センサの応答不良により終点およびと当量点の値が安定せずに高い結果が検出されています。

電位差終点または当量点滴定の測定結果が高すぎるか測定値が安定しません。 さらに、当量点が確認できず、終点にも達せません。 原因として何が考えられますか?

次の原因が考えられます。

ガラス製または金属製のリングセンサの応答時間が遅すぎるため、使用している滴定メソッドの条件に従うことができません。

推奨事項 :

使用しているメソッドが終点または当量点を検出する場合、遅いセンサを用いて得た結果は真の値より高い可能性があります。 反応の遅いセンサは、滴定液の添加後のデータ検出速度が遅く過剰な滴定結果を招く恐れがあります。

pHセンサの場合、滴定装置の「センサチェック」機能を利用できるため、電位変化に対するセンサの応答が期待する範囲内であるかどうかについて、明確なデータが得られます。 さらに、測定回数の管理はセンサの再生または交換が必要かどうかを判断する際に有効です。

終点滴定を行う場合は、滴定液の添加速度がセンサの反応時間とサンプルの反応時間に適切であることが重要です。 新品の反応速度が速いセンサの使用では滴定液の早い添加が必要になります。 センサの使用期間が長くなると、応答速度が低下し、早い速度で添加された滴定液の電位差を測定できなくなる可能性があります。 その結果、滴定液が過剰に添加されるため、体積エラーが発生し、結果に誤りが生じます (滴定曲線の概略図を参照)。

当量点滴定を下記条件で使用する場合：

a. 厳しい安定性基準（1秒未満内で0.1mV以下の安定性）

b. 厳しい安定性時間（1秒未満）

反応が遅いセンサは、滴定液が添加された後にサンプル内で発生する電位変化を想定される時間内に感知出来ません。 この結果、センサが電位差を感知する前に滴定液が添加されることになり、実際より高い結果に繋がります。（曲線の概略図を参照）

高い測定値がセンサの消耗によるものかは新しいセンサを滴定装置に接続し、同じ測定を行う事で簡単に確認できます。