Instrumentos de Ponto de Fusão | METTLER TOLEDO

Aparelho de Ponto de Fusão

Ponto de Fusão Automático, Ponto de Ebulição, Ponto de Nuvem e Ponto de Fusão Deslizante

Um sistema de ponto de fusão é um instrumento analítico usado para determinar o ponto de fusão de substâncias cristalinas sólidas. No ponto de fusão, há uma mudança na transmissão da luz através da amostra, que é detectada automaticamente com os Sistemas de Ponto de Fusão Excellence da METTLER TOLEDO. Além do ponto de fusão, o versátil Sistema de Ponto de Fusão MP80 Excellence oferece determinação automática de outras propriedades físicas, como ponto de ebulição, ponto de nuvem e ponto de fusão deslizante.

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Comparação

Advantages of the Melting Point Apparatus

Operação
Suporte & Reparação
Desempenho
Manutenção & Otimização
Conformidade
Calibração & Qualidade
Expertise
Treinamento & Consultoria

FAQs

O que é um aparelho digital de ponto de fusão?

Um instrumento de ponto de fusão digital usa um forno e uma câmera de vídeo. A mudança na transmissão de luz em relação à temperatura do forno é medida para a detecção do ponto de fusão. Essa medição do ponto de fusão é feita digitalmente, reduzindo consideravelmente a influência do operador. Até 6 amostras podem ser medidas simultaneamente com uma precisão de até 0,2 °C usando tempos curtos de aquecimento e resfriamento. Com seu tamanho compacto, o medidor de ponto de fusão METTLER TOLEDO cabe em qualquer bancada de laboratório.

Saiba mais sobre medições do ponto de fusão

Como funciona um aparelho digital de ponto de fusão?

Um sistema de ponto de fusão METTLER TOLEDO está representado no diagrama esquemático abaixo.

Este sistema é a combinação de um forno e uma câmera de vídeo.
O ponto de fusão é determinado ao aquecer a amostra. O forno é usado para controlar a temperatura durante uma análise. Controle de temperatura e gravação são realizados por um sensor digital de platina.
A amostra fica dentro de um capilar de vidro, que é inserido no forno. Durante o aquecimento, quando ocorre a fusão, a transmissão da luz através da amostra muda: quando o material é sólido e opaco, é transmitida menos luz através da substância. Quando um material é líquido e mais transparente, mais luz é transmitida. Essa mudança na transmissão da luz pode ser facilmente determinada com uma câmera de vídeo, tornando-se uma maneira confiável de detectar o ponto de fusão de uma substância para uma determinação totalmente automática do ponto de fusão.
Todos os resultados, dados de medição e arquivos de vídeo são armazenados no dispositivo de ponto de fusão e é possível gerar um relatório de laboratório de forma totalmente automática.

Quais amostras podem ser medidas com um aparelho digital de ponto de fusão?

A determinação do ponto de fusão pode ser feita para amostras cristalinas em pó. A amostra a ser investigada deve estar totalmente seca, homogênea e em pó. Amostras úmidas devem ser secas primeiro. Amostras cristalinas grosseiras e amostras não homogêneas precisam ser finamente moídas em uma argamassa.

Em que consiste uma caixa de acessórios para ponto de fusão?

Para preparar a amostra, uma substância em pó seca é triturada em um almofariz e colocada nos capilares, que são, a seguir, inseridos no forno. A caixa de acessórios de ponto de fusão da METTLER TOLEDO contém tudo o que é necessário para uma preparação de amostras precisa e reprodutível.

A caixa de acessórios do ponto de fusão faz parte do conjunto-padrão do MP90 e é um acessório opcional altamente recomendado para instrumentos MP55, MP70 e MP80.

As caixas de acessórios do ponto de fusão estão disponíveis com substâncias de referência padrão ou da USP. A caixa de acessórios do ponto de fusão contém dois conjuntos com 150 capilares de ponto de fusão em cada um, três substâncias de referência de ponto de fusão METTLER TOLEDO ou padrões de referência do ponto de fusão USP, um pilão e almofariz em ágata, pinças, uma espátula e 5 ferramentas para enchimento de capilares.

Como se calibra e ajusta um aparelho digital de ponto de fusão?

