Reaksi sintesis

Reaksi sintesis, juga dikenal sebagai kombinasi langsung atau reaksi kombinasi, adalah proses kimia di mana dua atau lebih unsur atau senyawa sederhana bergabung untuk membentuk produk yang lebih kompleks. Ini diwakili oleh persamaan: A + B → AB.

Reaksi sintesis memainkan peran penting dalam menciptakan senyawa dari unsur-unsur penyusunnya dan menghasilkan molekul yang lebih besar dari yang lebih kecil. Mereka adalah kebalikan dari reaksi dekomposisi, yang memecah zat kompleks menjadi komponen yang lebih sederhana. Reaksi sintesis adalah salah satu kelas utama reaksi kimia, yang meliputi perpindahan tunggal, perpindahan ganda, dan reaksi pembakaran.

Banyak reaksi sintesis jauh lebih kompleks daripada reaksi di atas: A + B → AB. Misalnya, reaksi sintesis organik mungkin melibatkan lebih dari dua molekul yang berbeda, dan campuran produk dapat terjadi bersama dengan bahan awal yang tidak bereaksi. Molekul perantara dapat terbentuk yang dapat mengarah pada pembentukan produk sampingan. Selain itu, tergantung pada bagaimana dua molekul reaktan bertabrakan orientasi, baik produk yang diinginkan dan produk sampingan dapat terbentuk - yang dapat mempengaruhi kemurnian produk.

Ada berbagai jenis reaksi sintesis. Misalnya, reaksi adisi dan substitusi nukleofilik dan elektrofilik adalah jenis reaksi luas yang menghasilkan contoh reaksi sintesis yang tak terhitung banyaknya.

Ketika dua atau lebih reaktan bergabung untuk membentuk molekul yang lebih kompleks, komposisi campuran reaksi akhir tergantung pada kondisi di mana reaksi dilakukan. 

Reaksi sintesis yang sukses memaksimalkan penciptaan molekul yang diinginkan dan meminimalkan molekul produk sampingan. Pemahaman menyeluruh tentang kinetika reaksi, mekanisme, dan efek variabel reaksi adalah kunci keberhasilan reaksi sintesis.

1. Kualitas Reaktan, Reagen, dan Katalis - Kualitas dan kemurnian bahan awal dan sumber / vendor yang stabil dari bahan-bahan tersebut adalah kunci keberhasilan reaksi dan proses sintesis yang dapat direproduksi.
   
   
2. Kondisi Reaksi - Karena reaksi sintesis sensitif terhadap parameter reaksi, seperti suhu, tekanan, laju agitasi, dan laju dosis, kontrol yang tepat dan akurat dari variabel-variabel ini sangat penting untuk hasil yang sukses. Reaktor sintesis kimia EasyMax menyediakan kontrol parameter otomatis, akurasi, dan presisi parameter reaksi.
   
   
3. Peralatan Reaksi - Dalam industri farmasi, sebagian besar reaksi sintesis berjalan dalam mode batch. Konfigurasi fisik reaktor EasyMax merupakan peningkatan dibandingkan labu dasar bundar klasik karena pertimbangan luas permukaan dan efisiensi agitasi. Proses aliran kontinu dengan cepat menjadi lebih sering digunakan, dan teknologi ReactIR mengakomodasi analisis real-time dari aliran kontinu dan sintesis batch.
   
   
4. Kinetika Reaksi - Pemahaman menyeluruh tentang laju reaksi sangat penting untuk memastikan hasil produk yang dioptimalkan dan produk sampingan minimum. Melalui eksperimen kaya data, ReactIR menyederhanakan dan mempercepat pengukuran faktor kinetik dalam reaksi sintesis.
   
   
5. Isolasi/Kemurnian Produk - Meskipun teknik pemisahan adalah andalan untuk isolasi dan kemurnian produk, pemahaman tentang variabel reaksi untuk mengurangi keberadaan kotoran yang mungkin sulit dipisahkan dari produk adalah penting. Dengan mengoptimalkan variabel reaksi, ReactIR dengan EasyMax membantu dalam pengurangan pengotor. Sama pentingnya, pemahaman menyeluruh dan kontrol kristalisasi melalui teknologi ParticleTrack dan ParticleView sangat penting untuk memastikan kemurnian dan kemudahan mengisolasi produk yang diinginkan.  
   
