Appareil de point de fusion | Conformité & Simplicité | METTLER TOLEDO

Appareil de point de fusion

Détermination automatique des points d'ébullition, de trouble, de fusion et de fusion par glissement

Un appareil de point de fusion est un instrument analytique utilisé pour déterminer le point de fusion de substances cristallines solides. Au point de fusion, la transmission de la lumière varie à travers l'échantillon. Cette variation est automatiquement détectée grâce aux systèmes de point de fusion Excellence de METTLER TOLEDO. Outre le point de fusion, l'appareil de point de fusion MP80 Excellence polyvalent permet de déterminer automatiquement d'autres propriétés physiques, telles que le point d'ébullition, le point de trouble et le point de fusion par glissement.

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Comparaison

Advantages of the Melting Point Apparatus

Disponibilité
Support & Réparation
Performance
Maintenance & Optimisation
Conformité
Etalonnage & Qualité
Expertise
Formation & Accompagnement

FAQs

Qu'est-ce qu'un appareil numérique de point de fusion ?

Un instrument numérique de point de fusion utilise un four et une caméra vidéo. Il mesure ainsi la variation de la transmission de la lumière par rapport à la température mesurée dans le four pour détecter le point de fusion. Cette mesure du point de fusion est effectuée numériquement, ce qui réduit considérablement l'influence de l'opérateur. Il est possible de mesurer jusqu'à 6 échantillons simultanément avec une précision allant jusqu'à 0,2 °C et des durées de chauffage et de refroidissement réduites. Grâce à sa taille compacte, l'appareil de point de fusion METTLER TOLEDO s'adapte parfaitement à toutes les paillasses de laboratoire.

En savoir plus sur les mesures du point de fusion

Comment fonctionne un appareil numérique de point de fusion ?

Le schéma ci-dessous illustre un appareil de point de fusion METTLER TOLEDO.

Ce système comprend un four et une caméra vidéo.
Le point de fusion est mesuré en chauffant l'échantillon. Le four permet de contrôler la température pendant l'analyse. La température est contrôlée et enregistrée via un capteur numérique en platine.
Placé dans un capillaire en verre, l'échantillon est inséré dans le four. Pendant le chauffage, lorsque la fusion se produit, la lumière transmise à travers l'échantillon varie : lorsque le matériau est solide et opaque, moins de lumière est transmise à travers la substance. Lorsque le matériau est liquide et plus transparent, plus de lumière est transmise à travers l'échantillon. Une caméra vidéo permet de déterminer cette variation en toute simplicité. Il s'agit donc d'un moyen fiable d'automatiser la détection du point de fusion d'une substance.
L'appareil de point de fusion stocke l'ensemble des données de mesures et des fichiers vidéo, et permet de générer un rapport de laboratoire de manière entièrement automatique.

Quels types d'échantillons peuvent être mesurés à l'aide d'un appareil numérique de point de fusion ?

Il est possible de déterminer le point de fusion des échantillons cristallins en poudre. L'échantillon à analyser doit être entièrement sec, homogène et sous forme de poudre. Tout échantillon humide doit d'abord être séché. Les échantillons à gros cristaux et non homogènes doivent être finement broyés dans un mortier.

Que contient une boîte d'accessoires pour la mesure du point de fusion ?

Pour préparer un échantillon, une substance poudreuse sèche est broyée dans un mortier, puis versée dans les capillaires, qui sont ensuite placés dans le four. La boîte d'accessoires pour la mesure du point de fusion METTLER TOLEDO contient tous les éléments requis pour une préparation d'échantillons précise et reproductible.

Cette boîte est livrée de série avec le modèle MP90 et elle est fortement conseillée pour les instruments MP55, MP70 et MP80.

Nos boîtes d'accessoires pour la mesure du point de fusion sont proposées avec des substances de référence standard ou conformes aux normes USP. La boîte d'accessoires du point de fusion comprend deux jeux de 150 capillaires, trois substances de référence METTLER TOLEDO ou trois substances de référence standard conformes aux normes USP, un mortier et un pilon en agate, des pinces brucelles, une spatule et 5 outils de remplissage des capillaires.

Comment étalonner et régler un appareil numérique de point de fusion ?

Il est nécessaire de vérifier la précision de l'instrument de point de fusion afin de s'assurer que ses résultats sont corrects. Comme il n'est pas possible de mesurer directement la température de l'échantillon à l'aide d'un thermomètre certifié, la précision de la température est vérifiée à l'aide de substances de référence, idéalement à l'aide des valeurs de température certifiées. Il est ainsi possible de comparer les valeurs nominales, notamment les tolérances, avec les valeurs réellement mesurées.

