Calorimètres réactionnels

Les calorimètres réactionnels mesurent la chaleur dégagée suite à une réaction chimique ou un processus physique en conditions de procédé réelles. Ils indiquent les données fondamentales thermochimiques et cinétiques de la réaction.

Les informations calorimétriques sont cruciales pour déterminer une méthode de transfert des réactions chimiques du laboratoire vers l'usine en toute sécurité. Associée au processus de développement chimique, la calorimétrie réactionnelle fournit les informations requises pour chaque étape individuelle, qui permettront d'évaluer les risques, les possibilités d'extrapolation et les difficultés relatives à un procédé. La calorimétrie réactionnelle permet d'identifier les problèmes relatifs au transfert ou au mélange de chaleur et de masse, afin de déterminer en ligne la température, l'agitation et le dosage appropriés. La calorimétrie réactionnelle permet également d'anticiper les comportements inattendus et les autres problèmes d'extrapolation visibles et quantifiables.

Évaluation des risques pour la sécurité à petite échelle

L'évaluation des risques pour la sécurité au cours d'un process de développement de procédés sur l'échelle de 50 à 100 ml est présentée.  Une synthèse en deux étapes, avec une double réaction de déprotonation et d'oxydation, est réalisée.  La réaction permet d'illustrer les risques pour la sécurité, notamment le retard de l'initiation de la réaction, suivi de l'accumulation de chaleur et de la libération instantanée de la chaleur.  En cas de détection précoce, des étapes de développement peuvent être mises en place pour modifier le procédé de réaction et ajouter des contrôles avant l'extrapolation.

Surveillance de la température d'une réaction et calorimétrie

Le criblage du flux thermique par calorimétrie dans un réacteur de 100 ml fournit des informations que les mesures de température, seules, ne permettent pas de trouver.  Les données provenant d'une réaction d'oxydation exothermique indiquent que les mesures de température du réacteur (Tr) ne constituent pas des indicateurs précis de la chaleur de la réaction.  La température du réacteur, de laquelle est retranchée la température de la chemise (Tr-Tj), sous-estime la libération d'énergie et les conséquences qui en découlent pour la sécurité.  Le profil de chaleur de la réaction (Qr) obtenu grâce à la calorimétrie du flux thermique permet de suivre la libération quantitative de chaleur et constitue la meilleure indication des futurs problèmes, avant même de passer à 1 litre.

En fonction de l'étape de développement, différents types ou niveaux d'information sont requis. Une large gamme de postes de travail de calorimétrie réactionnelle est disponible, avec différents volumes, plages de température, accessoires et fonctions.