قياس تفاعلات البلمرة

في محاولة لدفع عملية البحث وسرعة طرح البوليمرات الجديدة في السوق، من الضروري أن نفهم تمامًا عملية البلمرة. ينطوي هذا الفهم على عوامل تشمل درجة البلمرة ومعدل التحويل وحركية البلمرة. في البلمرة المشتركة، يتيح فهم تفاعل اثنين من المونومرات للباحثين ضبط الخصائص الفيزيائية للمنتج النهائي. على سبيل المثال، هل المنتج يمتلك البلمرة المشتركة العشوائية المطلوبة، أو هل تحدث البلمرة المتجانسة؟ ويعد أيضًا فهم نسبة التفاعل بسرعة مهمًا لفهم تكوين البوليمرات المشتركة عند أي نقطة في التفاعل. ويمكن أن يؤدي فهم معلمات تفاعل البوليمر الحرجة إلى التحكم الدقيق في عمليات البلمرة متعددة الخطوات، وقياسات المونومر المتبقي في الوقت الحقيقي، وتحسين خصائص بوليمر الاستخدام النهائي في نهاية المطاف، بما في ذلك البولي يورثانات والبولي أكريلات والبوليولات. 

تعد دراسة حركية تفاعل البلمرة وآليته ومراقبة امتصاص المونومر الفردي والتحكم في درجة البلمرة شديدة الأهمية لتحسين جودة المنتج وكفاءة العملية. يؤدي فهم هذه المعلمات من خلال القياسات المستمرة إلى ارتفاع بوليمرات الوزن الجزيئي، ويسمح بالتحسين التلقائي للخصائص الفيزيائية والأداء. وبالإضافة إلى ذلك، فإن تحديد نسب التفاعل في الوقت الحقيقي يوجه الطبيعة العشوائية لعمليات البلمرة المشتركة حرة الجذر، وتفاعل المونوميرات في عمليات بلمرة نمو السلسلة. وهذا يتيح للباحثين والمصنِّعين تحديد نقطة النهاية المثالية لتفاعل البلمرة، والتأكد من استيفاء مواصفات جودة المنتج وقوة عملية الإنتاج. في حالة بوليمرات البولي يورثان الطبية الحيوية، يعد قياس تركيز مونومر الإيزوسيانات المتبقية غير المتفاعلة في الوقت الحقيقي إحدى سمات الجودة بالغة الأهمية.

في هذه الدراسة الفعالة للبلمرة الكاربوكاتيونية، يصف الأستاذ Robson Storey كيف اكتسبت مجموعته البحثية المعلومات التي لم يعرفوها من قبل بدون مراقبة تفاعل البوليمر. ويوضح كيفية مساعدة مراقبة التفاعلات الداخلية في تحديد الخواص الحركية لكل من عمليات البلمرة الإيزوبيوتيلينية والستايرينية، ويختتم بدراسة حالة تبين كيف اكتشفت مجموعته تفاعلين كانا يحدثان في عملية البلمرة. وقد تم إجراء هذه التجارب تحت ظروف خاملة داخل صندوق ذي قفاز داخلي، وكان يتم الحصول على قياسات التفاعل فقط من خلال الدفق المستمر لبيانات IR في الموقع.

البلمرة الحية هي بلمرة تسلسلية يستمر خلالها الانتشار في غياب الإنهاء ونقل السلسلة. تظل الأنواع النامية مستقرة لفترة طويلة جدًا من الزمن، ويمكن أن تصبح أكثر استقرارًا من خلال تعديل ظروف التفاعل. يساعد استخدام مراقبة التفاعل على تجنب تشكيل الكاتيون الكاربوني لنقل السلسلة، ويساعد على تجنب التفاعل الجانبي غير المرغوب فيه من البدء من خلال الشوائب البروتونية. يعد قياس تركيز الإيزوبيوتيلين الأولي، والتركيز طوال التفاعل مطلوبًا للحصول على خواص حركية دقيقة. يوفر التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء في الموقع بيانات اتجاه الامتصاص المستخدمة لتوليد مخططات الحركية من الدرجة الأولى. 

