凝集とは?| 凝集プロセスとは?| メトラー・トレド

凝集

粒度分布の制御による信頼性の高いプロセス開発

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凝集と凝固の違いとは?

凝集と凝固は、不純物や汚染物質を除去するために同時に使用されることが多い2つのプロセスです。

凝固には、粒子を不安定化して凝集させる、凝固剤と呼ばれる化学薬品を水、標準液、または溶媒に添加することが含まれます。通常、このプロセスには「フロック」と呼ばれる粒子の生成が含まれますが、より正確には凝集体としての特性があります。凝集体は、沈殿またはろ過によって可溶性成分(多くの場合は水)から簡単に分離できます。

凝集では、凝固中に生成されたこれらの小さな凝集体を取り込み、「フロック」と呼ばれるさらに大きな凝集体として結合します。通常、このプロセスは凝集剤を添加することで実現されます。凝集剤は、粒子の凝集を促進する特殊な化学薬品です。

本質的に、凝固は粒子凝集の最初のステップですが、凝集はその後のステップであり、より簡単に除去できる大きい凝集フロックを生成します。どちらのプロセスも、水やその他の水溶性物質から不純物や汚染物質を除去するために重要です。

ステップ1: 凝固

凝固剤は、液体中に懸濁する微粒子の凝集や凝固を促進するために使用される薬剤です。凝固は、分散粒子の電荷を中和するために凝固剤を添加する化学プロセスです。サブミクロンの小さい生体分子や化学分子は、凝集や安定化を妨げる負の表面電荷を帯びていることがよくあります(1a)。

凝固剤薬品は粒子に吸着し、負の電荷を中和できます。中和、または場合によっては酸性pHへの滴定により、粒子同士が付着し合い、マイクロフロックと呼ばれる、安定し十分に懸濁したサブミクロンの凝固剤粒子が形成されます(1b)。

粒子の衝突と凝集の形成を促進するために、急速な攪拌で凝固剤薬品を適切に拡散させる必要があります(1c)。結合した粒子はまだ非常に小さく、肉眼では見えません。

ステップ2: 凝集

凝集によって、まだサブミクロンサイズの凝固剤の塊が大きくなり、分離しやすくなります。このためには、一般的に、高分子量ポリマーまたは他のイオン性凝集剤を穏やかに混合し、使用する必要があります。凝集剤は凝固剤粒子を吸着し、表面特性を変更し、隙間を埋めてフロックの形成を促進します(2a)。粒子を近接させることで、ファンデルワールス引力の有効範囲が広がり、凝集のエネルギー障壁が減少します。これにより、緩く固まったフロックのグループが形成されます。

フロックの凝集、結合、そして強化は、目に見えるマクロな浮遊フロックが形成されるまで継続します(2b)。適切な粒子の重量、サイズ、相互作用の強さがあれば、沈殿が発生します。大きいマクロフロックは攪拌の影響を非常に受けやすく、強いせん断力で一度引き裂かれると、再形成は困難、あるいは不可能です。

凝集は自然界で雪の結晶や海底堆積物の形成時に生じており、バイオテクノロジー、石油、パルプ紙、廃水、鉱業などの産業で人為的に応用されています。  

なぜ凝集は重要なのか?

業界のアプリケーション

バイオ医薬品
生存率の高い哺乳類の全細胞は、そのサイズと分布により、多くの場合、簡単にフィルタリングできます。ただし、細菌系や酵母系の微生物細胞は、これよりも大幅に小さい単量体細胞単位を持っています。微生物細胞や生存率の低い哺乳類の細胞からのバイオマスは、粒度の中央値が小さいことに加えて、フィルタを詰まらせ、ろ過の速度を低下させる多くの小さい細胞断片を作り出す可能性があります。凝集を使用して粒子の総数を減らし、粒度分布を大きくすることで、ろ過を改善し、効率的でコスト効率の高い方法で細胞物質を上澄みから分離することができます。凝集は、細胞培養で複数の生成物や副生成物が生成され、それらが発酵マトリックスの異なる細胞構造や微小環境で発現する場合にも適用できます。例として、膜結合型、膜間腔、または上澄みでの発現に加えて、ポリマーに吸着した生成物や、エマルションなどの多相捕捉型の生成物もあります。 

