Szintézis reakciók

A szintézisreakció, más néven közvetlen kombinációs vagy kombinált reakció, olyan kémiai folyamat, amelyben két vagy több egyszerű elem vagy vegyület összetettebb terméket alkot. Ezt az egyenlet képviseli: A + B → AB.

A szintézisreakciók döntő szerepet játszanak abban, hogy alkotóelemeikből vegyületeket hozzanak létre, és kisebbekből nagyobb molekulákat hozzanak létre. Ezek ellentétesek a bomlási reakciókkal, amelyek az összetett anyagokat egyszerűbb komponensekre bontják. A szintézisreakciók a kémiai reakciók egyik fő osztálya, amely magában foglalja az egyszeres elmozdulást, a kettős elmozdulást és az égési reakciókat.

Sok szintézis reakció sokkal összetettebb, mint a fenti reakció: A + B → AB. Például a szerves szintézis reakciók kettőnél több különböző molekulát is érinthetnek, és termékkeverékek is előfordulhatnak reagálatlan kiindulási anyagokkal együtt. Közbenső molekulák képződhetnek, amelyek melléktermékek képződéséhez vezethetnek. Ezenkívül attól függően, hogy a két ütköző reaktáns molekula hogyan orientálódik, mind a kívánt termék, mind a melléktermékek képződhetnek - ami befolyásolhatja a termék tisztaságát.

Különböző típusú szintézisreakciók léteznek. Például a nukleofil és elektrofil addíciós és szubsztitúciós reakciók széles reakciótípusok, amelyek számtalan példát adnak a szintézis reakciókra.

Ha két vagy több reagens összetettebb molekulát képez, a végső reakcióelegy összetétele függ a reakció végrehajtásának körülményeitől. 

A sikeres szintézis reakció maximalizálja a kívánt molekulák létrehozását és minimalizálja a melléktermék molekuláit. A reakciókinetika, a mechanizmus és a reakcióváltozók hatásának alapos megértése kulcsfontosságú a sikeres szintézis reakciókhoz.

1. Reagensek, reagensek és katalizátorok minősége - A kiindulási anyagok minősége és tisztasága, valamint ezen anyagok stabil forrásai/forgalmazói kulcsfontosságúak a sikeres, reprodukálható szintézis reakciókhoz és folyamatokhoz.
   
   
2. Reakciókörülmények - Mivel a szintézisreakciók érzékenyek a reakcióparaméterekre, például a hőmérsékletre, a nyomásra, a keverési sebességre és az adagolási sebességre, ezeknek a változóknak a pontos és pontos szabályozása elengedhetetlen a sikeres kimenetelhez. Az EasyMax kémiai szintézisreaktor automatizált paramétervezérlést, pontosságot és pontosságot biztosít a reakcióparaméterekhez.
   
   
3. Reakcióberendezés - A gyógyszeriparban a legtöbb szintézisreakció kötegelt üzemmódban fut. Az EasyMax reaktorok fizikai konfigurációja a felületi és keverési hatékonysági megfontolások miatt előrelépést jelent a klasszikus gömblombikhoz képest. A folyamatos áramlású folyamatokat egyre gyakrabban használják, és a ReactIR technológia lehetővé teszi a folyamatos áramlás és kötegelt szintézisek valós idejű elemzését.
   
   
4. Reakciókinetika- A reakciósebesség alapos ismerete elengedhetetlen az optimális termékhozam és a minimális melléktermékek biztosításához. Az adatokban gazdag kísérleteken keresztül a ReactIR leegyszerűsíti és felgyorsítja a kinetikai tényezők mérését a szintézis reakciókban.
   
   
5. Termékizolálás/tisztaság - Bár az elválasztási technikák a termékek elkülönítésének és tisztaságának alappillérei, fontos a reakcióváltozók megértése a szennyeződések jelenlétének csökkentése érdekében, amelyeket nehéz lehet elválasztani a terméktől. A reakcióváltozók optimalizálásával a ReactIR az EasyMax-szal segíti a szennyeződés csökkentését. Ugyanilyen fontos, hogy a kristályosítás alapos megértése és ellenőrzése a ParticleTrack és a ParticleView technológia segítségével kritikus fontosságú a kívánt termékek tisztaságának és könnyű elkülönítésének biztosításához.  
   
