Titik leleh adalah suhu di mana zat kristal padat berubah menjadi cair. Ini adalah sifat khas dari bahan kristal padat dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan memeriksa kemurnian zat tersebut. Analisis termal titik leleh adalah teknik yang paling umum digunakan dalam penelitian dan pengembangan, serta kontrol kualitas di berbagai industri.
Di halaman ini, Anda akan mempelajari teknik titik leleh dan mendapatkan tips dan petunjuk praktis untuk pekerjaan sehari-hari.
Pilih Bidang Minat Anda
Titik leleh adalah suhu di mana zat kristal padat berubah menjadi cair ketika dipanaskan. Pada saat peleburan, energi yang ditambahkan ke zat dicairkan sebagai panas fusi dan suhu tetap konstan. Selama perubahan fase ini, ada dua fase fisik material yang ada bersamaan.
Bahan kristal terdiri dari partikel-partikel yang tersusun dalam kisi kristal tiga dimensi. Partikel-partikel tersebut disatukan oleh gaya kisi. Ketika bahan kristal dipanaskan, partikel-partikel menjadi lebih energik dan mulai bergerak lebih kuat. Gaya tarik-menarik antar partikel menjadi tidak cukup kuat untuk menyatukannya sehingga struktur kristal hancur dan bahan meleleh. Semakin kuat gaya tarik-menarik antar partikel, semakin tinggi titik lelehnya karena semakin banyak energi yang dibutuhkan untuk mengatasinya. Suhu leleh suatu padatan kristal digunakan sebagai indikator stabilitas kisi-kisinya.
Pada titik leleh, banyak karakteristik fisik lainnya juga berubah selain keadaan agregat. Beberapa di antaranya adalah nilai termodinamika, kapasitas panas spesifik, entalpi, dan sifat reologi seperti volume atau viskositas. Sifat optik juga berubah seperti birefringence refleksi dan transmisi cahaya. Perubahan transmisi cahaya dapat dengan mudah ditentukan dan digunakan untuk mendeteksi titik leleh.
Titik leleh banyak digunakan untuk mengkarakterisasi senyawa kristal organik dan anorganik dan memastikan kemurniannya. Zat murni memiliki titik leleh yang tajam dan jelas (kisaran suhu kecil antara 0,5 - 1 °C) sedangkan zat yang terkontaminasi memiliki interval pelelehan yang besar. Suhu di mana semua bahan meleleh pada zat terkontaminasi lebih rendah dari zat murni, yang dikenal sebagai depresi titik leleh, dapat digunakan untuk mendapatkan informasi kualitatif tentang kemurnian suatu zat. Penentuan titik leleh digunakan di laboratorium, dalam penelitian dan pengembangan, dan dalam kontrol kualitas di berbagai segmen industri untuk mengidentifikasi dan memeriksa kemurnian zat.
Pada titik leleh, terjadi perubahan cahaya transmisi yang dapat digunakan untuk mendeteksi titik leleh. Bahan kristal bubuk tidak tembus cahaya dalam bentuk kristal dan transparan dalam keadaan cair. Perbedaan optik ini dapat diukur untuk menentukan titik leleh dengan merekam persentase intensitas cahaya yang menyinari zat di dalam kapiler, transmitansi, dalam kaitannya dengan suhu tungku yang diukur
Ada beberapa tahapan proses titik leleh yang berbeda dari suatu zat kristal padat: Pada titik runtuh, sebagian besar zat masih padat dan hanya terdiri dari sejumlah kecil bahan cair. Pada meniskus titik, sebagian besar zat telah meleleh tetapi beberapa bahan padat masih hadir. Pada titik jernih, substansi telah meleleh sepenuhnya.
Pengukuran titik leleh dilakukan dengan menggunakan tabung kapiler kaca tipis dengan diameter internal 1 mm dan ketebalan dinding 0,1 - 0,2 mm. Sampel ditempatkan dalam tabung kapiler hingga tingkat pengisian 2 - 3 mm dan dimasukkan ke dalam penyangga yang dipanaskan di dekat termometer akurasi tinggi. Suhu di dudukan pemanas dinaikkan pada tingkat tetap yang dapat diprogram oleh pengguna dan peleburan diperiksa secara visual untuk menentukan titik leleh sampel.