水/廃水処理
廃水には大量の懸濁粒子状物質が含まれ、沈降するまでに長い時間がかかる場合があります。凝集による水の処理は沈降を促し、効率的な固液分離が可能になります。大量の使用水を迅速に処理できるため、水の保管に必要な時間とスペースが減少し、環境への影響を最小化するために役立ちます。 

パルプ紙
セルロース繊維はパルプ紙の主な原料の1つですが、紙製品の基準を満たす場合、求められる紙の特性を実現するには、粘剤、含浸、フィラーも必要になります。凝集は、固体材料を迅速に分離し、大量生産できるように、繊維、フィラー、その他の添加物を結びつけるために脱水プロセスで頻繁に使用されます。 

貴金属鉱業
多くの場合、製品ストリームには幅広い種類の金属が含まるため、純粋な生産物を得るためには分離する必要があります。通常、個別の金属の選択的な沈殿には凝集と沈降が伴い、これにより液体からの迅速な分離が可能になります。

プロセスを最適化するための粒度分析

効率的な凝集プロセスに関する主な留意事項

プロセスパラメータとダウンストリームのパフォーマンス

凝集は、効率的に実行するために開発と最適化が必要な重要な単位操作です。主な留意事項とプロセスパラメータは次のとおりです。

  1. 凝集剤または凝固剤の種類と濃度
  2. 攪拌強度、せん断応力、攪拌時間
  3. 添加速度、場所、温度
  4. 固体濃度
  5. 粒度と数
  6. ダウンストリームパフォーマンスの分析:
    • 凝集の完全性(反応速度)
    • 固体除去の処理時間と労力
    • 液相純度(残留凝集剤の測定を含む)
    • ろ過能力と効率
    • 粉塵や副生成物のろ過膜破過

凝集中の液体

凝集剤、標準液、界面活性剤

凝集剤の添加
凝集は、主に、凝固と粒子の凝集を開始するために添加される化学薬品の種類と量によって決まります。2次的な要因には、より伝統的な物理パラメータ(攪拌、温度など)が含まれます。液体凝集剤の安定性、攪拌速度論、均質性、最終濃度の特性評価は、プロセスの特性評価でも、より明確な粒子エンジニアリングの目標( 粒度分布や個数など)と同様に重要です。添加した凝集剤や賦形剤は、凝集の結果に与える影響や、プロセスの反応速度や規制への影響についても特性評価する必要があります。 

in situ ATR-FTIRラマン分光法は、複数の凝集剤または賦形剤をリアルタイムで同時に追跡し、定量できる強力な多属性メソッドです。この分光データを粒子分布や反応速度に関する情報と組み合わせることで、必要な凝集剤の適切な量(多くの場合は最小限の量)を決定し、ダウンストリームでの除去の負担を最小限に抑えることができます。標準液と界面活性剤も、リアルタイムで正確に特性評価し、制御することができます。

凝集剤の除去
プロセスに凝集を組み込むという決定には、添加された凝集剤、界面活性剤、またはプロセス中間体を完全に除去するためのダウンストリームの要件という重要なトレードオフを伴います。この要件により、多くの場合プロセス時間が長くなり、処理賦形剤が追加されていないことを定量化または検証するための追加の分析メソッドが必要になります。したがって、添加する凝集剤、凝固剤、界面活性剤、または他の成分の量を最小限に抑えることが有利です。

ATR-FTIR分光法またはラマン分光法などのインラインメソッドをクロマトグラフィーの前後に組み込むと、生成物、凝集剤、賦形剤の定量的なマストランスファー測定も実施できます。これがオフライン分析メソッドを補完する可能性があります。

