Verunreinigungsprofil chemischer Reaktionen | METTLER TOLEDO

Ermitteln von Verunreinigungsprofilen chemischer Reaktionen

Die kontinuierliche, automatisierte Reaktionsprobennahme steigert die Produktivität und das Verständnis von Chemikern

Genaues Erstellen von Verunreinigungsprofilen
Probennahme bei chemischen Reaktionen
Ermittlung von Verunreinigungsprofilen bei luftempfindlichen metallorganischen Reaktionen
Probennahme bei luftempfindlichen Reaktionen
Probennahme bei chemischen Reaktionen
Erstellen von Verunreinigungsprofilen bei der In-situ-Probennahme
Automatisierte Probennahme für eine verbesserte Ermittlung von Verunreinigungsprofilen
Erstellen von Verunreinigungsprofilen bei der In-situ-Probennahme
Synthese- und Probennahmetechnologie
Organisch-synthetische Anwendungen

Applikationen

Anwendungen in Bezug auf die Ermittlung von Verunreinigungsprofilen von chemischen Reaktionen

Kontrolle von Isocyanatrückständen
Prozessanalysetechnologie (PAT) für die kontinuierliche Messung von NCO

Isocyanate sind wichtige Bausteine für Hochleistungspolymere auf Polyurethanbasis, die für Beschichtungen, Schaumstoffe, Klebstoffe, Elastomere und Isolationsstoffe eingesetzt werden. Die Bedenken hinsichtlich der Belastung durch Isocyanatrückstände haben zu neuen Beschränkungen von Isocyanatrückständen in neuen Produkten geführt. Bei herkömmlichen Analysemethoden zur Messung der Konzentration von Isocyanatrückständen (NCO) mittels Offline-Probennahme und -Analyse bestehen Nachteile. Durch die In-Situ-Überwachung mittels Prozessanalysetechnologie können diese Herausforderungen bewältigt werden. Somit können Hersteller und Formulierer sicherstellen, dass das Produkt Qualitätsanforderungen, Anforderungen an die Sicherheit des Personals und Umweltvorschriften erfüllt.

Molekül einer Polymerisationsreaktion
Umfangreiche Einblicke in die Kinetik für die Entwicklung synthetischer Polymere

Um Polymerisationsreaktionen und die zugehörigen Mechanismen, die Kinetik, das Reaktivitätsverhältnis und die Aktivierungsenergien zu messen und zu verstehen, setzen Forscher routinemässig die In-Situ-IR-Spektroskopie ein. So können sie umfangreiche und aussagekräftige Informationen sammeln, um in kürzerer Zeit ihr Forschungsfeld voranzubringen.

Ermitteln von Verunreinigungsprofilen von chemischen Reaktionen
Die kontinuierliche, automatisierte Reaktionsprobennahme steigert die Produktivität und das Verständnis von Chemikern

Das Wissen über die Verunreinigungskinetik und den Mechanismus der Bildung ist wichtig, um bei chemischen und Prozessentwicklungsstudien den Reaktionsendpunkt bestimmen zu können. Für diese Studien sind genaue, reproduzierbare und repräsentative Proben der Reaktion erforderlich.

Diagramme zur Bestimmung der Reaktionskinetik
Untersuchung der Geschwindigkeit chemischer Reaktionen und Inline-Messung der Reaktionskinetik

In-situ-Studien zur Kinetik chemischer Reaktionen verbessern das Verständnis von Reaktionsmechanismen und -pfaden durch die Echtzeit-Erfassung der Konzentrationsabhängigkeiten zwischen reagierenden Komponenten. Durch kontinuierliche Datenerfassung während der Reaktion können Geschwindigkeitsgleichungen aufgrund der aussagekräftigen Daten mit weniger Versuchen berechnet werden. Bei der kinetischen Analyse des Reaktionsverlaufs (Reaction Progression Kinetics Analysis, RPKA) werden In-situ-Daten unter synthetisch relevanten Konzentrationen verwendet und Informationen während des gesamten Versuchs erfasst. Dadurch wird eine genaue Beschreibung des gesamten Reaktionsverhaltens gewährleistet.

