Reaktionskalorimeter
Effiziente Entwicklung sicherer Skalierungsprozesse
Untersuchungen mit Reaktionskalorimetern, wie z. B. mit dem Wärmeflusskalorimeter OptiMax HFCal und dem Reaktionskalorimeter RC1mx, stellen ausführliche Informationen bereit, die für umfangreiche Studien zum Scale-up und zur Prozesssicherheit benötigt werden. Das RC1 ist der Goldstandard unter den Reaktionskalorimetern.
Die Bewertung der Sicherheit ist eine Aufgabe, die bereits früh in der Entwicklung beginnt. Die Herausforderungen bei der Entwicklung eines sicheren Prozesses können bereits während der chemischen Entwicklung beobachtet und angegangen werden. Einfache Tools wie ein EasyMax Reaktor für die chemische Synthese oder ein EasyMax HFCal Wärmeflusskalorimeter stellen Informationen bereit, mit denen das Risiko nicht-skalierbarer Bedingungen frühzeitig in der Entwicklung identifiziert und minimiert werden kann.
Ein Screening im Kleinmassstab steigert die Produktivität in der Entwicklung, kann mit geringen Mengen wertvoller Rohstoffe durchgeführt werden, reduziert die Abfallmenge erheblich und liefert wichtige Informationen für Go-No-Go-Entscheidungen.
Worin besteht der Nutzen der Reaktionskalorimetrie?
Wenn eine Reaktion vom Labor- auf den Produktionsmassstab skaliert wird, können aus verschiedenen Gründen plötzlich Skalierungsprobleme auftreten. Die Ursachen lassen sich häufig auf die folgenden Faktoren zurückführen:
- Mangelndes Verständnis der Thermochemie des Prozesses
- Hitze kann nicht abgeführt werden
- Schlechtes oder mangelhaftes Verständnis des Mischverhaltens
- Menschliche Faktoren
Unfälle können verhindert werden, indem relevante Daten im Labormassstab bestimmt werden. Mit Reaktionskalorimetern wird die Laborarbeit unter prozessähnlichen Bedingungen durchgeführt, sodass die Resultate direkt auf Verfahren im grösseren Massstab übertragen werden können.
Die Reaktionskalorimetrie bietet ein hohes Mass an Prozessverständnis, sodass die notwendigen Verfahren routinemässig, zuverlässig und mit dem erforderlichen Qualitätsstandard durchgeführt werden können.
Leitfaden „Sichere chemische Prozesse“
Verstehen Sie die Risiken – Sichere chemische Prozesse bei jedem Massstab
Bei der Entwicklung von Herstellungsprozessen sind Informationen über die Prozesse, die Toxizität sowie die Stabilität von Rohmaterialien, Zwischen- und Endprodukt von hoher Bedeutung. Anhand dieser Daten gestalten Wissenschaftler das ideale Reaktionsverfahren und erlangen einen tiefgehenden Einblick in den Prozess selbst. Im Leitfaden für Prozesssicherheit werden die wichtigsten Herausforderungen bei der Entwicklung eines sicheren Prozesses erläutert.
Screening nach Skalierbarkeitsproblemen
Wenn neue chemische oder pharmazeutische Produkte erfolgreich auf den Markt gebracht werden sollen, sind innovative Ideen, kreative Forscher und moderne Synthesetools, die für einen effektiven Entwicklungs-Workflow sorgen, gefragt.
Aufgrund von Materialmangel müssen Versuche im kleinen Massstab durchgeführt werden, während die erhaltenen Daten präzise sein müssen. Daten, die für statistische Ansätze verwendet werden, z. B. für die Versuchsplanung und für Versuche, die auf herkömmlichen Verfahren basieren, müssen unbedingt zuverlässig sein, damit die Skalierbarkeit und potentielle Sicherheitsprobleme frühzeitig in der Entwicklung erkannt werden können. Aus diesem Grund kann die Produktivität der chemischen Entwicklung erhöht und es kann sichergestellt werden, dass der Prozess sicher und wirtschaftlich im grossen Massstab durchgeführt werden kann.
