Karl Fischer titration for water (moisture) determination
Know How
Guide

Vízmeghatározás Karl Fischer titrálással

Know How
Guide

Karl Fischer titrálás – Vízre nézve szelektív nedvességmeghatározási módszer

Ebben a kiadványban a Karl Fischer titrálás helyes végrehajtására helyeződik a hangsúly. Szeretnénk bemutatni Önnek a Karl Fischer titráláson belüli Helyes Titrálási Gyakorlatot™ (GTP) .

A KF titrálás a víztartalom meghatározásának pontos módszere. Ez az eljárás a vízre szelektív nedvességtartalom-meghatározásban is alkalmazható.

Jelen kiadvány részletes háttérinformációkat és ajánlásokat tartalmaz:

  • a Karl Fischer titrálás kémiájáról és szabályozásáról
  • a minta-előkészítésre és a műszer kezelésére vonatkozó gyakorlati tippekről és trükkökről
  • a vízmeghatározás pontosságának és precízségének optimalizálását célzó lehetőségekről
  • a bemérendő mintákhoz legalkalmasabb módszerek kiválasztásáról
  • hibaelhárítással kapcsolatos javaslatokról, amennyiben az eredmények nem tükrözik az elvárásokat.

Nedvesség-meghatározás volumetriás Karl Fischer titrálással

Az elv:

A Karl Fischer titrálás sok anyaghoz alkalmazható referenciamódszerként. Egy olyan kémiai elemzési eljárásról van szó, amely a kén-dioxid vízmentes metanolban elemi jóddal kiváltott oxidációján alapszik. Elvben az alábbi kémiai reakció játszódik le:

H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

A titrálás volumetriás vagy coulometriás módszerrel végezhető el.
A volumetriás módszernél jódtartalmú Karl Fischer oldatot adagolnak mindaddig, amíg meg nem jelennek a jódfelesleg első jelei. A felhasznált jód mennyiségét a jódtartalmú Karl Fischer oldatot tartalmazó büretta térfogatának ismeretében határozzák meg. A coulometriás eljárásban a reakcióban résztvevő jód közvetlenül a titrálócellában a jodid elektrokémiai oxidációjával képződik. Ez ismét addig tart, amíg meg nem jelennek a jódfelesleg első jelei. Faraday törvényét felhasználva a szükségeltetett töltés mennyiségéből kiszámolható a képződött jód mennyisége.

Alkalmazási terület:

A Karl Fischer titrálás egy vízspecifikus nedvességtartalom-meghatározási módszer, amely egyaránt alkalmazható nagy víztartalmú minták (térfogatos elemzés), valamint ppm nagyságrendű víztartalommal rendelkező minták esetében (coulometriás technika). Eredetileg nem vizes fázisú folyadékokhoz fejlesztették ki, de alkalmas olyan szilárd mintákhoz is, amelyek oldhatóak, illetve gázáramban való hevítéssel vagy extrakció útján víztartalmuk kinyerhetővé válik.

Előnyök:

Pontos referencia-módszer, a coulometriás eljárás alkalmas nyomelem-analízisre és vízmeghatározásra.

Hátrány:

A módszert az vizsgálandó mintához kell igazítani.

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.