Flow Chemistry
Verbesserung der Sicherheit, Reduzieren der Zykluszeit, Qualitätssteigerung und höhere Ausbeute

Die Flow Chemistry eröffnet Möglichkeiten mit exothermen Syntheseschritten, die in Chargenreaktoren nicht möglich sind; und neue Entwicklungen im Design von Strömungsreaktoren bieten Alternativen für Reaktionen, bei denen das Mischen in Chargenreaktoren eingeschränkt ist. Dadurch können häufig die Produktqualität verbessert und die Ausbeute erhöht werden. Der zusätzliche Einsatz der Prozessanalysetechnologie (PAT) ermöglicht eine schnelle Analyse der Flow Chemistry sowie die Optimierung und das Scale-Up von chemischen Reaktionen.

Prozesskontrolle für exotherme Reaktionen
Verständnis und Kontrolle der Entwicklung von Grignard-Reaktionen und Scale-Up mit Prozessanalysetechnologie

Exotherme chemische Reaktionen bergen einige Risiken – insbesondere beim Scale-Up. Zu den Risiken gehören Sicherheitsgefährdungen, wie Überdrücke, Inhaltsentladungen oder Explosionen sowie ein durch starke Temperaturanstiege verursachter Abfall der Produktausbeute und -reinheit.  Beispielsweise führt die fehlerhafte Kontrolle von Grignard-Reaktionen zu Sicherheitsgefährdungen in Verbindung mit der Ansammlung organischer Halogenide, die zu schweren Unfällen und sogar Kettenreaktionen führen können, falls sie nicht erkannt werden.

Hydrierungsreaktionen
Verstehen und Optimieren der Effekte von Prozessparametern für Hydrierungsreaktionen

Zur Untersuchung von Hydrierungsreaktionen müssen fundierte Entscheidungen zur Optimierung des Prozesses im Labor und zur Sicherstellung der Wiederholbarkeit beim Skalieren getroffen werden. Kontinuierliche Reaktionsmessungen in Echtzeit werden zur Gewinnung tiefgehender und fundamentaler Prozesserkenntnisse verwendet. Dadurch können schnellere Entscheidungen zu folgenden Zwecken getroffen werden: Reduzierung der Experimentanzahl und des Zeitaufwands zur Skalierung, Erhöhung der Selektivität/des Ertrags aus beinah umgehendem Feedback über die Reaktionsrichtung, Reduzierung der Zykluszeit und Verbesserung des Ertrags durch Bestimmung des idealen Endpunkts, indem die Reaktion zu einem bestimmten Zeitpunkt unterbrochen wird und dadurch das Risiko der Bildung eines Nebenprodukts vermieden wird.

Highly Reactive Chemistries
Scale-Up and Optimize Highly Reactive Chemistries

Highly reactive chemistry is a terminology used to describe chemical reactions that are particularly challenging to handle and develop due to the potentially hazardous and/or energetic nature of the reactants, intermediates and products that are present during synthesis. These chemistries often involve highly exothermic reactions which require specialized equipment or extreme operating conditions (such as low temperature) to ensure adequate control. Ensuring safe operating conditions, minimizing human exposure, and gaining the maximum amount of information from each experiment are key factors in successfully designing and scaling-up highly reactive chemistries.

High Pressure Reactions
Understand and Characterize High Pressure Reactions Under Challenging Sampling Conditions

Many processes require reactions to be run under high pressure. Working under pressure is challenging and collecting samples for offline analysis is difficult and time consuming. A change in pressure could affect reaction rate, conversion and mechanism as well as other process parameters plus sensitivity to oxygen, water, and associated safety issues are common problems.