Instrumen modern seperti instrumen Melting Point Excellence dari METTLER TOLEDO memungkinkan deteksi otomatis titik leleh dan inspeksi visual dengan kamera video. Metode kapiler diperlukan di banyak farmakope lokal sebagai teknik standar untuk penentuan titik leleh. Dengan instrumen Melting Point Excellence dari METTLER TOLEDO, hingga 6 kapiler dapat diukur pada waktu yang sama.
Persyaratan farmakope untuk penentuan titik leleh mencakup persyaratan minimum untuk desain peralatan titik leleh dan untuk melakukan pengukuran.
Sekilas tentang persyaratan farmakope:
Instrumen titik leleh METTLER TOLEDO sepenuhnya memenuhi persyaratan Farmakope.
Untuk informasi terperinci tentang norma dan standar internasional, kunjungi
Persiapan sampel yang baik sangat penting untuk mencapai pengukuran titik leleh yang sangat akurat.
Untuk persiapan sampel, bahan bubuk kering ditumbuk dalam lesung dan diisi ke dalam kapiler, yang kemudian dimasukkan ke dalam tungku. Kotak aksesori titik leleh berisi set 150 kapiler titik leleh, alu batu akik dan lesung, pinset, spatula (b), dan 5 alat pengisi kapiler (a). Selain itu, kotak aksesori berisi tiga standar titik leleh - baik zat referensi titik leleh METTLER TOLEDO (Benzofenon, Asam benzoat, Sakarin) atau standar referensi titik leleh USP (Kafein, Vanilin, Asetanilida).
Langkah 1: Pertama, sampel harus dikeringkan dalam pengering. Kemudian, sebagian kecil sampel ditumbuk halus dalam mortar.
Langkah 2: Beberapa kapiler disiapkan secara bersamaan untuk pengukuran dengan instrumen METTLER TOLEDO. Alat pengisian kapiler membantu pengisian dengan sempurna karena kapiler yang kosong dipegang dengan aman dalam pegangan seperti pasak. Mengumpulkan sebagian kecil sampel dari mortar dapat dengan mudah dilakukan dengan bantuan alat ini.
Langkah 3: Sejumlah kecil sampel di bagian atas kapiler kemudian dipindahkan ke bawah kapiler dengan melepaskan pegangan dan dengan lembut memantulkan kapiler di atas meja beberapa kali. Tindakan ini mengemas sampel dengan erat ke bagian bawah kapiler. 'Efek pantulan' menyebabkan pengemasan zat yang rapat dan menghindari masuknya kantong udara.
Langkah 4: Ketinggian pengisian yang benar dapat diperiksa dengan penggaris terukir pada alat pengisian kapiler. Pada umumnya, tinggi pengisian tidak boleh melebihi 3 mm.
 |
Langkah 1 persiapan sampel untuk analisis titik leleh |
 |
Langkah 2a persiapan sampel untuk analisis titik leleh |
 |
Langkah 2b persiapan sampel untuk analisis titik leleh |
 |
Langkah 3 persiapan sampel untuk analisis titik leleh |
 |
Langkah 4 persiapan sampel untuk analisis titik leleh |
Bersamaan dengan persiapan sampel yang tepat, pengaturan pada instrumen juga penting untuk penentuan titik leleh yang tepat. Pemilihan suhu awal, suhu akhir, dan laju pemanasan yang tepat diperlukan untuk mencegah ketidakakuratan akibat peningkatan panas pada sampel yang tidak tepat atau terlalu cepat:
Penentuan titik leleh dimulai pada suhu yang telah ditentukan sebelumnya yang mendekati titik leleh yang diharapkan. Hingga suhu awal, penyangga pemanas dipanaskan dengan cepat. Pada suhu awal, kapiler dimasukkan ke dalam tungku, dan suhu mulai naik pada laju pemanasan yang ditentukan.
Rumus umum untuk menghitung suhu awal:
Suhu Awal = MP yang diharapkan - (5 menit * laju pemanasan)
Laju ramp pemanasan adalah laju tetap kenaikan suhu antara suhu awal dan suhu berhenti untuk ramp pemanasan.
