Qu'est-ce que la calorimétrie réactionnelle ?
Les calorimètres réactionnels mesurent la chaleur dégagée suite à une réaction chimique ou un procédé physique en conditions de production réelles. Ils indiquent les données fondamentales thermochimiques et cinétiques de la réaction.
Les informations calorimétriques sont cruciales pour déterminer une méthode sécurisée de transfert des réactions chimiques du laboratoire vers l'usine. Associée au processus de développement chimique, la calorimétrie réactionnelle fournit les informations requises pour chaque étape individuelle, qui permettront d'évaluer les risques, les possibilités d'extrapolation et les difficultés relatives à un procédé. La calorimétrie réactionnelle permet d'identifier les problèmes relatifs au transfert ou au mélange de chaleur et de masse, afin de déterminer la température, l'agitation et le dosage appropriés sur la chaîne de production. La calorimétrie réactionnelle permet également d'anticiper les comportements inattendus et les autres problèmes d'extrapolation visibles et quantifiables.
Quels sont les éléments indispensables pour obtenir de bonnes données calorimétriques ?
Un thermostat réactif avec contrôle précis de la température, qui s'assure que la réaction suit la progression voulue. Grande capacité de refroidissement avec dégagement de chaleur rapide, pour prévenir les réactions rapides et intenses dégageant beaucoup de chaleur. Système précis de mesure de température, pour contrôler la température avec précision et calculer au plus juste toutes les informations thermiques. Algorithmes de calcul, qui prennent en compte les données mesurées, mais aussi les facteurs physiques comme la capacité thermique, l'accumulation de chaleur et la chaleur de dosage. Fonctions intégrées de gestion des connaissances et de comptes rendus, essentielles pour tracer toutes les informations expérimentales.
Facteurs essentiels pour équilibrer le flux de chaleur total
Pour tirer le meilleur de vos expériences, vous devez prendre en compte toutes les notions relatives aux flux de chaleur.
- Flux de chaleur : flux de chaleur à travers la paroi du réacteur
- Accumulation de chaleur : chaleur accumulée en raison de l'écart de température
- Chaleur de distribution : chaleur générée par l'ajout de matière
- Chaleur d'étalonnage : puissance d'étalonnage
- Chaleur de reflux : chaleur extraite via le condenseur
- Chaleur d'agitation : énergie dégagée par l'agitateur lorsque la viscosité ou la vitesse d'agitation change
- Perte de chaleur : chaleur perdue au niveau du couvercle de réacteur
Qu'est-ce que le flux de chaleur et comment fonctionne-t-il ?
Applicable à l'ensemble des postes de travail de calorimétrie réactionnelle METTLER TOLEDO, le principe de flux de chaleur est la méthode la plus simple et fiable pour déterminer la chaleur dégagée par un procédé physique. Il est applicable dans presque toutes les conditions, il est extrêmement précis et offre une excellente répétabilité. Le principe du flux de chaleur est basé sur la force motrice (différence de température entre la masse réactionnelle et la température de la chemise) convertie en flux de chaleur par le facteur d'étalonnage. Le facteur d'étalonnage est déterminé par un chauffage électrique qui transfère une faible quantité d'énergie dans la masse réactionnelle.
La détermination du flux de chaleur est basée sur l'écart de température de chaque côté de la paroi du réacteur. Elle dépend de la conductivité thermique et de l'épaisseur de la paroi, de la résistance thermique du film de masse réactionnelle et de la résistance thermique du film d'huile. Dans une cuve non isotherme, une partie de l'énergie est stockée dans la paroi du réacteur. Par conséquent, la capacité thermique mesurable du réacteur doit être prise en compte. Un modèle mathématique permet de calculer la distribution de température dans la paroi du réacteur et d'obtenir la température théorique de la chemise.
Pourquoi la précision des données spécifiques de chaleur est-elle importante ?
Lorsqu'un système chauffe ou se refroidit, de l'énergie est absorbée ou libérée par le système. Si l'énergie est stockée ou accumulée, la température monte, puis descend lorsque l'énergie est libérée. Pour rappel, les matières chauffées et refroidies ne sont pas que des produits chimiques. La chaleur totale accumulée dépend de la quantité de matière, de l'écart de température et de la capacité thermique spécifique de la matière. Par conséquent, la capacité thermique de la matière, des inserts et de la paroi du réacteur doit aussi être prise en compte.
Applications de calorimétrie réactionnelle