Hydroformylation or Oxo Synthesis/Process
Understand Catalyst Activity

Hydroformylation, or oxo synthesis/process, is important for the production of olefins to aldehydes and aldehydes from alkenes. Hydroformylation reactions are performed at high pressure and can be challenging to sample due to the extreme reaction conditions, as well as the toxic, flammable, and reactive raw materials and reagents.

Katalytische Reaktionen
Beschleunigen Sie chemische Reaktionen mit einem Katalysator

Katalysatoren stellen einen alternativen Weg zur Verbesserung der Geschwindigkeit und des Ergebnisses einer Reaktion dar. Aus diesem Grund sind fundierte Kenntnisse der Reaktionskinetik äusserst wichtig. Diese liefern nicht nur Informationen über die Reaktionsgeschwindigkeit, sondern bieten auch Einblick in den Reaktionsmechanismus. Es gibt zwei Arten von katalytischen Reaktionen: homogene und heterogene. Zu heterogenen Reaktionen kommt es, wenn der Katalysator und der Reaktant in zwei verschiedenen Phasen vorliegen. Homogen bedeutet, dass der Katalysator und der Reaktant in derselben Phase vorliegen.

Synthesereaktionen
Herstellung wichtiger Moleküle für die Forschung, die Industrie und den Handel

Als eine der vier grossen Klassen von chemischen Reaktionen werden Synthesereaktionen durch wichtige Beispiele in der organischen Synthese, katalysierten Chemie, Polymerisation und anorganischen bzw. Organometallchemie repräsentiert. Im einfachsten Fall der Synthesereaktion verbinden sich zwei Moleküle zu einem dritten, komplexeren Produktmolekül. Oftmals sind Synthesereaktionen allerdings komplexer und erfordern umfassende Kenntnisse der Kinetik und der Mechanismen der zugrunde liegenden Chemie sowie sorgfältig überwachte Reaktionsbedingungen.

Statistische Versuchsplanung (DoE) mit 3 Parametern
Ein statistischer Ansatz zur Reaktionsoptimierung

Die statistische Versuchsplanung setzt voraus, dass Experimente für die Optimierung chemischer Prozesse unter sorgsam kontrollierten, präzisen und wiederholbaren Bedingungen durchgeführt werden. Chemische Synthesereaktoren sind für die statistische Versuchsplanung und die Gewährleistung einer hohen Datenqualität ausgelegt.

Understand the structure of individual molecules and composition of molecular mixtures

Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy For Real-Time Monitoring Of Chemical Reactions

Fundamental Understanding of Chemical Reactions and Factors Affecting Them

Reaction mechanisms describe the successive steps at the molecular level that take place in a chemical reaction. Reaction mechanisms cannot be proven, but rather postulated based on empirical experimentation and deduction. In situ FTIR spectroscopy provides information to support reaction mechanisms hypotheses.

Organometallic Synthesis
Understanding and Control of Organometallic Compounds

Organometallic Synthesis, or Organometallic Chemistry, refers to the process of creating organometallic compounds, and is among the most researched areas in chemistry. Organometallic compounds are frequently used in fine chemical syntheses and to catalyze reactions. In situ Infrared and Raman spectroscopy are among the most powerful analytical methods for the study of organometallic compounds and syntheses.

Ensure Yield, Purity, and Cost Objectives

Oligonucleotide synthesis is the chemical process by which nucleotides are specifically linked to form a desired sequenced product. The repetitive cyclic nature of the synthesis used in producing these biopolymers requires careful control of reaction variables, as well as step-wise reaction tracking and purity assurance to ensure that the desired sequence is attained. PAT methodology supports the development and production of these important biomolecules.

For Key Reactions in Organic Chemistry

Alkylation is the process by when an alkyl group is added to a substrate molecule. There are many different alkylating reagents and types of alkylating reactions, and thus it is a widely used technique in organic chemistry. Alkylation is important for manufacturing in the petroleum and commodity chemicals industries, as well as in medicine, since many chemotherapy drugs are alkylating agents. The breadth of reaction types, conditions, and the economic importance of alkylation necessitates thorough understanding, control, and monitoring of alkylation reactions.