Hasil sangat bergantung pada laju pemanasan - semakin tinggi laju pemanasan, semakin tinggi pula suhu titik leleh yang teramati.
Farmakope menerapkan laju pemanasan konstan sebesar 1 °C/menit. Untuk akurasi tertinggi dan sampel yang tidak terurai, gunakan 0,2 °C/menit. Untuk zat yang terurai, laju pemanasan 5 °C/menit harus diterapkan. Untuk pengukuran eksplorasi, laju pemanasan 10 °C/menit dapat digunakan.
Suhu maksimum yang harus dicapai dalam penentuan.
Rumus umum untuk menghitung suhu berhenti:
Suhu Berhenti = MP yang diharapkan + (3 menit * laju pemanasan)
Ada dua mode untuk evaluasi titik leleh: Titik leleh farmakope dan titik leleh termodinamika. Mode farmakope mengabaikan bahwa suhu tungku berbeda (lebih tinggi) selama proses pemanasan daripada suhu sampel, yang berarti bahwa suhu tungku diukur daripada suhu sampel. Akibatnya, titik leleh farmakope sangat bergantung pada laju pemanasan. Oleh karena itu, pengukuran hanya sebanding jika laju pemanasan yang sama diterapkan.
Titik leleh termodinamika di sisi lain, diperoleh dengan mengurangkan hasil kali matematis dari faktor termodinamika 'f' dan akar kuadrat dari laju pemanasan dari titik leleh farmakope. Faktor termodinamika adalah faktor spesifik instrumen yang ditentukan secara empiris. Titik leleh termodinamika adalah titik leleh yang benar secara fisik. Nilai ini tidak bergantung pada laju pemanasan atau parameter lainnya. Ini adalah nilai yang sangat berguna karena memungkinkan titik leleh zat yang berbeda dibandingkan secara independen dari pengaturan eksperimental.
Panduan titik leleh dan titik jatuh ini menjelaskan prinsip pengukuran analisis titik leleh & titik jatuh otomatis, serta memberikan tips & petunjuk untuk pengukuran dan verifikasi kinerja yang lebih baik.
Sebelum unit dioperasikan, disarankan untuk memverifikasi keakuratan pengukurannya. Untuk memeriksa keakuratan suhu, instrumen dikalibrasi menggunakan standar titik leleh dengan titik leleh bersertifikat yang tepat. Dengan demikian, nilai nominal termasuk toleransi dapat dibandingkan dengan nilai terukur yang sebenarnya.
Jika kalibrasi gagal, yang berarti jika nilai suhu yang diukur tidak sesuai dengan kisaran nilai nominal bersertifikat dari masing-masing zat referensi, instrumen perlu disesuaikan.
Untuk memastikan keakuratan pengukuran, disarankan agar tungku dikalibrasi dengan zat referensi bersertifikat secara teratur, misalnya sebulan sekali.
Instrumen Melting Point Excellence keluar dari pabrik setelah disesuaikan dengan menggunakan zat referensi METTLER TOLEDO. Kalibrasi tiga titik dengan benzofenon, asam benzoat, dan kafein dilakukan, diikuti dengan penyesuaian. Penyesuaian kemudian diverifikasi dengan kalibrasi dengan vanilin dan kalium nitrat.
Hasil pengukuran sangat bergantung pada laju pemanasan - semakin tinggi laju pemanasan, semakin tinggi pula suhu titik leleh yang teramati. Alasannya adalah bahwa suhu titik leleh tidak diukur secara langsung di dalam zat, tetapi di luar kapiler pada blok pemanas, karena alasan teknis. Oleh karena itu, suhu sampel tertinggal dari suhu tungku. Semakin tinggi laju pemanasan, semakin cepat kenaikan suhu oven, meningkatkan perbedaan antara titik leleh yang diukur dan suhu leleh yang sesungguhnya.
Karena ketergantungan pada laju kenaikan panas, pengukuran yang dilakukan untuk titik leleh dapat dibandingkan satu sama lain, hanya jika dilakukan dengan menggunakan laju yang sama.