   
6. Keamanan- Bahan kimia yang penting secara komersial memerlukan protokol lab-to-plant yang memberikan hasil optimal, profil pengotor yang dapat diterima, dan operasi yang aman. ReactIR memajukan skala reaksi dengan menjelaskan efek variabel reaksi pada kinerja sintesis secara keseluruhan. Kalorimetri reaksi memastikan reaksi yang aman dari penyaringan melalui scale-up hingga proses dengan mengukur panas reaksi. Analisis in-situ ReactIR meminimalkan paparan ilmuwan dan teknisi terhadap bahan kimia beracun dan reaksi yang berpotensi berbahaya dengan menghilangkan pengambilan sampel untuk analisis offline.  Bila analisis offline diperlukan, EasySampler menyediakan pengambilan sampelin-situ otomatis dan pengenceran sampel untuk HPLC, sehingga menghilangkan paparan pekerja.

Secara individual, atau sebagai stasiun kerja kimia terintegrasi, alat-alat ini memberikan dukungan penting untuk reaksi sintesis yang lebih baik:

• Reaktor Sintesis Kimia (EasyMax dan OptiMax)
  Kontrol dan pengumpulan data kondisi reaksi yang tepat tanpa pengawasan
  
• Spektrometer FTIR dan Raman
  Pelacakan real-time dan pembuatan profil spesies reaksi kunci sebagai fungsi waktu reaksi untuk membantu kinetika dan penyelidikan mekanistik
  
• Pengambilan Sampel Inline Otomatis (EasySampler)
  Pengambilan sampel reaksi yang representatif dan tanpa pengawasan ketika analisis offline diperlukan
  
• EasyViewer
  Mikroskop video in-situ dari ukuran dan bentuk partikel/tetesan untuk meningkatkan kemurnian dan hasil dengan cepat selama pengerjaan
• Perangkat Lunak Analitik (iC) yang Kuat
  Mengintegrasikan aliran data untuk pemahaman dan manajemen data yang komprehensif

Reaktor sintesis kimia cerdas, dikombinasikan dengan dosis tanpa pengawasan dan pengambilan sampel otomatis, menyediakan cara sederhana dan aman untuk mengontrol parameter reaksi secara tepat dan memperoleh informasi reaksi tanpa pengawasan dan sepanjang waktu.

• Secara otomatis merekam langkah-langkah resep, kondisi eksperimen, dan data analitik sehingga memudahkan untuk mengulangi eksperimen dan berbagi temuan dengan rekan kerja
  
• Jalankan reaksi pada suhu berapa pun dari -90 ° C hingga 180 ° C tanpa penangas es, penangas minyak, atau mantel pemanas
  
• Konfigurasikan kontrol parameter (seperti suhu, dosis, pengambilan sampel, dan pengadukan) secara terpisah untuk setiap bejana
  
• Untuk analisis multiparameter, termasuk studi Desain Eksperimen (DoE), kontrol yang tepat dan dapat direproduksi membantu menghasilkan hasil yang akurat
  
• Selongsong, reaktor kaca, dan tabung yang dapat dipertukarkan memberikan fleksibilitas untuk mensintesis pada volume dari 0,5 mL hingga 1000 mL
  
  
  

Dapatkan informasi mendalam tentang kinetika reaksi, mekanisme, dan jalur. Mendukung peningkatan kimia yang aman dan optimal. Spektrometer ReactIR dan ReactRaman menyediakan pemantauan reaksi kimia secara in-situ, real-time untuk sintesis aliran batch dan kontinu.   

