Síntesis orgánica

Los isocianatos son los elementos constituyentes esenciales para conseguir los polímeros de poliuretano de alto rendimiento que componen los revestimientos, las espumas, los adhesivos, los elastómeros y los aislamientos. La preocupación por la exposición a los isocianatos residuales condujo al establecimiento de nuevos límites en cuanto a isocianatos residuales en los nuevos productos. Los métodos analíticos tradicionales para medir la concentración residual de isocianato (NCO), en los que se usan muestreos y análisis fuera de línea, plantean algunos problemas. El control in situ con tecnología analítica de procesos permite afrontar estos retos y que los fabricantes y formuladores puedan garantizar el cumplimiento de las especificaciones de calidad de los productos, la seguridad del personal y las regulaciones medioambientales.

La medición y el conocimiento de las reacciones de polimerización, los mecanismos, la cinética, las velocidades de reacción y las energías de activación permiten a los investigadores emplear la espectroscopía infrarroja in situ como técnica rutinaria para obtener información exhaustiva y datos experimentales que se usan para avanzar en la investigación en poco tiempo.

Conocer la cinética de la impureza y el mecanismo de formación es importante para determinar el punto final de la reacción en los estudios de desarrollo químico y de procesos, en los que se precisan muestras de reacciones representativas, reproducibles y precisas.

Los estudios cinéticos de las reacciones químicas in situ proporcionan un mejor conocimiento del mecanismo de las reacciones y ofrecen una ruta al especificar las dependencias de las concentraciones de los componentes de la reacción en tiempo real. Los datos continuados durante el transcurso de una reacción permiten el cálculo de las leyes de velocidad con menos experimentos debido a la naturaleza exhaustiva de los datos.  El análisis cinético del progreso de la reacción (RPKA) usa datos in situ en concentraciones relevantes sintéticamente y captura información durante todo el experimento para garantizar que se puede describir con precisión todo el comportamiento de la reacción.

La química de flujo continuo abre las puertas a opciones de síntesis exotérmicas que no son posibles en los reactores por lotes. Los nuevos avances en el diseño de los reactores de flujo ofrecen alternativas a las reacciones que están mezclando los límites en los reactores por lotes. Con frecuencia, esto permite obtener un producto de mejor calidad y un mayor rendimiento.  Cuando se combina con la tecnología analítica de procesos (PAT), la química de flujo permite analizar, optimizar y escalar rápidamente las reacciones químicas.

Las reacciones químicas exotérmicas conllevan ciertos riesgos inherentes, especialmente durante el escalado. Entre los riesgos, podemos destacar los peligros para la seguridad, por ejemplo, una presión excesiva, la descarga de contenido o la explosión, así como el rendimiento del producto y la degradación de la pureza asociada a cualquier fuerte incremento de la temperatura.  Por ejemplo, un control inadecuado de las reacciones de Grignard plantea riesgos de seguridad asociados a la acumulación de haluro orgánico que, si no se detecta, puede generar un resultado catastrófico que provoque una reacción en cadena.

El estudio de las reacciones de hidrogenación requiere decisiones informadas para optimizar el proceso en el laboratorio y garantizar su repetibilidad en mayores cantidades. Se realizan mediciones continuas y en tiempo real de las reacciones para lograr una comprensión profunda y sólida del proceso. El objetivo es tomar decisiones más rápido para reducir el número de experimentos y el tiempo de escalado del proceso; aumentar la selectividad y el rendimiento a partir de la información prácticamente instantánea sobre la dirección de la reacción; reducir los tiempos de ciclo y mejorar el rendimiento determinando el punto final ideal mediante la detención de una reacción en un punto específico y además evitando el riesgo de formación de productos secundarios.

Highly reactive chemistry is a terminology used to describe chemical reactions that are particularly challenging to handle and develop due to the potentially hazardous and/or energetic nature of the reactants, intermediates and products that are present during synthesis. These chemistries often involve highly exothermic reactions which require specialized equipment or extreme operating conditions (such as low temperature) to ensure adequate control. Ensuring safe operating conditions, minimizing human exposure, and gaining the maximum amount of information from each experiment are key factors in successfully designing and scaling-up highly reactive chemistries.

Many processes require reactions to be run under high pressure. Working under pressure is challenging and collecting samples for offline analysis is difficult and time consuming. A change in pressure could affect reaction rate, conversion and mechanism as well as other process parameters plus sensitivity to oxygen, water, and associated safety issues are common problems.

Hydroformylation, or oxo synthesis/process, is important for the production of olefins to aldehydes and aldehydes from alkenes. Hydroformylation reactions are performed at high pressure and can be challenging to sample due to the extreme reaction conditions, as well as the toxic, flammable, and reactive raw materials and reagents.

Los catalizadores crean una ruta alternativa para aumentar la velocidad y el resultado de una reacción, por lo que es importante conocer a fondo la cinética de la reacción. No solo proporciona información sobre la velocidad de la reacción, sino que también ofrece información sobre el mecanismo de esta. Existen dos tipos de reacciones catalíticas: heterogéneas y homogéneas. Las heterogéneas se dan cuando el catalizador y el reactivo existen en dos fases distintas. Las homogéneas se dan cuando el catalizador y el reactivo se encuentran en la misma fase.

Las reacciones de síntesis, que constituyen una de las cuatro clases principales de reacciones químicas, se representan a través de importantes ejemplos de síntesis orgánica, química de catalización, polimerizaciones y química inorgánica/organometálica. En el caso más simple, la reacción de síntesis tiene lugar cuando dos moléculas se combinan para formar una tercera molécula más compleja del producto. A menudo, las reacciones de síntesis son más complejas y requieren un profundo conocimiento de la cinética y los mecanismos de la química subyacente, así como unas condiciones de reacción minuciosamente controladas.

El diseño de experimentos (DoE) requiere que los experimentos se lleven a cabo en condiciones bien controladas y reproducibles en la optimización de los procesos químicos. Los reactores de síntesis química están diseñados para realizar investigaciones de DoE que aseguren datos de alta calidad.

Reaction mechanisms describe the successive steps at the molecular level that take place in a chemical reaction. Reaction mechanisms cannot be proven, but rather postulated based on empirical experimentation and deduction. In situ FTIR spectroscopy provides information to support reaction mechanisms hypotheses.

Organometallic Synthesis refers to the process of creating organometallic compounds, and is among the most actively researched areas in chemistry. Organometallic compounds are frequently used in fine chemical syntheses and to catalyze reactions. In situ Infrared and Raman spectroscopy are among the most powerful analytical methods for the study of organometallic compounds and syntheses.