Penentuan titik leleh dimulai pada suhu yang telah ditentukan sebelumnya yang mendekati titik leleh yang diharapkan. Garis padat merah mewakili suhu sampel (lihat gambar di bawah). Pada awal proses peleburan, suhu sampel dan tungku identik; suhu tungku dan sampel diseimbangkan secara termal sebelumnya. Suhu sampel naik secara proporsional dengan suhu tungku. Kita harus ingat bahwa suhu sampel meningkat dengan penundaan singkat yang disebabkan oleh waktu yang dibutuhkan untuk transmisi panas dari tungku ke sampel. Saat memanaskan, suhu tungku selalu lebih tinggi dari suhu sampel. Pada titik tertentu, panas tungku melelehkan sampel di dalam kapiler. Suhu sampel tetap konstan sampai seluruh sampel meleleh. Kami mengidentifikasi nilai suhu tungku yang berbeda TA dan TC yang ditentukan oleh masing-masing tahap proses peleburan: titik runtuh dan titik jernih. Suhu sampel di dalam kapiler meningkat secara signifikan setelah sampel benar-benar meleleh. Suhu ini meningkat secara paralel dengan suhu tungku yang menunjukkan penundaan yang sama seperti di awal.
Ada dua mode untuk evaluasi titik leleh: Titik leleh farmakope dan titik leleh termodinamika. Mode farmakope mengabaikan bahwa suhu tungku berbeda (lebih tinggi) selama proses pemanasan daripada suhu sampel, yang berarti bahwa suhu tungku diukur daripada suhu sampel. Akibatnya, titik leleh farmakope sangat bergantung pada laju pemanasan. Oleh karena itu, pengukuran hanya sebanding jika laju pemanasan yang sama diterapkan.
Titik leleh termodinamika di sisi lain, diperoleh dengan mengurangkan hasil kali matematis dari faktor termodinamika 'f' dan akar kuadrat dari laju pemanasan dari titik leleh farmakope. Faktor termodinamika adalah faktor spesifik instrumen yang ditentukan secara empiris. Titik leleh termodinamika adalah titik leleh yang benar secara fisik (lihat gambar di bawah). Nilai ini tidak bergantung pada laju pemanasan atau parameter lainnya. Ini adalah nilai yang sangat berguna karena memungkinkan titik leleh zat yang berbeda untuk dibandingkan secara independen dari pengaturan eksperimental.
 |
 |
Depresi titik leleh adalah fenomena penurunan titik leleh bahan yang terkontaminasi dan tidak murni dibandingkan dengan bahan murni. Alasannya, karena kontaminasi melemahkan gaya kisi dalam sampel kristal padat. Kesimpulannya, lebih sedikit energi yang dibutuhkan untuk mematahkan gaya tarik-menarik dan menghancurkan struktur kristal.
Oleh karena itu, titik leleh merupakan indikator kemurnian yang berguna karena ada penurunan dan perluasan rentang leleh secara umum seiring dengan bertambahnya pengotor.
Jika dua zat meleleh pada suhu yang sama, penentuan titik leleh campuran dapat mengungkapkan apakah keduanya merupakan zat yang sama. Suhu peleburan campuran dua komponen biasanya lebih rendah daripada suhu salah satu komponen murni. Perilaku ini dikenal sebagai depresi titik leleh.
Untuk penentuan titik leleh campuran, sampel dicampur dengan zat referensi dengan perbandingan 1:1. Kapan pun titik leleh sampel ditekan dengan mencampurkannya dengan zat referensi, kedua zat tersebut tidak bisa identik. Jika titik leleh campuran tidak turun, sampel identik dengan zat referensi yang ditambahkan.
Pada umumnya, tiga titik leleh ditentukan: sampel, referensi, dan rasio pencampuran 1:1 antara sampel dan referensi. Teknik titik leleh campuran adalah alasan penting mengapa semua mesin titik leleh berkualitas tinggi mengakomodasi setidaknya tiga kapiler dalam blok pemanasnya.
 |
Diagram 1: Sampel dan zat referensi identik |
 |
Diagram 2: Sampel dan zat referensi berbeda |
