値を含むpH範囲で校正を行う必要があります、 pH電極の性能が悪い場合、ガラス膜の乾燥、汚れまたは損傷、電解液の汚染や量、液絡部付近の気泡、塩化カリウムの結晶などを確認して下さい。これらの要因は全て電極の性能に影響します。 滴定を開始する前に、ビュレットおよびすべてのチューブに気泡がないことを確認し、ビュレットの洗浄を実施してください。 サンプルと接触する箇所は必ず脱イオン水で十分に洗浄し、付着しているサンプルをすべて取り除いてください。 攪拌時間を長くし、サンプルが完全に溶解したことを確認して下さい。 最終的な滴定液の添加量は、ビュレットサイズの30～90％になるようにサンプル量と滴定液の濃度を調整して下さい。 測定中のビュレット充填は避けて下さい。不安定な信号や滴定曲線の乱れにつながります。