Calorímetros de reacción

La calorimetría de reacción mide el calor liberado en una reacción química o proceso físico en condiciones similares al proceso, y proporciona los fundamentos de la termoquímica y la cinética de una reacción.

La información calorimétrica es fundamental a la hora de determinar la manera de transferir de un modo seguro las reacciones químicas del laboratorio a la planta. La calorimetría de reacción proporciona, además del flujo de trabajo de desarrollo químico, la información necesaria para cada uno de los pasos individuales que, posteriormente, se convierte en información para evaluar los riesgos, la escalabilidad y la trascendencia de un proceso. La calorimetría de reacción le ayuda a identificar los problemas relacionados con la transferencia o la mezcla de masa y calor. Asimismo, permite determinar la temperatura, la agitación o el perfil de dosificación correctos on-line. La calorimetría de reacción también identifica el comportamiento inesperado y hace visibles y cuantificables otros problemas de escalabilidad.

Evaluación de los riesgos de seguridad a pequeña escala

Se muestra la evaluación de los riesgos de seguridad durante el flujo de trabajo del desarrollo del proceso en una escala de 50-100 ml.  Se realiza una síntesis de dos pasos con una reacción doble de desprotonación y oxidación.  Se demuestra que la reacción presenta riesgos de seguridad, incluidos el retraso del inicio de la reacción seguido por la acumulación de calor y la liberación instantánea de calor.  Cuando se detecta con antelación, se pueden adoptar pasos de desarrollo para modificar el proceso de reacción y añadir controles antes de la ampliación del escalado.

Monitorización de la temperatura del calor de la reacción frente a la calorimetría

El cribado de flujo de calor mediante calorimetría en un recipiente de reacción de 100 ml ofrece información que no se obtiene únicamente en las mediciones de la temperatura.  Los datos de una reacción de oxidación exotérmica indican que las mediciones de la temperatura del reactor (Tr) no son indicadores precisos del calor de la reacción.  La temperatura del reactor menos la temperatura de la camisa (Tr-Tc) infravalora la liberación de energía y las consecuencias de seguridad asociadas.  El perfil de calor de la reacción (Qr) de la calorimetría de flujo de calor hace un seguimiento cuantitativo de la liberación de calor y sirve como indicación óptima de futuros problemas incluso antes de escalar a 1 litro.

En función de la etapa de desarrollo, se requiere un tipo o una calidad de información determinados. Hay disponible una amplia gama de estaciones de trabajo para calorimetría de reacción con diferentes volúmenes, rangos de temperatura, accesorios y capacidades.