   
6. Biztonság- A kereskedelmi szempontból fontos kémia laboratóriumok és növények közötti protokollokat igényel, amelyek optimális hozamot, elfogadható szennyeződési profilokat és biztonságos működést biztosítanak. A ReactIR elősegíti a reakció léptéknövelést azáltal, hogy tisztázza a reakcióváltozók hatását a teljes szintézis teljesítményre. A reakciókalorimetria a reakcióhő mérésével biztosítja a biztonságos reakciókat a szűréstől a méretnövelésen át a folyamatig. A ReactIR in-situ analitika minimalizálja a tudósok és technikusok mérgező vegyi anyagoknak és potenciálisan veszélyes reakcióknak való kitettségét azáltal, hogy kiküszöböli az offline elemzéshez szükséges mintavételezést. Ha offline elemzésre van szükség, az EasySampler automatizált, helyszíni mintavételt és hígítást biztosít a minták HPLC-hez,kiküszöbölve a dolgozók expozícióját.

Ezek az eszközök külön-külön vagy integrált kémiai munkaállomásként kritikus támogatást nyújtanak a jobb szintézisreakciókhoz:

• Kémiai szintézisreaktorok (EasyMax és OptiMax)
  Felügyelet nélküli, pontos vezérlés és adatgyűjtés a reakciókörülményekről
  
• FTIR és Raman spektrométerek
  A kulcsfontosságú reakciófajok valós idejű nyomon követése és profilozása a reakcióidő függvényében a kinetikai és mechanikai vizsgálatok elősegítése érdekében
  
• Automatizált, gyártósori mintavételezés (EasySampler)
  A reakciók felügyelet nélküli, reprezentatív mintavétele, ha offline elemzésre van szükség
  
• Egyszerű megjelenítő
  A részecske/csepp méretének és alakjának in situ videómikroszkópiája a tisztaság és a hozam gyors növelése érdekében a munka során
• Nagy teljesítményű analitikai szoftver (iC)
  Integrálja az adatfolyamokat az átfogó megértés és adatkezelés érdekében

Az intelligens kémiai szintézisreaktorok felügyelet nélküli adagolással és automatizált mintavétellel kombinálva egyszerű és biztonságos módot kínálnak a reakcióparaméterek pontos szabályozására és a reakcióinformációk felügyelet nélküli és éjjel-nappal történő megszerzésére.

• Automatikusan rögzítheti a recept lépéseit, a kísérleti körülményeket és az analitikai adatokat, megkönnyítve a kísérletek megismétlését és az eredmények megosztását a kollégákkal
  
• Futtassa a reakciókat bármilyen hőmérsékleten -90 ° C és 180 ° C között jégfürdő, olajfürdő vagy fűtőköpeny nélkül
  
• Konfigurálja a paramétervezérlőket (például hőmérséklet, adagolás, mintavétel és keverés) minden edényhez külön-külön
  
• A többparaméteres elemzéshez, beleértve a kísérletek tervezésének (DoE) vizsgálatait, a pontos és reprodukálható kontroll segít pontos eredményeket adni
  
• A cserélhető hüvelyek, üvegreaktorok és csövek rugalmasságot biztosítanak a 0,5 ml és 1000 ml közötti térfogatú szintetizáláshoz
  
  
  

Szerezzen részletes információkat a reakciókinetikáról, mechanizmusokról és útvonalakról. A kémia biztonságos és optimalizált felskálázásának támogatása. A ReactIR és ReactRaman spektrométerek a kémiai reakciók in-situ, valós idejű monitorozását biztosítják szakaszos és folyamatos áramlású szintézisekhez.   

