Приборы для определения температуры плавления | МЕТТЛЕР ТОЛЕДО

Прибор для определения температуры плавления

Автоматическое определение температуры плавления, температуры кипения, температуры помутнения и промежуточной температуры плавления

Система для определения температуры плавления — это аналитический прибор, используемый для определения температуры плавления твердых кристаллических веществ. В процессе плавления изменяется светопроницаемость вещества. Данное изменение автоматически обнаруживается с помощью систем для определения температуры плавления Excellence МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. Помимо температуры плавления, с помощью универсальной системы MP80 Excellence можно автоматически определять другие физические свойства, такие как температура кипения, температура помутнения и промежуточная температура плавления.

Позвонить специалисту
Фильтры:Clear All

Comparison

Advantages of the Melting Point Apparatus

Безотказная работа
Обслуживание и ремонт
Эффективная эксплуатация
Поддержка и оптимизация
Соответствие нормативам
Калибровка и документация
Профессионализм
Обучение и консультации

FAQs

Как выглядит цифровой прибор для измерения температуры плавления?

В цифровом приборе для определения температуры плавления используется печь и видеокамера. Для определения температуры плавления измеряется изменение светопроницаемости в зависимости от температуры печи. Определение температуры плавления осуществляется программным методом, что сводит к минимуму влияние оператора на результат. Измерения можно производить для шести образцов одновременно с точностью до 0,2 °C и сокращенным временем нагревания и охлаждения. Благодаря компактным размерам прибора МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления его можно разместить на любом лабораторном столе.

Узнайте больше об измерениях температуры плавления

Как работает цифровой прибор для измерения температуры плавления?

Система МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления схематически представлена ниже.

Система состоит из печи и видеокамеры.
Температура плавления определяется при нагревании образца. Печь используется для управления температурой во время исследования. Контроль и регистрация температуры выполняются с помощью цифрового датчика с платиновой термопарой.
Образец находится в стеклянном капилляре внутри печи. При нагревании, когда происходит плавление, светопроницаемость образца изменяется. В твердом состоянии образец менее прозрачный, и через него проникает меньше света. Когда образец жидкий, он более прозрачный и через него проникает больше света. Изменение светопроницаемости легко обнаружить с помощью видеокамеры — это надежный автоматический способ определения температуры плавления вещества.
Все результаты, данные измерений и видеофайлы хранятся в памяти прибора для определения температуры плавления, а лабораторные отчеты формируются автоматически.

Какие образцы можно исследовать с помощью цифрового прибора для измерения температуры плавления?

Определение температуры плавления возможно для порошкообразных кристаллических образцов. Для анализа пригодны только образцы в виде однородного сухого порошка. Влажные образцы необходимо высушить. Крупные кристаллы или неоднородные вещества следует тонко растереть в ступке.

Что входит в состав комплекта принадлежностей для измерения температуры плавления?

В процессе подготовки образца сухое порошкообразное вещество измельчается в ступке. Им наполняют капилляры, которые затем помещают в печь. Комплект принадлежностей МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления включает все необходимое для точной и воспроизводимой подготовки образцов.

Комплект принадлежностей для определения температуры плавления рекомендуется дополнительно приобретать для приборов MP55, MP70 и MP80. С системой MP90 он поставляется по умолчанию.

В такой комплект принадлежностей могут входить стандартные эталонные образцы или образцы, соответствующие требованиям Фармакопеи США (USP). Комплект включает два набора по 150 капилляров для определения температуры плавления, три эталонных образца МЕТТЛЕР ТОЛЕДО или стандарта по USP, агатовый пестик и ступку, пинцет, шпатель и пять приспособлений для наполнения капилляров.

Как выполняется калибровка и настройка цифрового прибора для измерения температуры плавления?