フロック破砕の速度論
in situ粒度分析装置は、フロックが完全に発達し、フロックの破砕が支配的なプロセスになることを示しています
最良の凝集剤の選択方法
凝集アプリケーションのサポート
凝集のためのラボ用分析機器

粒度測定凝集ツール

粒度分析装置 – PVM®

EasyViewer™

複雑なプロセスの反応機構を深く理解するために、粒子の高解像度画像をin situで捉えます。 続きを読む

凝集FBRM粒度分析装置

粒度分析装置 – FBRM®

ParticleTrack™

ラボ用リアクターへ直接挿し込んで、粒度や粒子個数の変化を全プロセス濃度でリアルタイムに追跡することができます。 続きを読む

凝集用のラボスケールリアクター

有機合成リアクター

EasyMax™

組み込みの自動化ツールを備えた有機合成リアクターを使用して、ラボの生産性を向上させます。 続きを読む

凝集のためのモデリング/シミュレーションソフトウェア

化学反応モデリング

Scale-Up Suite™

最適な反応条件を開発するための速度論的パラメータの推定とin silicoモデリング。 続きを読む

凝集ソフトウェア

リアクターとPAT制御

iC Suite™

統一されたアプローチでラボからプラントまで、分光法、粒子特性評価、高精度のリアクター制御、反応熱量測定のアプリケーションをサポートします。 続きを読む

引用と参考文献

FAQ(よくある質問)

凝集に関するFAQ(よくある質問)

凝集の定義は何ですか?

凝集は、液体中の小さな粒子が集まって、フロックと呼ばれる大きな塊を形成するプロセスです。これは自然に発生することも、凝集剤と呼ばれる特定の化学物質の添加によって発生することもあります。自然凝集では、重力、ブラウン運動、静電気力などのさまざまな要因により液体中の小さな粒子が集まることがあります。これらの粒子が衝突して互いに付着すると、より大きな塊を形成し始め、最終的に液体から沈殿する可能性があります。

凝集は、フロックの形成を促進する物質である凝集剤の添加によっても誘導できます。これらの化学物質は、粒子表面の電荷を中和し、互いに引き付け合って大きな塊を形成することで機能します。凝集剤は、廃水処理、鉱業など、液体からの固体の分離が必要な業界で一般的に使用されています。フロックが形成されると、沈殿、ろ過、遠心分離などのさまざまな方法でフロックを液体から分離できます。多くの場合、得られる液体は凝集前よりもはるかに透明で扱いやすくなります。

水処理における凝集とは何ですか?

凝集・凝集プロセスは、廃水処理で濁度と細菌を除去するために一般的に使用されています。凝集は、懸濁粒子が互いに結合し、「フロック」と呼ばれる大きな凝集粒子を形成することを促進します。これらのフロックは容易に表面に浮遊したり、底部に沈殿したりするため、分離をスピードアップするための効率的でコスト効率の高い手段となります。

凝固と凝集の違いは何ですか?

凝固と凝集は、懸濁粒子を安定化させる力に打ち勝つために交互に使用する2つの異なるプロセスです。粒子の電荷は凝固によって中和されますが、粒子同士が結合して凝集によって成長するため、液体からの除去が容易になります。凝集と凝固の比較の詳細をご覧ください。

凝集懸濁液とは何ですか?

凝集懸濁液とは、液体中の固体粒子の混合物または分散物で、粒子が集まってフロックと呼ばれるより大きなクラスターまたは凝集体を形成したものを指します。これらのフロックは、液体全体に均一に分散するのではなく、ファンデルワールス力や粒子間の架橋などの弱い物理的な力によって互いに保持されます。懸濁液中にフロックが形成されると、固体粒子が沈降または分離し、液相からの除去またはろ過が容易になります。凝集は、廃水処理、鉱業、化学処理などのさまざまな業界で一般的に使用されており、液体からの浮遊物質の分離と清澄化を促進します。