Key Functional Groups for Synthesis of Polymers and Pharmaceuticals

Epoxides are three member ethers having a highly strained ring structure containing two carbons and an oxygen. Because of the strain in this structure, epoxides are quite reactive and represent a valuable functional group for performing a variety of reactions. Due to this, epoxides are useful in polymer, pharmaceutical, and fine chemical syntheses.

Key C-C Bond-Forming Reactions in Molecular Synthesis

The Suzuki and related cross-coupling reactions use transition metal catalysts, such as palladium complexes, to form C-C bonds between alkyl and aryl halides with various organic compounds. These catalyzed reactions are widely used methods to efficiently increase molecular complexity in pharmaceutical, polymer, and natural product syntheses. PAT technology is used to investigate cross-coupled reactions with regard to kinetics, mechanisms, thermodynamics, and the effect of reaction variables on performance and safety.

Kontrolle von Isocyanatrückständen

Isocyanate sind wichtige Bausteine für Hochleistungspolymere auf Polyurethanbasis, die für Beschichtungen, Schaumstoffe, Klebstoffe, Elastomere und Isolationsstoffe eingesetzt werden. Die Bedenken hinsichtlich der Belastung durch Isocyanatrückstände haben zu neuen Beschränkungen von Isocyanatrückständen in neuen Produkten geführt. Bei herkömmlichen Analysemethoden zur Messung der Konzentration von Isocyanatrückständen (NCO) mittels Offline-Probennahme und -Analyse bestehen Nachteile. Durch die In-Situ-Überwachung mittels Prozessanalysetechnologie können diese Herausforderungen bewältigt werden. Somit können Hersteller und Formulierer sicherstellen, dass das Produkt Qualitätsanforderungen, Anforderungen an die Sicherheit des Personals und Umweltvorschriften erfüllt.

Molekül einer Polymerisationsreaktion

Um Polymerisationsreaktionen und die zugehörigen Mechanismen, die Kinetik, das Reaktivitätsverhältnis und die Aktivierungsenergien zu messen und zu verstehen, setzen Forscher routinemässig die In-Situ-IR-Spektroskopie ein. So können sie umfangreiche und aussagekräftige Informationen sammeln, um in kürzerer Zeit ihr Forschungsfeld voranzubringen.

Ermitteln von Verunreinigungsprofilen von chemischen Reaktionen

Das Wissen über die Verunreinigungskinetik und den Mechanismus der Bildung ist wichtig, um bei chemischen und Prozessentwicklungsstudien den Reaktionsendpunkt bestimmen zu können. Für diese Studien sind genaue, reproduzierbare und repräsentative Proben der Reaktion erforderlich.

Diagramme zur Bestimmung der Reaktionskinetik

In-situ-Studien zur Kinetik chemischer Reaktionen verbessern das Verständnis von Reaktionsmechanismen und -pfaden durch die Echtzeit-Erfassung der Konzentrationsabhängigkeiten zwischen reagierenden Komponenten. Durch kontinuierliche Datenerfassung während der Reaktion können Geschwindigkeitsgleichungen aufgrund der aussagekräftigen Daten mit weniger Versuchen berechnet werden. Bei der kinetischen Analyse des Reaktionsverlaufs (Reaction Progression Kinetics Analysis, RPKA) werden In-situ-Daten unter synthetisch relevanten Konzentrationen verwendet und Informationen während des gesamten Versuchs erfasst. Dadurch wird eine genaue Beschreibung des gesamten Reaktionsverhaltens gewährleistet.

Flow Chemistry

Die Flow Chemistry eröffnet Möglichkeiten mit exothermen Syntheseschritten, die in Chargenreaktoren nicht möglich sind; und neue Entwicklungen im Design von Strömungsreaktoren bieten Alternativen für Reaktionen, bei denen das Mischen in Chargenreaktoren eingeschränkt ist. Dadurch können häufig die Produktqualität verbessert und die Ausbeute erhöht werden. Der zusätzliche Einsatz der Prozessanalysetechnologie (PAT) ermöglicht eine schnelle Analyse der Flow Chemistry sowie die Optimierung und das Scale-Up von chemischen Reaktionen.