Чтобы убедиться в правильности результатов измерения температуры плавления, проводится проверка точности. Так как температуру образца невозможно определить напрямую с помощью сертифицированного термометра, точность измерений проверяется с помощью эталонных веществ. В идеале эти образцы должны иметь сертифицированные значения температурных характеристик. С помощью этого способа можно сравнить номинальное значение с учетом погрешности и измеряемое значение.

Если результаты калибровки окажутся неудовлетворительными, т. е. выяснится, что измеряемое значение температуры находится вне диапазона допусков сертифицированного эталонного вещества, производится регулировка прибора.

Для регулировки необходимы по крайней мере два эталонных вещества с температурами плавления, охватывающими весь требуемый диапазон измерений. При калибровке применяется по крайней мере одно эталонное вещество с температурой плавления в требуемом диапазоне. Результат регулировки проверяется с помощью вещества, отличного от использованного при выполнении этой регулировки.

Для калибровки и регулировки приборов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления рекомендуется использовать стандарты МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. Каждое эталонное вещество поставляется с сертификатом и номинальными значениями фармакопейной и термодинамической температуры плавления на этикетке. Для надежности вещества маркируются двумя штрихкодами: наполнения и партии.

Также МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает комплект MP VPac™ для подтверждения рабочих характеристик при измерении температуры плавления. В него входят наполненные герметичные капилляры для использования при проверке прибора.

Какой объем вещества необходимо помещать в капилляр? Как проверить высоту наполнения?

Для получения достоверных результатов важно аккуратно и точно подготовить образцы. В результате такой подготовки количество вещества во всех капиллярах должно быть одинаковым. Небольшие различия в количестве вещества могут привести к погрешностям при определении температур плавления.

Для проверки высоты наполнения капилляров используются метки на приспособлении для подготовки образцов. Оптимальная высота наполнения для получения точных результатов при измерении температуры плавления составляет 3 мм.

Благодаря приспособлению для подготовки образцов можно использовать различные способы проверки высоты наполнения. Варианты оценки высоты наполнения представлены на рис. 1. Для получения наилучших результатов важно, чтобы расплав вещества перекрывал отверстия для обнаружения проходящего света.

Рисунок 1. Приспособление для подготовки образцов: метки высоты наполнения
Рисунок 1. Приспособление для подготовки образцов: метки высоты наполнения

 

 

Соответствуют ли системы для определения температуры плавления Excellence МЕТТЛЕР ТОЛЕДО требованиям таких стандартов, как Европейская Фармакопея (раздел 2.2.14), Фармакопея США (глава <741>) Японская Фармакопея (раздел 2.60)?

Приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления соответствуют большинству официальных стандартов определения температуры плавления, в том числе: 

  • Фармакопея США (USP <741>);
  • Японская Фармакопея (JP 2.60);
  • Европейская Фармакопея (Ph. Eur. 2.2.14 и 2.2.60);
  • Китайская Фармакопея (ChP 0612);
  • Международная Фармакопея (WHO 1.2.1);
  • ASTM D1519;
  • Японский промышленный стандарт (JIS K0064 и K4101).


Подробная информация о международных нормах и стандартах в отношении систем для определения температуры плавления Excellence доступна по ссылке www.mt.com/MPDP-norms

Соответствует ли прибор для определения температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО положениям части 11 раздела 21 CFR?

Прибор для измерения температуры плавления Excellence может быть подключен к лабораторному программному обеспечению LabX МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для аналитических приборов и весов. Это надежное программное обеспечение повышает эффективность системы для определения температуры плавления благодаря автоматизации обработки данных, высокой надежности процесса и подробным инструкциям для оператора по стандартным операционным процедурам (СОП).
С помощью LabX аналитические данные можно полностью интегрировать в другие лабораторные системы, такие как LIMS и ERP, что обеспечивает соответствие нормативам и готовность к аудиту. LabX полностью поддерживает валидацию программного обеспечения и помогает соблюдать нормативные требования, включая положения части 11 раздела 21 CFR, приложение 11 EU GMP, ISO 17025.

