Útmutató a nedvességmeghatározáshoz

A nedvességtartalom meghatározását megbízhatóan és gyorsan kell végrehajtani úgy, hogy a gyártási folyamatba történő bármely beavatkozás minél rövidebb ideig tartson az állásidők elkerülése érdekében. A nedvesség meghatározásának egy gyors és pontos módja a termogravimetriás mérés halogén nedvességmeghatározóval: tömegmérése közben a minta melegítése egy infravörös fűtőegységgel (halogénlámpával) történik. A tömegveszteséget a készülék folyamatosan rögzíti, majd a szárítás a meghatározott kritérium elérésével befejeződik. A nedvességtartalom kiszámítása automatikusan, a tömegeltérésből történik.

A halogén nedvességmeghatározó készülék a termogravimetria elvét követi, azaz rögzíti a minta kezdeti tömegét, majd egy halogén fűtőegység kiszárítja a mintát, közben a beépített mérleg folyamatosan rögzíti a minta tömegét. A teljes tömegveszteség adja meg a nedvességtartalmat. A halogén fűtőegységgel történő szárítás az infravörös szárítási módszer továbbfejlesztése. A melegítőelem egy halogéngázzal töltött üvegcsőből áll. Mivel a halogén fűtőegység tömege jóval kisebb, mint a hagyományos infravörös fűtőegységé, gyorsabban elérhető a maximális hőteljesítmény, emellett a halogén fűtőegység kiváló szabályozhatóságot is biztosít. A termikus sugárzás teljes mintafelületre kiterjedő egyenletes eloszlása elengedhetetlen a megismételhető eredményekhez.

A hagyományos kemencével ellentétben, amelyben a minta hevítése konvekcióval történik, és a kiszárítás hosszú időt vesz igénybe, a halogén nedvességmeghatározó készülékben a minta elnyeli a halogénlámpa infravörös sugárzását (termikus sugárzását), így nagyon gyorsan felhevül.

Mivel a nedvességmeghatározó készülékkel történő nedvességtartalom-mérés nagy pontosságú mérési eljáráson alapul, a pontosság és az ismétlőképesség szorosan összefügg a műszer helyzetével. Kérjük, olvassa el a fenti dokumentumban található útmutatást, hogy a nedvességmeghatározó készülék számára a legjobb üzemi körülményeket biztosíthassa.

A precíz mérési eredmények biztosítása érdekében ügyeljen a következő, kalibrálási intervallumokkal és karbantartással kapcsolatos információkra:

• A fűtőmodul rendszeres kalibrálásával (tesztelésével) és szükség szerinti beállításával biztosítható a következetes és reprodukálható hőteljesítmény a műszer teljes élettartama alatt. Ezért azt javasoljuk, hogy határozza meg a tesztelési intervallumokat a mérőegység és a fűtőmodul ellenőrzéséhez (kockázattól függően).
• A mindig pontos nedvességtartalom-mérések biztosításához a METTLER TOLEDO a SmartCal™ tesztanyagot ajánlja. Ezzel az egyedülálló, ismert nedvességtartalmú, hőmérsékletre érzékeny anyaggal egyetlen teszt során, gyorsan és könnyen ellenőrizhető a készülék általános működése. A SmartCal teszt alapja a nedvességmeghatározóval végzett rendszeres mérés. A további tudnivalókat lásd a SmartCal felhasználói útmutatójában: Felhasználói útmutató a SmartCal nedvességmeghatározó-tesztanyaghoz
  
• A METTLER TOLEDO szervizcsapata által végzett éves karbantartás garantálja a halogén nedvességmeghatározó készüléke minőségét, mérési pontosságát és értékmegőrzését.

A mintavételt követően a minták helyes előkészítése is kulcsfontosságú a megismételhető és megbízható eredményekhez.

• Ügyeljen az egyenletes granulálásra (részecskeméret).
• Szükség esetén növelje meg a mintafelületet a minta feldarabolásával.
• Ezzel a nedvesség jobb és gyorsabb felszabadulása érhető el a szárítás során (a nedvesség gyorsabb diffúziója a felületen).
• Ezen a ponton nem szabad hevíteni a mintát, mivel ez nedvességvesztést okozhat az előkészítés során.
• A mechanikus darabolás elvégezhető pl. mozsárral, (vízzel hűtött) darálóval vagy egyszerűen vágással.

Az anyagokra vonatkozóan gyakran jogszabályi előírások, kereskedelemben hagyományosan alkalmazott szabványok vagy belső vállalati előírások vannak érvényben, amelyek meghatározzák a nedvességtartalom-meghatározás módszerét. Referenciaeljárásként általában a kemencés módszert (szárítási veszteség) vagy Karl Fischer-titrálást alkalmaznak. Ilyen esetben a cél az, hogy ugyanazokat az eredményeket kapjuk a halogén nedvességmeghatározó készülékkel, mint a referenciaeljárással (vagy a cél lehet a referenciaértéktől való eltérés felismerése és reprodukálása is). Ennek elérése érdekében módosítani kell a beállítási paramétereket, például a szárítási hőmérsékletet, a szárítási programot és a mintatömeget, valamint a minta kezelését. Ezt nevezzük módszerfejlesztésnek, ahol a fenti paraméterek írják le a módszert.

Bizonyos minták különleges eljárást igényelnek a nedvesség gyors és megfelelő meghatározásához. Itt arról tájékozódhat, hogy hogyan kezelje a speciális mintákat a nedvességtartalom-meghatározás optimalizálásához.

Folyékony és nagy nedvességtartalmú minták:

• Használja az üvegszálas szűrőt.
• Tárázza a szűrőt a mintaserpenyővel, majd helyezze rá a mintát.
• A gyors szárítás rendkívül magas (> 30%) nedvességtartalomhoz alkalmas.
• A folyamat során a készülék 3 percig 40%-kal túllépi a célhőmérsékletet, hogy felgyorsítsa a mérési folyamatot.
• A gyors szárítás helyett lépésenkénti szárítás is alkalmazható. Ekkor a hőmérséklet-növekedés időtartama és a hőmérséklet szabadon megválasztható.

Különböző mérési folyamatokat fejlesztettek ki a nedvességtartalom meghatározására. Az alábbi táblázat néhány jellemző mérési megoldást mutat be, és megnevezi az eljárások előnyeit és hátrányait is.

Nedvesség (nedvességtartalom): Termogravimetriás folyamatokban egy anyag nedvességtartalma magában foglal minden olyan anyagot, amely hevítés során elillan, és ezzel hozzájárul az anyag tömegveszteségéhez. A víz mellett ide tartozik például az alkohol vagy bármely bomlástermék is. Termogravimetriás mérési módszerek (infravörös vagy halogén izzóval, mikrohullámokkal vagy szárítókemencében történő szárítás) használatakor nem különítjük el a vizet és a rendkívül illékony komponenseket.

Szárítókemencés eljárás: Termogravimetriás módszer egy adott minta nedvességtartalmának meghatározásához. Ezt a mintát a kemencében meghatározott ideig állandó hőmérsékleten szárítják. A nedvességtartalmat százalékban a szárítás előtti és utáni tömeg különbségéből állapítják meg. Ez az eljárás gyakran a jogszabályok részét képezi (élelmiszerekre vonatkozó szabályozások, USP stb.).