• Valós idejű trendprofilok kidolgozása a legfontosabb reakciófajokhoz: reagensek, intermedierek, termékek és melléktermékek
• Adatgazdag információk beszerzése a hagyományos kinetikai elemzéshez vagy a reakcióelőrehaladás-kinetikai elemzés (RPKA) módszereihez
  
• Figyelje azokat a reakciókat, ahol a minta offline elemzés céljából történő eltávolítása nehéz, lehetetlen vagy nem kívánatos – alacsony hőmérséklet, magas hőmérséklet/nyomás, viszkózus, mérgező reagensek, nagy energiájú reakciók, levegőre/nedvességre érzékeny, átmeneti intermedierek
  
• Vizsgálja meg a reakció vagy folyamat kulcsfontosságú szakaszait, például a reakció kezdetét, az indukciós időszakot, a felhalmozódást, az átalakítást és a végpontot. A reakció elakadásának vagy felborulásának észlelése
• Gyorsan határozza meg a változók reakciókra gyakorolt hatását
• Vizsgálja meg a kémiai reakciók legszélesebb körét a ReactIR és ReactRaman segítségével. Válassza ki a legjobb technikát az adott kémiai jellemzőknek és reakcióváltozóknak megfelelően. 
• Javítsa az oldat kristályosítási folyamatainak megértését a ReactRaman segítségével a krisztallográfiai forma és polimorfizmus monitorozására, valamint a ReactIR segítségével az oldószerhatások és a túltelítettség vizsgálatára. 

Tekintse meg az élő eDemót a munkahelyi vagy otthoni irodájából az ütemterve szerint.

Az EasySampler egy automatizált, felügyelet nélküli technológia, amely reprezentatív és reprodukálható mintákat biztosít. A szondaalapú technológia mikrozsebbel rendelkezik, amely bármikor mintákat vesz, in situ kioltja és hígítja az elemzésre kész offline mintákat. 

Az EasySampler támogatja a reakciók megértését azáltal, hogy igény szerint mintákat biztosít. A mintavételt reakciókörülmények között végezzük, így valóban reprezentatív. A minták összegyűjtése és időbélyegzése után offline analitikai módszerekkel elemezhetők, és az eredmény visszaintegrálható az adatfolyamba. További érték az automatikus és zökkenőmentes adatgyűjtésnek köszönhető jobb adatminőség.  Az automatizált mintavétel nagyobb pontossága és precizitása jobb minőséget biztosít, mint a kézi mintavétel . 

A Reaction Labfolyamatanalitikai technológia (PAT) adatait használja egy sor változó hatásának egyidejű pontos modellezésére, ezáltal feltárva a szintézis reakciók legjobb működési feltételeit. Meghatározzuk a reakció válaszát a változó specifikus paraméterek és feltételek hatására, és a generált válaszfelületek betekintést nyújtanak a termék hozam/szennyeződés kompromisszumaiba.

Ezenkívül a PAT és a Reaction Lab információi megkönnyítik a javasolt reakciómechanizmusok jobb megértését és támogatását, és lehetővé teszik a folyamatok hatékonyabb megtervezését ezen ismeretek alapján. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E. és Whiting, A. (2014). A α,β-telítetlen imin képződésének megértése amin hozzáadásából α,β-telítetlen aldehidekhez és ketonokhoz: analitikai és elméleti vizsgálat. Journal of Organic Chemistry, 79(11), 5163–5172.  

Korábbi munkájukban a kutatók katalitikus módszerről számoltak be a királis γ-amino-alkoholok szintetizálására α,β-telítetlen iminek in situ generálásával. Kijelentették, hogy hiányoznak a kinetikai vagy mechanisztikus vizsgálatok a primer aminok relatív 1,2 versus 1,4 hozzáadásával kapcsolatban α,β telítetlen aldehidekhez és ketonokhoz. Ennek megértése érdekében a kutatók in-situ ReactIR spektroszkópiát használtak NMR vizsgálatokkal és DFT számításokkal együtt, hogy jobban jellemezzék a primer aminok hozzáadását α,β-telítetlen aldehidekhez és ketonokhoz (1,2- vs 1,4-addíció), és megvizsgálják ezeknek a reakcióknak a relatív sebességét.

A ReactIR adatai azt mutatták, hogy amikor benzilamint adtunk a krotonaldehidhez, kizárólag 1,2- addíció következett be, míg amikor benzilamint adtunk metil-vinil-ketonhoz, kizárólag 1,4-addíció következett be.