容量Karl Fischer滴定法での水分測定結果の繰り返し性が低いです。

容量Karl Fischer滴定法での水分測定結果の繰り返し性が低いです。 結果の繰り返し性に影響を与える要因とは？繰り返し性を向上させる方法とは？

次の原因が考えられます。

ビュレットおよびチューブ内に気泡が残っているため、試薬添加が不正確になり、精度に悪影響が及ぶ可能性があります。 サンプル内の水分布が不均一、サンプル量が少なすぎるまたはサンプリングが適切ではありません。これにより、一貫性に欠ける結果がもたらされます。 センサ先端のプラチナピンが汚れている可能性があります。この場合、終点の電位に影響が及び、その結果、終了の基準がサンプルごとに異なってしまいます。 滴定スタンドが周囲の水分から適切に保護されていません。 Karl Fischer滴定ビーカー内の溶液があまりにも長期間使用されているか、サンプルの数が多すぎます。溶液の水分を滴定する能力や、サンプルを完全に溶解する能力が不足しています。

推奨事項 :

ビュレットとチューブを洗浄し、すべての気泡を取り除いてください。 KF滴定用の一液型試薬を使用する場合は特に、このことを1日に何度も確認してください。 この試薬に含まれている溶解した二酸化硫黄は、温度変化の影響により蒸発する可能性があります。 これにより、チューブ内に気泡が発生します。 各サンプルの水分量が約10 mgになるように、サンプル量を増やして下さい。 低い水分量のサンプルは吸湿性が高いです。計量後は、水分を含まない薬サジかシリンジですばやく測定する必要があります。 サンプル誤差を無くす為には、サンプリングする前にサンプルを均一に混ぜる必要があります。センサのプラチナピンをティッシュで拭くか、必要に応じて、50%のHNO₃に10分間浸して洗浄し、センサを再生します。次に脱イオン水で十分に洗浄し、酸を取り除きます。最後に、希釈溶媒または無水メタノールで洗浄します。 滴定スタンドが完全に固定されているかどうかチェックしてください。溶剤および滴定液ボトルの乾燥チューブ内に充填してある、モレキュラーシーブとシリカゲルを交換してください。 4～5個のサンプルを測定した後は、溶剤を取り換えてください。溶剤の溶解力が落ち、サンプル内の水分を完全に抽出できなくなります。これにより、誤った結果が生じる可能性があります。