Umfassende Prozesssicherheitsstudien
In der Chemie- und Pharmaindustrie kommen häufig komplexe Prozesse zum Einsatz, bei denen grosse Energiemengen freigesetzt werden können. Es ist wichtig, die potentiellen Risiken zu kennen und zu verstehen. Dies ist eine Voraussetzung für die sichere Herstellung chemischer und pharmazeutischer Produkte. Dazu zählt auch das Verständnis über die Thermodynamik, sowohl die der gewünschten Reaktion als auch die einer möglichen unerwünschten Reaktion.
Das Reaktionskalorimeter RC1mx liefert höchst zuverlässige Daten zur Berechnung relevanter Sicherheitsparameter der Hauptreaktion. iC Safety wandelt Versuchsdaten in Sicherheitsinformationen um, kombiniert diese mit Daten der unerwünschten Reaktion und stellt das thermale Risiko (z. B. thermische Akkumulation, ΔTadiabatic, MTSR etc.) in einem knappen und leicht verständlichen Format zusammen (z. B. Tabelle oder Kritikalitätsdiagramm).
Transfer von Prozessen in die sichere und wirtschaftliche Herstellung
Tools für Screening-, Prozessentwicklungs- und Prozesssicherheitsstudien
EasyMax HFCal und OptiMax HFCal (Wärmeflusskalorimeter) vereinen die Vorteile einer Synthese-Arbeitsstation und eines Reaktionskalorimeters. Als Reaktionskalorimeter im Kleinmassstab sind sie für die Untersuchung der Prozesssicherheit ausgelegt und stellen Informationen über die Reaktion frühzeitig im Entwicklungsprozess bereit.
Die Daten der Wärmefluss-Kalorimetrie können verwendet werden, um Prozessparameter in einer kontrollierten, genauen und reproduzierbaren Umgebung zu charakterisieren, zu optimieren und zu verstehen.
Das Reaktionskalorimeter RC1 ist branchenweit der „Industriestandard“ für die Messung von Wärmeprofilen, chemischen Umwandlungen und Wärmetransfers unter prozessähnlichen Bedingungen. Das Reaktionskalorimeter RC1mx stellt eine moderne Lösung mit einem Hochleistungsthermostat als Herzstück dar. Das RC1mx erlaubt Chemie- und Sicherheitsingenieuren die Entwicklung optimierter Prozesse unter sicheren Bedingungen und die Bestimmung aller kritischen Prozessparameter bei gleichzeitig deutlich gesenktem Fehlerrisiko.
Produkte & Daten
Produkte & Daten
Filter:
Filtereinstellungen
alle entfernenKalorimetrieart
KalorimetrieartWärmestrom
Präzision WärmeübergangIn der Regel <± 1,5 %
Genauigkeit und Präzision der spez. WärmekapazitätsmessungIn der Regel <± 5 bis 8 %
Genauigkeit der WärmestrommessungIsotherme Bedingungen: ± 1 bis 2 %; Nicht-isotherme Bedingungen: ± 3 bis 8 %; Basierend auf dem Vergleich von qr_hf mit qc bzw. von ∫qr_hf mit ∫qc
KalorimetrieartWärmestrom
Abmessungen (BxTxH)120 mm x 40 mm x 170 mm
Präzision WärmeübergangTypischerweise ± 4 %
Genauigkeit und Präzision der spez. WärmekapazitätsmessungTypischerweise ± 12 %
Genauigkeit der WärmestrommessungIsotherme Bedingungen: ± 3 bis 5 %; Nicht-isotherme Bedingungen: ± 5 bis 10 %; Basierend auf dem Vergleich von qr_hf mit qc bzw. von ∫qr_hf mit ∫qc
KalorimetrieartWärmestrom
Abmessungen (BxTxH)120 mm x 40 mm x 170 mm
Präzision WärmeübergangTypischerweise ± 3 %
Genauigkeit und Präzision der spez. WärmekapazitätsmessungTypischerweise ± 10 %
Genauigkeit der WärmestrommessungIsotherme Bedingungen: ± 3 bis 5 %; Nicht-isotherme Bedingungen: ± 5 bis 10 %; Basierend auf dem Vergleich von qr_hf mit qc bzw. von ∫qr_hf mit ∫qc
Vergleich
Service
Entdecken Sie unsere Serviceleistungen – massgeschneidert für Ihre Geräte
Wir unterstützen und warten Ihre Messgeräte während deren gesamter Lebensdauer – von der Installation über die vorbeugende Wartung und Kalibrierung bis zur Gerätereparatur.