En cas d'échec de l'étalonnage, c'est-à-dire si les valeurs de température mesurées ne sont pas conformes à la plage des valeurs nominales certifiées des substances de référence respectives, l'instrument doit être réglé.

Cette opération doit être effectuée avec au moins deux substances de référence qui couvrent toute la plage de fusion requise. L'étalonnage doit être effectué avec au moins un point de fusion de substance de référence situé dans la plage de température requise. Le nouveau réglage doit être vérifié avec une substance de référence différente de celle utilisée pour le réglage.

Il est vivement conseillé d'utiliser les substances de référence standard METTLER TOLEDO pour l'étalonnage et le réglage des appareils de point de fusion Excellence. Chaque substance de référence du point de fusion est accompagnée d'un certificat et des points de fusion nominaux de pharmacopée et thermodynamiques indiqués sur l'étiquette. Les substances sont clairement identifiées à l'aide de deux codes-barres, indiquant le code de remplissage et le numéro de lot.

En outre, METTLER TOLEDO propose un kit de vérification des performances du point de fusion, MP VPac™, qui contient des capillaires scellés et préremplis, destinés à la vérification de l'instrument.

Quelle quantité de substance dois-je verser dans le capillaire ? Comment contrôler la hauteur de remplissage ?

Une préparation d'échantillons précise assure des résultats exacts. Préparez vos échantillons de façon à répartir équitablement la substance dans tous les capillaires. Des différences même infimes peuvent entraîner des écarts dans les températures de point de fusion mesurées.

Contrôlez la hauteur de remplissage des capillaires à l'aide des graduations sur l'outil de préparation d'échantillons. Pour des mesures précises, il est important de respecter la hauteur de remplissage optimale de 3 mm.

L'outil de préparation d'échantillons offre de nombreuses possibilités pour vérifier la hauteur de remplissage de votre substance. Voir la Figure 1 pour un exemple d'estimation de différentes hauteurs de remplissage. Pour de meilleurs résultats, il est important que la substance fondue recouvre les trous de détection de lumière en transmission.

Fig. 1 : Outil de préparation d'échantillons : graduations indiquant la hauteur de remplissage
Fig. 1 : Outil de préparation d'échantillons : graduations indiquant la hauteur de remplissage

 

 

Les appareils de point de fusion Excellence de METTLER TOLEDO peuvent-ils m'aider à respecter les réglementations relatives à la détermination du point de fusion, notamment le chapitre 2.2.14 de la Ph. Eur., le chapitre <741> de l'USP ou l'article 2.60 de la pharmacopée japonaise ?

Les instruments de point de fusion METTLER TOLEDO permettent de vous conformer à l'intégralité des normes suivantes relatives à la détermination du point de fusion : 

  • Pharmacopée américaine USP <741>
  • Pharmacopée japonaise JP 2.60
  • Pharmacopée européenne Ph. Eur. 2.2.14 et 2.2.60
  • Pharmacopée chinoise ChP 0612
  • Pharmacopée internationale OMS 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Normes industrielles japonaises JIS K0064 et K4101


Pour plus de détails concernant les systèmes de point de fusion Excellence et la conformité aux normes nationales ou internationales applicables, visitez le site www.mt.com/MPDP-norms.

L'appareil de point de fusion METTLER TOLEDO permet-il de respecter la réglementation 21 CFR partie 11 ?

L'instrument de point de fusion Excellence peut être connecté au logiciel de laboratoire pour PC LabX de METTLER TOLEDO, dédié aux balances et aux instruments d'analyse. La puissance du logiciel LabX PC permet d'optimiser l'utilisation du système de point de fusion grâce au traitement automatique des données, à une sécurité élevée des procédés et aux instructions détaillées des modes opératoires normalisés.
LabX facilite intégration complète des données d'analyse avec d'autres systèmes de laboratoire tels que LIMS et ERP, ce qui vous permet de garantir la conformité de vos processus aux réglementations et d'être prêt à faire face à un audit. LabX vous soutient totalement grâce à la validation et la conformité du logiciel, notamment par rapport aux réglementations 21 CFR partie 11, EU GMP annexe 11 et ISO 17025.

Quelles sont les exigences des pharmacopées pour la détermination du point de fusion ?

