Vodič za analizu vlage

Određivanje vlage mora se provoditi pouzdano i brzo kako bi se sve intervencije u proizvodnom postupku mogle brzo obaviti i kako bi se izbjegli prekidi. Jedan od brzih i točnih načina određivanja vlage jest termogravimetrijsko mjerenje s pomoću halogenog vlagomjera: uzorak se važe i zagrijava infracrvenim grijačem (halogenom lampom). Gubitak težine kontinuirano se bilježi, a sušenje završava kada se postigne definirani kriterij. Udio vlage automatski se izračunava iz razlike u težini.

Halogeni vlagomjer radi u skladu s termogravimetrijskim načelom, tj. bilježi se početna težina uzorka, a zatim ga halogeni grijač suši dok integrirana vaga neprekidno bilježi težinu uzorka. Ukupni gubitak težine tumači se kao udio vlage. Sušenje halogenim grijačem predstavlja daljnji razvoj infracrvene metode sušenja. Grijaći element sastoji se od staklene cijevi napunjene halogenim plinom. Budući da je masa halogenog grijača vrlo niska u usporedbi s masom klasičnog infracrvenog grijača, maksimalni učinak grijanja može se brzo postići, a uz to se postiže i izvanredna upravljivost. U kombinaciji s ravnomjernom raspodjelom toplinskog zračenja po cijeloj površini uzorka to je neophodno za postizanje ponovljivih rezultata.

Za razliku od uobičajene pećnice u kojoj se uzorak zagrijava konvekcijom i suši dulje vrijeme, uzorak u halogenom vlagomjeru apsorbira infracrveno zračenje (toplinsko zračenje) iz halogene lampe i zbog toga se zagrijava vrlo brzo.

Budući da se mjerenje vlage s pomoću vlagomjera temelji na visokopreciznom postupku vaganja, točnost i ponovljivost usko su povezane sa smještajem instrumenta. Kako biste osigurali da vaš vlagomjer radi u najboljim uvjetima, pridržavajte se smjernica navedenih u prethodnom dokumentu.

Kako bi se osigurali precizni rezultati mjerenja, potrebno je pridržavati se sljedećih informacija o održavanju, intervalima kalibracije i održavanju:

• Redovitim umjeravanjem (ispitivanjem) i po potrebi prilagođavanjem modula za zagrijavanje osigurat ćete dosljedan i ponovljiv izlaz topline tijekom cijelog uporabnog vijeka svojeg instrumenta. Stoga preporučujemo da odredite ispitne intervale za ispitivanje jedinice za vaganje i modula za zagrijavanje (ovisno o riziku).
• Za zajamčenu kvalitetu rezultata analize vlage u svakom trenutku METTLER TOLEDO nudi SmartCal™. Ova jedinstvena tvar osjetljiva na temperaturu s poznatim udjelom vlage upotrebljava se u samo jednom testu za brzu i jednostavnu provjeru cjelokupne funkcionalnosti instrumenta. Test SmartCal temelji se na redovnom mjerenju vlagomjerom. Za više informacija pogledajte Korisnički priručnik za SmartCal: Korisnički priručnik za ispitnu tvar za vlagomjer SmartCal
  
• Godišnje održavanje koje provodi servisni tim tvrtke METTLER TOLEDO zajamčit će kvalitetu, točnost mjerenja i zadržavanje vrijednosti vašeg halogenog vlagomjera.

Pravilna priprema uzoraka nakon prikupljanja također je ključna za ponovljive i pouzdane rezultate.

• Osigurajte ravnomjernu granulaciju (veličinu čestica).
• Ako je potrebno, povećajte površinu uzorka njegovim razdvajanjem.
• Time će se osigurati bolje i brže ispuštanje vlage tijekom sušenja (brže širenje vlage po površini).
• Uzorak se u ovoj fazi ne smije zagrijavati jer bi to uzrokovalo gubitak vlage tijekom priprema.
• Mehaničko usitnjavanje može se obaviti npr. u mužaru, u mlincu (s vodenim hlađenjem) ili jednostavno rezanjem.

Često postoje zakonski zahtjevi, norme koje se obično primjenjuju u trgovačkim ili internim korporativnim uputama za tvari kojima se definira metoda određivanja udjela vlage. Kao referentni postupak obično se upotrebljava metoda sušionika (gubitak pri sušenju) ili Karl-Fischerova titracija. U takvim slučajevima cilj je dobiti iste rezultate halogenim vlagomjerom kao i referentnim postupkom (ili da odstupanje od referentne vrijednosti bude poznato i ponovljivo). Kako bi se to postiglo, potrebno je prilagoditi parametre postavki, kao što su temperatura sušenja, program sušenja i težina uzorka, te rukovanje uzorkom. To je poznato kao razvoj metode, pri čemu prethodno navedeni parametri definiraju metodu.

Za određene uzorke potreban je poseban postupak za brzo i točno određivanje udjela vlage. Ovaj odjeljak sadržava informacije o tome kako možete raditi s takvim uzorcima radi optimizacije određivanja udjela vlage.

Tekući i vrlo vlažni uzorci:

• Upotrijebite filtar od staklenih vlakana.
• Tarirajte filtar s plohom uzorka, a zatim postavite uzorak na njega.
• Brzo sušenje pogodno je za uzorke s vrlo visokim udjelom vlage (> 30 %).
• U tom se postupku ciljna temperatura premašuje za 40 % na tri minute kako bi se ubrzao postupak mjerenja.
• Sušenje u fazama može se upotrebljavati kao alternativa brzom sušenju. U tom slučaju možete slobodno odabrati trajanje povećanja temperature i temperaturu.

Za određivanje udjela vlage razvijeni su različiti mjerni postupci. U tablici u nastavku prikazane su neke od uobičajenih tehnologija mjerenja te su opisane njihove prednosti i nedostaci.

Vlaga (udio vlage): u termogravimetrijskim postupcima vlaga materijala uključuje sve tvari koje hlape tijekom zagrijavanja i time doprinose gubitku mase materijala. Uz vodu to može obuhvaćati i alkohol ili produkte razgradnje. Kada se upotrebljavaju termogravimetrijske metode mjerenja (sušenje infracrvenom, halogenom, mikrovalnom metodom ili u sušioniku) ne pravi se razlika između vode i vrlo hlapljivih komponenti.

Postupak u sušioniku: termogravimetrijska metoda za određivanje udjela vlage u uzorku. Taj se uzorak suši u sušioniku određeno vrijeme pri konstantnoj temperaturi. Postotak udjela vlage određuje se na temelju razlike u težini prije i nakon sušenja. Iz povijesnih razloga taj je postupak često utvrđen zakonom (propisi o prehrambenim proizvodima, Farmakopeja SAD-a itd.).