Dokumentation
Dokumentation zu Reaktionskalorimetern
Datenblätter
The RC1mx reaction calorimeter is the leading technology for process safety. Accurate and comprehensive calorimetric data provides information needed...
Heat flow calorimetry workstations provide heat release data, reaction enthalpy and heat transfer as well as heat data enabling chemistry and process...
Zugehörige Produkte und Lösungen
Reaktoren für die chemische Synthese steigern die Produktivität im Labor.
Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie (FTIR) zur Echtzeitüberwachung chemischer Reaktionen
Verständnis, Optimierung und Kontrolle von Partikeln und Tropfen mit In-situ-Echtzeit-Partikelgrössenanalysatoren
Applikationen
Bei der chemischen Prozesssicherheit geht es vor allem um die Vermeidung von Zwischenfällen und Unfällen während der Massenherstellung von Chemikalien...
Design robuster und nachhaltiger chemischer Prozesse für den beschleunigten Transfer auf Pilotanlagen und die Produktionsebene
Das Scale-up eines chemischen Prozesses vom Labor zur Produktion liefert nur bei genau bekannten Wärmeübertragungskoeffizienten zufriedenstellende Res...
Durch Mischen wird die Inhomogenität von mischbaren oder nicht mischbaren Phasen reduziert oder beseitigt. Prozess-Scale-up und -optimierung erfordern...
Software
Erkennen Sie mit der iControl RC1e-Software die Auswirkungen von Prozessvariablen wie Temperatur, Dosierung, Mischen, Wärme- und Massenübertragung ode...
Reaktionskalorimetrie
Was ist Reaktionskalorimetrie?
Die Reaktionskalorimetrie misst die von chemischen Reaktionen oder physikalischen Prozessen freigesetzte Wärme unter prozessähnlichen Bedingungen und liefert die Grundlagen der Thermochemie und Kinetik einer Reaktion.
Kalorimetrische Informationen sind entscheidend, um zu bestimmen, wie chemische Reaktionen vom Labor auf die Produktionsebene übertragen werden können. Neben dem chemischen Entwicklungsablauf liefert die Reaktionskalorimetrie auch die Informationen, die für jeden einzelnen Prozessschritt erforderlich sind. Anschließend werden die Daten in Informationen für die Auswertung von Risiken, Skalierbarkeit und Kritikalität eines Prozesses umgewandelt. Die Reaktionskalorimetrie unterstützt die Identifizierung von Problemen, die mit dem Wärme- und Massentransfer bzw. einer Mischung aus beidem verbunden sind, und ermöglicht die Bestimmung des richtigen Temperatur-, Rühr- oder Dosierprofils online. Darüber hinaus wird mit der Reaktionskalorimetrie unerwartetes Verhalten ermittelt und andere Schwierigkeiten bei der Skalierung werden erkennbar und messbar.
Was ist wichtig, um gute kalorimetrische Daten zu erhalten?