Prozesskontrolle für exotherme Reaktionen

Exotherme chemische Reaktionen bergen einige Risiken – insbesondere beim Scale-Up. Zu den Risiken gehören Sicherheitsgefährdungen, wie Überdrücke, Inhaltsentladungen oder Explosionen sowie ein durch starke Temperaturanstiege verursachter Abfall der Produktausbeute und -reinheit.  Beispielsweise führt die fehlerhafte Kontrolle von Grignard-Reaktionen zu Sicherheitsgefährdungen in Verbindung mit der Ansammlung organischer Halogenide, die zu schweren Unfällen und sogar Kettenreaktionen führen können, falls sie nicht erkannt werden.

Hydrierungsreaktionen

Zur Untersuchung von Hydrierungsreaktionen müssen fundierte Entscheidungen zur Optimierung des Prozesses im Labor und zur Sicherstellung der Wiederholbarkeit beim Skalieren getroffen werden. Kontinuierliche Reaktionsmessungen in Echtzeit werden zur Gewinnung tiefgehender und fundamentaler Prozesserkenntnisse verwendet. Dadurch können schnellere Entscheidungen zu folgenden Zwecken getroffen werden: Reduzierung der Experimentanzahl und des Zeitaufwands zur Skalierung, Erhöhung der Selektivität/des Ertrags aus beinah umgehendem Feedback über die Reaktionsrichtung, Reduzierung der Zykluszeit und Verbesserung des Ertrags durch Bestimmung des idealen Endpunkts, indem die Reaktion zu einem bestimmten Zeitpunkt unterbrochen wird und dadurch das Risiko der Bildung eines Nebenprodukts vermieden wird.

Highly Reactive Chemistries

Highly reactive chemistry is a terminology used to describe chemical reactions that are particularly challenging to handle and develop due to the potentially hazardous and/or energetic nature of the reactants, intermediates and products that are present during synthesis. These chemistries often involve highly exothermic reactions which require specialized equipment or extreme operating conditions (such as low temperature) to ensure adequate control. Ensuring safe operating conditions, minimizing human exposure, and gaining the maximum amount of information from each experiment are key factors in successfully designing and scaling-up highly reactive chemistries.

High Pressure Reactions

Many processes require reactions to be run under high pressure. Working under pressure is challenging and collecting samples for offline analysis is difficult and time consuming. A change in pressure could affect reaction rate, conversion and mechanism as well as other process parameters plus sensitivity to oxygen, water, and associated safety issues are common problems.

Hydroformylation or Oxo Synthesis/Process

Hydroformylation, or oxo synthesis/process, is important for the production of olefins to aldehydes and aldehydes from alkenes. Hydroformylation reactions are performed at high pressure and can be challenging to sample due to the extreme reaction conditions, as well as the toxic, flammable, and reactive raw materials and reagents.

Katalytische Reaktionen

Katalysatoren stellen einen alternativen Weg zur Verbesserung der Geschwindigkeit und des Ergebnisses einer Reaktion dar. Aus diesem Grund sind fundierte Kenntnisse der Reaktionskinetik äusserst wichtig. Diese liefern nicht nur Informationen über die Reaktionsgeschwindigkeit, sondern bieten auch Einblick in den Reaktionsmechanismus. Es gibt zwei Arten von katalytischen Reaktionen: homogene und heterogene. Zu heterogenen Reaktionen kommt es, wenn der Katalysator und der Reaktant in zwei verschiedenen Phasen vorliegen. Homogen bedeutet, dass der Katalysator und der Reaktant in derselben Phase vorliegen.