Se quisermos garantir que o medidor do ponto de fusão fornecerá os resultados corretos, precisaremos verificar a precisão da medição. Como não é possível medir a temperatura da amostra diretamente usando um termômetro certificado, a precisão da temperatura é verificada usando substâncias de referência, de preferência com valores de temperatura certificados. Assim, podemos comparar os valores nominais, incluindo as tolerâncias, com os valores reais medidos.

Se a calibração falhar, ou seja, se os valores de temperatura medidos não corresponderem à faixa dos valores nominais certificados das respectivas substâncias de referência, o instrumento deverá ser ajustado.

O instrumento deve ser ajustado com pelo menos duas substâncias de referência que englobem toda a faixa de fusão necessária. A calibração deve ser efetuada com pelo menos um ponto de fusão da substância de referência situado dentro da faixa de temperatura necessária. O novo ajuste deve ser verificado com uma substância de referência diferente da usada para o ajuste.

É altamente recomendável que você use os padrões de ponto de fusão METTLER TOLEDO para fins de calibração e ajuste dos instrumentos de ponto de fusão METTLER TOLEDO. Cada substância de referência do ponto de fusão é fornecida com um certificado e com a farmacopeia nominativa e os pontos de fusão termodinâmicos inscritos no rótulo. As substâncias estão bem identificadas com dois códigos de barras que indicam o código de enchimento e o número do lote.

Além disso, a METTLER TOLEDO oferece um pacote de verificação do desempenho do ponto de fusão, chamado MP VPac™, que contém capilares previamente preenchidos e vedados para uso na verificação de instrumentos.

Com quanta substância devo encher o capilar? Como posso verificar a altura de enchimento?

Para obter bons resultados, a preparação cuidadosa e exata da amostra é fundamental. Prepare suas amostras de modo que a quantidade de substância seja a mesma em todos os capilares. Pequenas diferenças nas quantidades poderiam causar desvios nas temperaturas medidas do ponto de fusão.

Verifique a altura de enchimento no capilar usando as linhas marcadas na ferramenta de preparação de amostras do ponto de fusão. Para obter medições precisas, deve ser observada a altura de enchimento ideal de 3 mm.

A ferramenta de preparação de amostras oferece muitas possibilidades para verificar a altura de enchimento da substância. Veja na Fig. 1 um exemplo de estimativa de várias alturas de preenchimento. Para obter os melhores resultados, é importante que a substância derretida cubra os orifícios para detecção da luz de transmissão.

Fig. 1: ferramenta de preparação de amostras: marcas de altura de enchimento
Fig. 1: ferramenta de preparação de amostras: marcas de altura de enchimento

 

 

Os Sistemas de Ponto de Fusão Excellence METTLER TOLEDO oferecem suporte à conformidade com os regulamentos para determinação do ponto de fusão, como Ph.Eur 2.2.14, capítulo <741> da USP, Farmacopeia Japonesa 2.60?

Os instrumentos de ponto de fusão METTLER TOLEDO estão em completa conformidade com a maioria dos padrões oficiais para determinação do ponto de fusão, incluindo: 

  • USP <741> da Farmacopeia dos Estados Unidos
  •  Farmacopeia Japonesa JP 2.60
  • Farmacopeia Europeia Ph.Eur. 2.2.14 e 2.2.60
  • Farmacopeia Chinesa ChP 0612
  • Farmacopeia Internacional OMS 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Padrões Industriais Japoneses JIS K0064 e K4101


Para obter informações detalhadas sobre os Sistemas de Ponto de Fusão Excellence relacionados a normas e padrões internacionais, visite www.mt.com/MPDP-norms

O aparelho de ponto de fusão METTLER TOLEDO está em conformidade com a CFR 21 Parte 11?

O aparelho de Ponto de Fusão Excellence pode ser conectado ao software LabX PC da METTLER TOLEDO para instrumentos analíticos e balanças. Este software robusto alimenta o sistema de ponto de fusão com manuseio automatizado de dados, alta segurança de processo e orientação POP completa.
O LabX permite a integração total de dados analíticos em outros sistemas de laboratório, como LIMS e ERP, o que pode ajudar seu laboratório a cumprir os regulamentos e estar pronto para auditoria. O LabX oferece suporte total à validação de software e conformidade, incluindo CFR 21 Parte 11, EU GMP anexo 11 e ISO 17025.

Quais são os requisitos da farmacopeia para a determinação do ponto de fusão?

