Panduan untuk Analisis Kadar Air

Penentuan kadar air harus dilakukan secara andal dan cepat sehingga setiap intervensi dalam proses produksi dapat dilakukan segera untuk menghindari gangguan. Salah satu cara cepat dan akurat untuk menentukan kadar air adalah pengukuran termogravimetri menggunakan penganalisis kadar air halogen: Sampel ditimbang dan dipanaskan dengan radiator inframerah (lampu halogen). Susut bobot pengeringan akan terus dicatat, lalu pengeringan akan berakhir begitu kriteria yang ditentukan tercapai. Kadar air secara otomatis dihitung dari perbedaan berat.

Penganalisis kadar air halogen bekerja sesuai prinsip termogravimetri, yaitu berat awal sampel dicatat, lalu radiator halogen akan mengeringkan sampel sementara timbangan terintegrasi terus mencatat berat sampel. Total susut bobot pengeringan diinterpretasikan sebagai kadar air. Pengeringan dengan radiator halogen merupakan pengembangan lebih lanjut dari metode pengeringan inframerah. Elemen pemanasan terdiri dari pipa kaca yang diisi dengan gas halogen. Massa radiator halogen sangat rendah dibandingkan dengan radiator inframerah konvensional, sehingga dapat mencapai kemampuan kontrol yang luar biasa dan output pemanasan maksimum dengan cepat. Dikombinasikan dengan distribusi radiasi termal yang merata di seluruh permukaan sampel, hal ini sangat diperlukan untuk mencapai hasil yang dapat diulang.

Berbeda dari oven tradisional yang memanaskan sampel menggunakan konveksi sehingga sampel mengering dalam jangka waktu lama, sampel dalam penganalisis kadar air halogen menyerap radiasi inframerah (radiasi termal) dari lampu halogen sehingga sampel dipanaskan dengan sangat cepat.

Pengukuran kadar air menggunakan penganalisis kadar air berdasarkan prosedur penimbangan berpresisi tinggi, sehingga akurasi dan keterulangan terkait erat dengan lokasi instrumen. Untuk memastikan penganalisis kadar air beroperasi dalam kondisi terbaik, harap perhatikan panduan yang disebutkan dalam dokumen di atas.

Untuk menjamin hasil pengukuran presisi, informasi tentang perawatan, interval kalibrasi, dan pemeliharaan sebagai berikut harus diperhatikan:

• Dengan melakukan kalibrasi (pengujian) secara rutin dan menyesuaikan modul pemanasan jika perlu, Anda pun menjamin output panas yang konsisten dan dapat diulang di seluruh masa pakai instrumen. Oleh karena itu, kami menyarankan Anda menentukan interval pengujian untuk menguji unit penimbangan dan modul pemanasan (tergantung risiko).
• Untuk memastikan hasil kadar air berkualitas setiap saat, METTLER TOLEDO menawarkan SmartCal™. Zat unik yang sensitif terhadap suhu dengan kadar air yang telah diketahui digunakan dalam satu pengujian tunggal untuk memverifikasi fungsi instrumen secara keseluruhan dengan cepat dan mudah. Pengujian SmartCal berdasarkan pada pengukuran berkala menggunakan penganalisis kadar air. Lihatlah Panduan Pengguna SmartCal untuk mendapatkan informasi lebih lanjut: Panduan Pengguna Zat Uji Penganalisis Kadar Air SmartCal
  
• Pemeliharaan tahunan yang dilakukan oleh tim layanan servis METTLER TOLEDO akan menjamin kualitas, akurasi pengukuran, dan retensi nilai penganalisis kadar air halogen Anda.

Persiapan sampel yang tepat begitu sampel diambil juga merupakan kunci bagi hasil andal dan dapat diulang.

• Pastikan granulasi (ukuran partikel) secara merata.
• Jika perlu, perluas area permukaan sampel dengan menghaluskan sampel.
• Hal ini akan memastikan pelepasan kadar air yang lebih baik dan lebih cepat selama pengeringan (difusi kadar air lebih cepat ke permukaan).
• Di tahap ini, sampel tidak boleh dipanaskan karena akan menyebabkan hilangnya kadar air selama persiapan.
• Penghancuran mekanis dapat dilakukan misalnya menggunakan mortar, penggiling (berpendingin air), atau cukup dengan dipotong.

Sering kali terdapat ketentuan hukum dan undang-undang yang berlaku, standar yang biasa digunakan di perdagangan, atau instruksi internal perusahaan terkait zat yang menetapkan metode penentuan kadar air. Metode oven (susut bobot pengeringan) atau titrasi Karl Fischer biasanya digunakan sebagai prosedur acuan. Dalam contoh tersebut, tujuannya adalah mendapatkan hasil yang sama dengan penganalisis kadar air halogen seperti prosedur acuan (atau agar penyimpangan dari nilai acuan diketahui dan dapat diulang). Untuk mencapai hal ini, penyesuaian harus dilakukan terhadap parameter pengaturan seperti suhu pengeringan, program pengeringan, berat sampel, dan penanganan sampel. Hal ini dikenal sebagai pengembangan metode, dengan parameter yang disebutkan di atas menjelaskan suatu metode.

Sampel tertentu memerlukan prosedur khusus untuk menentukan kadar air dengan cepat dan tepat. Bagian ini berisi informasi tentang cara menangani sampel tersebut untuk mengoptimalkan penentuan kadar air.

Sampel cair dan sangat lembap:

• Gunakan filter serat kaca.
• Timbang berat tera filter dengan wadah sampel, lalu letakkan sampel di dalamnya.
• Pengeringan cepat cocok untuk sampel dengan kadar air yang sangat tinggi (> 30%).
• Dalam proses ini, suhu target terlampaui sebesar 40% selama 3 menit untuk mempercepat proses pengukuran.
• Pengeringan bertahap dapat digunakan sebagai alternatif dari pengeringan cepat. Di proses ini, durasi suhu ditingkatkan dan suhu dapat dipilih secara bebas.

Aneka proses pengukuran telah dikembangkan untuk menentukan kadar air. Tabel di bawah ini menunjukkan serangkaian opsi teknologi pengukuran umum serta menjelaskan kelebihan dan kekurangan prosedur tersebut.

Moisture (kadar air): Dalam proses termogravimetri, kadar air suatu material mencakup semua zat yang menguap selama pemanasan dan dengan demikian berkontribusi terhadap penyusutan massa material. Selain air, hal ini juga dapat mencakup alkohol atau produk dekomposisi. Saat menggunakan metode pengukuran termogravimetri (pengeringan menggunakan inframerah, halogen, gelombang mikro, atau oven), tidak ada perbedaan antara air dan komponen yang sangat mudah menguap/volatil.

Prosedur oven pengeringan: Metode termogravimetri untuk menentukan kadar air sampel. Sampel ini dikeringkan dalam oven selama jangka waktu yang ditentukan pada suhu konstan. Persentase kadar air ditentukan dari perbedaan berat sebelum dan setelah pengeringan. Untuk alasan historis, prosedur ini sering kali menyusun bagian legislasi (regulasi pangan, USP, dll.).