Synthesereaktionen

Als eine der vier grossen Klassen von chemischen Reaktionen werden Synthesereaktionen durch wichtige Beispiele in der organischen Synthese, katalysierten Chemie, Polymerisation und anorganischen bzw. Organometallchemie repräsentiert. Im einfachsten Fall der Synthesereaktion verbinden sich zwei Moleküle zu einem dritten, komplexeren Produktmolekül. Oftmals sind Synthesereaktionen allerdings komplexer und erfordern umfassende Kenntnisse der Kinetik und der Mechanismen der zugrunde liegenden Chemie sowie sorgfältig überwachte Reaktionsbedingungen.

Statistische Versuchsplanung (DoE) mit 3 Parametern

Die statistische Versuchsplanung setzt voraus, dass Experimente für die Optimierung chemischer Prozesse unter sorgsam kontrollierten, präzisen und wiederholbaren Bedingungen durchgeführt werden. Chemische Synthesereaktoren sind für die statistische Versuchsplanung und die Gewährleistung einer hohen Datenqualität ausgelegt.

Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy For Real-Time Monitoring Of Chemical Reactions

Reaction mechanisms describe the successive steps at the molecular level that take place in a chemical reaction. Reaction mechanisms cannot be proven, but rather postulated based on empirical experimentation and deduction. In situ FTIR spectroscopy provides information to support reaction mechanisms hypotheses.

Organometallic Synthesis

Organometallic Synthesis, or Organometallic Chemistry, refers to the process of creating organometallic compounds, and is among the most researched areas in chemistry. Organometallic compounds are frequently used in fine chemical syntheses and to catalyze reactions. In situ Infrared and Raman spectroscopy are among the most powerful analytical methods for the study of organometallic compounds and syntheses.

Oligonucleotide synthesis is the chemical process by which nucleotides are specifically linked to form a desired sequenced product. The repetitive cyclic nature of the synthesis used in producing these biopolymers requires careful control of reaction variables, as well as step-wise reaction tracking and purity assurance to ensure that the desired sequence is attained. PAT methodology supports the development and production of these important biomolecules.

Alkylation is the process by when an alkyl group is added to a substrate molecule. There are many different alkylating reagents and types of alkylating reactions, and thus it is a widely used technique in organic chemistry. Alkylation is important for manufacturing in the petroleum and commodity chemicals industries, as well as in medicine, since many chemotherapy drugs are alkylating agents. The breadth of reaction types, conditions, and the economic importance of alkylation necessitates thorough understanding, control, and monitoring of alkylation reactions.

Epoxides are three member ethers having a highly strained ring structure containing two carbons and an oxygen. Because of the strain in this structure, epoxides are quite reactive and represent a valuable functional group for performing a variety of reactions. Due to this, epoxides are useful in polymer, pharmaceutical, and fine chemical syntheses.

The Suzuki and related cross-coupling reactions use transition metal catalysts, such as palladium complexes, to form C-C bonds between alkyl and aryl halides with various organic compounds. These catalyzed reactions are widely used methods to efficiently increase molecular complexity in pharmaceutical, polymer, and natural product syntheses. PAT technology is used to investigate cross-coupled reactions with regard to kinetics, mechanisms, thermodynamics, and the effect of reaction variables on performance and safety.

Publikationen

Publikationen zur Ermittlung von Verunreinigungsprofilen von chemischen Reaktionen

Applikationsberichte

Ermittlung von Verunreinigungsprofilen bei luftempfindlichen metallorganischen Reaktionen
Neue automatisierte Probennahmeverfahren beseitigen diese Schwierigkeiten mit einer Inline-Methode, bei der repräsentative Proben von Reaktionen genom...

White Paper

Pfizer bewertet die automatische Probennahme für eine verbesserte Ermittlung von Verunreinigungsprofilen
In den Labors für synthetische Chemie und Prozessentwicklung von Pfizer wird eine automatische und robuste Inline-Methode angewendet, um auch unter sc...

Webinare

Representative Reaction Samples
Dr. David Place reviews recent studies at Pfizer focused on the accurate and precise sampling of chemical reactions that are typically difficult to sa...

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