Ein schnell reagierendes Thermostat mit präziser Temperaturregelung stellt sicher, dass die Reaktion wie gewünscht abläuft. Durch die grosse Kühlkapazität mit schneller Wärmeabführung werden schnelle und starke Reaktionen sowie grosse Wärmemengen bewältigt. Ein empfindliches Temperaturmesssystem gewährleistet eine präzise Temperaturregelung und eine genaue Berechnung aller Wärmedaten. Berechnungsalgorithmen berücksichtigen nicht nur die gemessenen Daten, sondern auch physikalische Faktoren wie Wärmekapazität, Wärmeakkumulation und Dosierwärme. Integriertes Wissensmanagement und Berichterstattung sind wichtig, um alle Versuchsinformationen nachzuverfolgen.
Entscheidende Faktoren für die gesamte Wärmeflussbilanz
Um das meiste aus einem Versuch herauszuholen, müssen alle möglichen Wärmeflussfaktoren berücksichtigt werden.
- Wärmefluss: Wärmefluss an der Reaktorwand
- Wärmeakkumulation: angesammelte Wärme aufgrund der Temperaturvariation
- Dosierwärme: Wärme aufgrund des hinzugefügten Materials
- Wärme der Kalibrierung: Kalibrierleistung
- Wärme des Rückflusses: Wärme, die durch einen Kondensator abgeführt wird
- Rührwärme: Energieaufnahme durch den Rührer bei wechselnder Viskosität oder Rührgeschwindigkeit
- Wärmeverlust: Wärmeverlust durch die Reaktordeckelbaugruppe
Was ist das Wärmeflussprinzip und wie funktioniert es?
Das Wärmeflussprinzip gilt für alle Reaktionskalorimetrie-Arbeitsstationen von METTLER TOLEDO. Es ist die einfachste und robusteste Methode zur Bestimmung der Wärme, die bei einem chemischen oder physikalischen Prozess abgegeben wird. Es ist unter den meisten Bedingungen anwendbar, äusserst empfindlich und bietet eine herausragende Wiederholbarkeit. Das Wärmeflussprinzip basiert auf der treibenden Kraft (Temperaturunterschied zwischen Reaktionsmasse und Manteltemperatur), die durch den Kalibrierungsfaktor in Wärmefluss umgewandelt wird. Der Kalibrierungsfaktor wird durch eine Elektroheizung bestimmt, die eine kleine Menge Energie in die Reaktionsmasse abgibt.
Die Bestimmung des Wärmeflusses basiert auf der Temperaturdifferenz an der Wand der Reaktoren. Sie hängt von der thermischen Leitfähigkeit und der Dicke der Reaktorwand, vom thermischen Widerstand des Reaktormassenfilms und vom thermischen Widerstand des Ölfilms ab. In einem nicht isothermen Betrieb wird ein Teil der Energie in der Reaktorwand gespeichert. Infolgedessen muss die erhebliche Wärmekapazität der Reaktorwand berücksichtigt werden. Zur Berechnung der Temperaturverteilung in der Reaktorwand wird ein mathematisches Modell verwendet. Es gibt Aufschluss über eine (fiktive) Manteltemperatur.
Wie wichtig sind genaue spezifische Wärmedaten?
Wenn sich ein System erwärmt/abkühlt, wird Energie vom System absorbiert/freigegeben, Wenn Energie gespeichert oder kumuliert wird, steigt oder sinkt die Temperatur, wenn sie erneut freigegeben wird. Beachten Sie, dass nicht nur Chemikalien erwärmt oder abgekühlt werden. Die gesamte Menge angesammelter Wärme hängt von der Materialmenge, der Temperaturdifferenz und der spezifischen Wärmekapazität des Materials ab. Deshalb müssen die Wärmekapazität des Materials, die Einsätze und die Reaktorwand ebenfalls berücksichtigt werden.
Reaktionskalorimetrie – Anwendungen
- Sichere chemische Prozesse
- Wärmeübertragung und Scale-up
- Massentransfer und Reaktionsgeschwindigkeit (Mischen)