Os requisitos da farmacopeia para determinar o ponto de fusão em um piscar de olhos: 

Use capilares com diâmetros externos que variam entre 1,3 e 1,8 mm e espessuras de parede de 0,1–0,2 mm. Aplicar uma taxa de aquecimento constante de 1 °C/min. Se não for declarado de outro modo, a temperatura é registrada no ponto C quando nenhuma substância sólida é deixada (que corresponde ao ponto claro). As farmacopeias, como a Farmacopeia dos Estados Unidos (USP), exigem a determinação da faixa de fusão, em que os pontos A (corresponde ao ponto de colapso) e C são usados para determinar a temperatura. A temperatura registrada representa a temperatura do suporte de aquecimento, que pode ser um banho de óleo ou um bloco de metal, no qual o termopar está posicionado.

Saiba mais sobre como obter conformidade com as farmacopeias locais e internacionais para determinação do ponto de fusão

É possível realizar outras medições além da determinação do ponto de fusão nos instrumentos de ponto de fusão METTLER TOLEDO?

Todos os instrumentos de ponto de fusão também podem medir a faixa de fusão. Os modelos de instrumentos MP55 e MP80 podem ser utilizados para diversas tarefas. Com o MP55, podem ser determinados os pontos de fusão e fusão de deslizamento. No MP80, a aplicação do ponto de fusão é ampliada pelo ponto de ebulição, ponto de névoa e ponto de deslizamento.

Em detalhes, os Sistemas de Ponto de Fusão MP55 e MP80 da METTLER TOLEDO oferecem a possibilidade de realizar as seguintes aplicações:

Medição do ponto de ebulição:
o MP80 funciona como um aparelho automático de ponto de ebulição, de acordo com o seguinte princípio de medição: para determinar o ponto de ebulição, que é a temperatura na qual ocorre uma transição de fase líquida para gasosa, são pipetados cerca de 100 µL de amostra para um tubo de vidro. Um capilar de ponto de ebulição menor é, a seguir, inserido no tubo cheio para evitar o superaquecimento do líquido, o que induziria o retardamento da ebulição e geraria leituras imprecisas. A seguir, a amostra é inserida no instrumento de ponto de ebulição e o método é iniciado. A temperatura sobe, e as bolhas de gás são formadas dentro do líquido e escapam para a superfície. Essas bolhas ascendentes refletem a luz da fonte de luz integrada e são detectadas individualmente. A frequência das bolhas é medida e usada como base para determinar o ponto de ebulição. A pressão ambiente é medida com um barômetro calibrado integrado e a compensação da pressão no nível do mar é calculada automaticamente e aplicada aos resultados.  

Medição do Ponto de Turvação:
o MP80 funciona como um aparelho automático de ponto de turvação de acordo com o seguinte princípio de medição: o ponto de névoa de uma solução corresponde à temperatura acima da qual uma amostra se torna turva. A determinação do ponto de turvação geralmente é realizada com uma diluição de 1% do peso da substância de interesse na água. Cerca de 100 µL de amostra é pipetada em um tubo de vidro e inserida no testador de ponto de turvação. A solução de interesse é transparente no início do experimento, e quando o ponto de turvação é atingido, a solução torna-se turva. Essa turbidez é monitorada através da detecção de luz transmitida – quanto mais alta a temperatura acima do ponto de turvação, mais turva a solução e, portanto, menos luz é transmitida através da solução. A detecção automática pela câmera de vídeo da diminuição da intensidade da luz transmitida é fundamental para obter resultados repetíveis e confiáveis do ponto de turvação

Medição do Ponto de Deslizamento:
o MP55 e o MP80 funcionam como instrumentos automáticos para determinar o ponto de deslizamento, de acordo com o seguinte princípio de medição: para determinar o ponto de deslizamento, por exemplo, de gorduras, óleos e ceras, um tubo capilar de ponto de deslizamento interno que contém uma coluna de amostra é imerso em água e, a seguir, é aquecido a uma taxa específica. A temperatura na qual se observa que a coluna de gordura começa a subir no tubo capilar interno, devido a uma combinação de empuxo e a superfície externa derretida da coluna, é registrada como ponto de deslizamento. O ponto de deslizamento é avaliado pela análise de imagens digitais. Quando a coluna da substância começa a se deslocar para cima, o algoritmo de processamento de imagem determina automaticamente o ponto de deslizamento.