Какие требования к определению температуры плавления содержатся в Фармакопее?

В общих чертах требования Фармакопеи к определению температуры плавления включают: 

использование капилляров с внешним диаметром 1,3–1,8 мм и толщиной стенок 0,1–0,2 мм; обеспечение постоянной скорости нагрева, равной 1 °C в минуту; если не указано иное, требование регистрировать температуру в точке C, когда вещество в твердой фазе отсутствует (соответствует точке прозрачности). Некоторые Фармакопеи, например Фармакопея США (USP), требуют определять диапазон плавления, в котором точка A, соответствующая точке распада, и точка C используются для определения температуры плавления. Регистрируемая температура — это температура нагревательной установки (масляной бани или металлического блока), в которой размещена термопара.

Узнайте больше о том, как соответствовать требованиям национальных и международных Фармакопей при определении температуры плавления

Возможно ли использовать приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО не только для определения температуры плавления?

Все приборы для определения температуры плавления также могут измерять диапазон плавления. Приборы MP55 и MP80 можно использовать для различных задач. Прибор MP55 способен определять температуру плавления и промежуточную температуру плавления. Прибор MP80 измеряет температуру плавления, температуру кипения, температуру помутнения и промежуточную температуру плавления.

С помощью систем МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления MP55 и MP80 можно решать следующие задачи.

Измерение температуры кипения.
Прибор MP80 применяется для автоматического определения температуры кипения, при которой происходит переход из жидкой фазы в газообразную, по следующей методике. Около 100 мкл образца вводится в стеклянную трубку с помощью пипетки. Затем в заполненную трубку помещается меньший капилляр для измерения температуры кипения. Благодаря этому предотвращается перегрев жидкости, из-за которого кипение замедляется, а результаты измерений получаются завышенными. На следующем шаге образец помещается в прибор для измерения температуры кипения, запускается соответствующий метод. С повышением температуры в жидкости формируются пузырьки газа, которые затем поднимаются на поверхность. Эти поднимающиеся пузырьки отражают свет встроенного источника излучения и регистрируются по отдельности. Частота появления пузырьков измеряется и используется в качестве основы для определения температуры кипения. Давление окружающей среды определяется с помощью встроенного откалиброванного барометра. Компенсация относительно нормального давления на уровне моря вычисляется автоматически и применяется к полученным результатам.  

Измерение температуры помутнения.
Прибор MP80 служит для автоматического определения температуры помутнения согласно следующему принципу: температура помутнения раствора соответствует температуре, выше которой образец мутнеет. Температура помутнения обычно определяется при массовой доле целевого вещества в водном растворе, равной 1 %. Приблизительно 100 мкл вещества образца вводится в стеклянную трубку с помощью пипетки. Затем трубка помещается в прибор для определения температуры помутнения. В начале эксперимента раствор прозрачный, но при достижении определенной температуры он мутнеет. Мутность регистрируется с помощью измерения светопроницаемости. Чем больше температура превышает температуру помутнения, тем мутнее раствор, и тем меньше света проникает через него. Автоматическое определение уменьшения интенсивности излучения, прошедшего через вещество, служит основой для надежного и воспроизводимого измерения температуры помутнения.

Измерение промежуточной температуры плавления.
Приборы MP55 и MP80 могут использоваться для автоматического определения промежуточной температуры плавления жиров, масел и восков по следующей методике. Внутренний капилляр с образцом погружается в воду, которая нагревается с определенной скоростью. Температура, при которой исследуемый столбик образца жира начинает подниматься во внутреннем капилляре вследствие сочетания плавучести и расплавления внешнего слоя столбика, регистрируется в качестве промежуточной температуры плавления. Промежуточная температура плавления определяется с помощью программного анализа изображения. Когда столбик образца вещества начинает двигаться вверх, алгоритм обработки изображения автоматически регистрирует промежуточную температуру плавления.