Les exigences des pharmacopées concernant la détermination du point de fusion sont les suivantes : 

Utiliser des capillaires dont le diamètre extérieur est compris entre 1,3 et 1,8 mm et l'épaisseur de la paroi comprise entre 0,1 et 0,2 mm. Appliquer une vitesse de chauffe constante de 1 °C/min. Sauf indication contraire, la température est enregistrée au point C lorsqu'il ne reste aucune substance solide (point de transparence). Les pharmacopées telles que l'USP (United States Pharmacopeia) exigent que la plage de fusion soit déterminée, où les points A (point d'effondrement) et C permettent de déterminer la température. La température enregistrée représente la température du système de chauffage, qui peut être un bain d'huile ou un bloc métallique, dans lequel le thermocouple est placé.

Découvrez les solutions conçues pour vous conformer aux pharmacopées locales et internationales pour la détermination du point de fusion.

Est-il possible de réaliser d'autres mesures que la détermination du point de fusion sur les instruments de point de fusion METTLER TOLEDO ?

Tous les appareils de point de fusion peuvent également mesurer la plage de fusion. En outre, les modèles MP55 et MP80 peuvent être utilisés pour d'autres tâches. Le système MP55 permet de mesurer les points de fusion et de fusion par glissement. Dans le cas du système MP80, les capacités de mesure s'étendent aux points d'ébullition, de trouble et de fusion par glissement.

Plus précisément, les systèmes de point de fusion MP55 et MP80 de METTLER TOLEDO conviennent aux applications suivantes :

Mesure du point d'ébullition :
Le système MP80 fonctionne comme un appareil de mesure automatique du point d'ébullition selon le principe de mesure suivant : pour déterminer le point d'ébullition, qui représente la température à laquelle une transition de phase de liquide au gaz se produit, environ 100 μL d'échantillon sont pipettés dans un tube en verre. Un capillaire pour mesure du point d'ébullition plus petit est ensuite inséré dans le tube rempli pour empêcher la surchauffe du liquide, ce qui induirait un retard d'ébullition et donnerait lieu à des relevés imprécis. L'échantillon est alors placé dans l'instrument de mesure du point d'ébullition et la méthode est exécutée. La température augmente et des bulles de gaz se forment dans le liquide et s'échappent à la surface. Ces bulles ascendantes reflètent la lumière de la source lumineuse intégrée et sont détectées individuellement. La fréquence des bulles est mesurée et sert de base à la détermination du point d'ébullition. La pression ambiante est mesurée à l'aide d'un baromètre étalonné intégré et la compensation de la pression réduite au niveau de la mer est automatiquement calculée et appliquée aux résultats.  

Mesure du point de trouble :
Le système MP80 fonctionne comme un appareil de mesure automatique du point de trouble selon le principe de mesure suivant : Le point de trouble d'une solution correspond à la température au-dessus de laquelle un échantillon se trouble. La détermination du point de trouble est généralement effectuée avec une dilution de 1 % en poids de la substance à analyser dans l'eau. Environ 100 μL d'échantillon sont pipettés dans un tube en verre et placé dans le testeur de point de trouble. La solution à analyser est transparente au début de l'expérience, et lorsque le point de trouble est atteint, la solution se trouble. Cette turbidité est analysée par la détection de la lumière transmise : plus la température au-dessus du point de trouble est élevée, plus la solution se trouble, et donc moins la lumière est transmise à travers la solution. La détection automatique par caméra vidéo de la diminution de l'intensité de la lumière transmise est la clé pour obtenir des résultats fiables et reproductibles.

Mesure du point de fusion par glissement :
Les systèmes MP55 et MP80 fonctionnent comme des instruments de mesure automatique du point de fusion par glissement selon le principe de mesure suivant : pour déterminer le point de fusion par glissement, notamment pour les graisses, les huiles et les cires, un capillaire interne contenant une colonne d'échantillon est immergé dans un capillaire plus gros rempli d'eau qui est ensuite chauffée à une vitesse spécifique. La température à laquelle on observe que la colonne du corps gras commence à monter dans le capillaire interne, en raison de la combinaison de la flottabilité et de la surface extérieure fondue de l'échantillon dans le capillaire interne, est enregistrée en tant que point de fusion par glissement. Le point de fusion par glissement de la substance est évalué en analysant les images numériques de la vidéo. Lorsque la colonne de substance commence à se déplacer vers le haut, l'algorithme du traitement d'image détermine automatiquement le point de fusion par glissement.