• Kembangkan profil tren real-time untuk spesies reaksi utama: reaktan, zat antara, produk, dan produk sampingan
• Dapatkan informasi yang kaya data untuk analisis kinetik tradisional atau metode Analisis Kinetika Kemajuan Reaksi (RPKA)
  
• Pantau reaksi di mana mengeluarkan sampel untuk analisis offline sulit, tidak mungkin, atau tidak diinginkan – suhu rendah, suhu / tekanan tinggi, kental, reagen beracun, reaksi yang sangat energik, sensitif udara / kelembaban, zat antara sementara
  
• Selidiki tahap-tahap kunci dari suatu reaksi atau proses, seperti reaksi mulai, periode induksi, akumulasi, konversi, dan titik akhir. Mendeteksi reaksi macet atau gangguan
• Cepat menentukan pengaruh variabel pada reaksi
• Selidiki berbagai reaksi kimia dengan ReactIR dan ReactRaman. Pilih teknik terbaik untuk mencocokkan kimia dan variabel reaksi tertentu. 
• Meningkatkan pemahaman tentang proses kristalisasi larutan dengan ReactRaman untuk memantau bentuk kristalografi dan polimorfisme, dan ReactIR untuk menyelidiki efek pelarut dan supersaturasi. 

Lihat eDemo Langsung dari kantor atau kantor rumah Anda sesuai jadwal Anda.

EasySampler adalah teknologi otomatis tanpa pengawasan yang memberikan sampel yang representatif dan dapat direproduksi. Teknologi berbasis probe memiliki kantong mikro, yang mengambil sampel pada waktu tertentu, pendinginan in situ, dan encer untuk sampel offline yang siap dianalisis. 

EasySampler mendukung pemahaman reaksi dengan menyediakan sampel sesuai permintaan. Pengambilan sampel dilakukan dalam kondisi reaksi, membuatnya benar-benar representatif. Sampel, setelah dikumpulkan dan diberi stempel waktu, dapat dianalisis melalui metode analisis offline dan hasilnya diintegrasikan kembali ke dalam aliran data. Nilai tambah terletak pada peningkatan kualitas data melalui pengumpulan data otomatis dan mulus. Peningkatan akurasi dan presisi pengambilan sampel otomatis memberikan kualitas yang lebih tinggi daripada pengambilan sampel manual. 

Laboratorium Reaksi menggunakan data teknologi analitik proses (PAT) untuk secara akurat memodelkan efek dari berbagai variabel secara bersamaan, sehingga mengungkapkan serangkaian kondisi operasi terbaik untuk reaksi sintesis. Respons reaksi terhadap efek berbagai parameter dan kondisi spesifik ditentukan, dan permukaan respons yang dihasilkan memberikan wawasan tentang hasil produk/pengorbanan pengotor.

Selanjutnya, informasi dari PAT dan Lab Reaksi memfasilitasi pemahaman dan dukungan yang lebih besar untuk mekanisme reaksi yang diusulkan dan memungkinkan proses dirancang secara lebih efektif berdasarkan wawasan ini. 

Calow, A. D. J., Carbó, JJ, Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Memahami Pembentukan Amina α,β-Tak Jenuh dari Penambahan Amina pada Aldehida dan Keton α,β-Tak Jenuh: Investigasi Analitis dan Teoritis. Jurnal Kimia Organik, 79(11), 5163–5172.  

Dalam pekerjaan sebelumnya, para peneliti telah melaporkan metode katalitik untuk mensintesis alkohol γ-amino kiral melalui generasi in-situ dari α.β-tak jenuh di tempat. Mereka menyatakan bahwa ada kurangnya studi kinetik atau mekanistik mengenai penambahan relatif 1,2 versus 1,4 amina primer ke aldehida dan keton tak jenuh α.β. Untuk lebih memahami hal ini, para peneliti menggunakan spektroskopi ReactIR in-situ bersama dengan studi NMR dan perhitungan DFT, untuk lebih mengkarakterisasi penambahan amina primer ke aldehida dan keton tak jenuh α,β (penambahan 1,2 vs 1,4) dan memeriksa tingkat relatif dari reaksi ini.

Data ReactIR menunjukkan bahwa ketika benzilamina ditambahkan ke crotonaldehyde, adisi 1,2- dihasilkan secara eksklusif sedangkan ketika benzylamine ditambahkan ke metil vinil keton, adisi 1,4- dihasilkan secara eksklusif.