رقم التشغيل هو عدد وحدات مونومر المستهلكة خلال حدث تأين واحد قبل أن يعود البوليمر إلى حالة السبات. يُظهر اتجاه امتصاص الأشعة تحت الحمراء في الموقع لمونومر الإيزوبيوتيلين تفاعلاً سريعًا للغاية في البداية، ثم منحنى أسيًا بدرجة أكبر، مما يعني أن هناك نموًا سريعًا في المراحل المبكرة التي تليها البلمرة الحية. ومن ثم، تستمر البلمرة في صورة تفاعلين في سلسلة. الأول هو تأين المنشط بإضافة مونومر إلى السلسلة، ثم التأين الدوري والانتشار في التفاعل الثاني. ولم يمكن أبدًا التعرف على هذا التفاعل المكون من مرحلتين بواسطة البيانات من خارج خط الإنتاج. فقد تم اكتشافها فقط من خلال بيانات الأشعة تحت الحمراء في الموقع.

يصف د. Long كيف أثرت تقنية FTIR في الموقع على بحث تخليق البوليمر. فقد مكنت هذه التقنية مجموعته من تحديد حركيات الوقت الحقيقي، ونسب التفاعل، وطاقات التنشيط على تفاعلات البلمرة المدروسة.

يستخدم التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء على نطاق واسع للحصول على معلومات عن آلية البلمرة والخواص الحركية، فضلاً عن تحديد نسب التفاعل وطاقات التنشيط. وقد قادت هذه القدرات الباحثين في الأوساط الأكاديمية والصناعية إلى توظيف التحليل الطيفي بتقنية FTIR في وسط الأشعة تحت الحمراء في الموقع باعتباره تقنية تقليدية للحصول على بيانات تجريبية شاملة غنية بالمعلومات تُستخدم في النهوض بالبحث في إطار زمني أقصر.

يوفر التحليل الطيفي بتقنية FTIRفي الموقع   المراقبة المستمرة لأنواع البلمرة الرئيسية (المونوميرات والبوليمرات)، ويوفر معلومات مستمرة للخواص الحركية لتفاعل البلمرة، الأمر الذي يؤدي إلى فهم الآلية والمسار. باستخدام بيانات تقنية ReactIR في الموقع في الوقت الحقيقي، يمكن اتخاذ القرارات على الفور طوال التجربة؛ مثل تحديد وقت إنهاء تخليق البلمرة، والموعد الدقيق لإضافة مونومر ثانٍ لعمل بوليمر مشترك تعاقبي.

تزود محطات عمل تطوير العملية وتوسيع النطاق العالِم بالبيانات الديناميكية الحرارية في الوقت الحقيقي، والقدرة على التحقيق في تأثير الظروف المتغيرة على نقل الحرارة والكتلة ودعم الدراسات المتعلقة بالتركيزات أو درجة الحرارة أو الحركية. تسمح كالوريمترات التفاعل للباحثين بقياس الحرارة الناتجة عن تفاعل البلمرة في ظروف مماثلة للمصنع. يمكن أتمتة التحكم في الخلط وبرمجته مسبقًا، لذلك يمكن تنفيذ التجارب بأمان مع تسجيل جميع عوامل تفاعل البلمرة، على مدار 24 ساعة في اليوم. بفضل القياس والتحكم اللذين يتسمان بالأمان والدقة العالية والصحة، ينخفض عدد التجارب المطلوبة إلى حد كبير، مما يجعل عملية توسيع النطاق تتسم بالكفاءة.

• التحكم في الإيزوسيانات المتبقية
• دراسات الحركية للتفاعل الكيميائي
• تطوير العملية الكيميائية وتوسيع نطاقها
• نقل الحرارة وتوسيع نطاق العملية
• الخلط ونقل الكتلة
• كيمياء التدفق المستمر
• سلامة العملية الكيميائية
• التقنية التحليلية للعملية