Kromatografska analiza tehnikama poput HPLC-a, UHPLC-a ili GC-a često se koristi u analitičkom istraživanju i razvoju te u QC laboratorijima za identifikaciju, kvantifikaciju i pročišćavanje pojedinih komponenti smjese. Čistoća, koncentracija i sastav komponenata imaju velik utjecaj na konačnu kvalitetu proizvoda, što može utjecati na učinkovitost proizvoda, sigurnost, rok trajanja i mnoge druge važne značajke. Za dobivanje kvantitativnih rezultata potrebni su kalibracijski standardi ili referentne tvari poznatih koncentracija.
Zašto je vaganje važno?
U analitičkoj kromatografiji, točno vaganje, pravilno izračunavanje koncentracija i prijenos podataka bez pogrešaka imaju značajan utjecaj na kvalitetu kromatografskih rezultata. Priprema uzorka može zauzeti do 60% vremena i truda u analitičkom laboratoriju. Osim toga, upravljanje podacima, kao što su prijepis rezultata i arhiviranje, može zauzeti do 25% radnog vremena. Time se naglašava važnost najsuvremenije automatizacije procesa i upravljanja podacima: što se više zadataka može automatizirati i pojednostaviti bez ugrožavanja točnosti, to bolje u smislu očuvanja resursa te povećanja protoka i točnosti.
Molimo opišite svoj projekt. /content/hr/hr/home/applications/Laboratory_weighing/chromatography-sample-and-standard-prep.fb.1.c.11.html
Pogledajte video: točna i brza priprema standarda uz automatsku vagu XPR
Kromatografija je tehnika koja se često koristi u analitičkim laboratorijima za istraživanje i razvoj te u QC laboratorijima. Gravimetrijska priprema standardnih otopina nije samo točnija i pouzdanija od pripreme volumetrijskim metodama, nego također omogućuje smanjenje potrebnih količina. Uz automatsko doziranje praškova i tekućina, priprema standarda za HPLC analizu može se dodatno ubrzati. Automatska vaga XPR čini pripremu standarda učinkovitijom i točnijom uz manje volumene uzorka. Pogledajte video i otkrijte kako.
Tipični tijekovi rada za pripremu uzoraka i standarda za kromatografsku analizu
Tipičan tijek rada za provedbu optimizacije organske reakcije
Priprema uzoraka ili referentnih standarda uključuje slične radne korake, pri čemu vrsta postupka ovisi o dotičnom uzorku. Kvantitativni iskazi o kromatografskim analizama uzoraka mogu se donijeti samo uz pomoć referentnih tvari, takozvanih kalibracijskih standarda, ili jednostavno standarda.
Priprema uzorka
Uzorci se moraju pripremiti pojedinačno te po potrebi otopiti, filtrirati ili kemijski ekstrahirati. Ciljevi pripreme uzorka uključuju:
uvođenje analita u otopinu
odvajanje čvrstih ili otopljenih interferirajućih tvari
pročišćavanje i predkoncentriranje analita
prilagodbu koncentracije za mjerenje u prikladnom otapalu
Priprema standardne otopine
Priprema kalibracijskih standarda za kvantitativnu analizu obično je lakša od pripreme uzoraka jer su kemikalije dostupne u svom najčišćem obliku, često u praškastom i topljivom stanju. Moraju se pripremiti vrlo precizno jer se koriste za izradu kalibracijske krivulje za izračun koncentracija uzoraka. U većini slučajeva potrebne su više koncentracije, koje se često pripremaju neposredno prije svake analize.
Tipični koraci procesa
Identificirati referentni standard
Izvagati referentni standard
Dodati otapalo, protresiti i pomiješati
Razrijediti kako bi se pripremile odgovarajuće koncentracije
Izračunati/zabilježiti rezultate
Označiti tikvice
Filtrirati i prenijeti u bočice za analizu
Analiza različitim analitičkim tehnikama:
HPLC, GC, NMR
ICP-MS, ICP-OES
AA, organska elementarna analiza
Titracija, Karl Fisher
Evaluacija podataka
Izračun rezultata
Izvještavanje
Sigurno pohranjivanje podataka
Dohvat podataka (za reviziju)
Prelazak na gravimetrijsku pripremu otopina
Gravimetrijska priprema uzoraka – vaganje i krutine i otapala – suvremen je pristup pripremi uzoraka i otopina koji je posebno opisan u USP poglavlju 1251 "Weighing on an analytical balance" u odjeljku "Types of dosing" USP36-NF31 (2013). Za više informacija pogledajte naš White Paper:
Osigurajte usklađenost s najnovijom revizijom 2025 / 2026
Saznajte više
Treba li vam podrška?
Je li kromatografska analiza jedan od "vremenskih kradljivaca" u vašem laboratoriju? Postavite temelje za laboratorij budućnosti i uložite u automatiziranu i digitaliziranu pripremu uzoraka i standarda za svoje kromatografske analize. Dopustite nam da vam pokažemo kako modularni elementi naših automatiziranih rješenja – prilagođenih vašim specifičnim zahtjevima – mogu vaše kromatografske procese učiniti učinkovitijima i sigurnijima.
Izazovi tijeka rada pri pripremi uzoraka i standarda za kromatografske analize
Ručno volumetrijsko u odnosu na automatizirano gravimetrijsko doziranje tekućina i praha
Ručno vaganje praškastih tvari spatulom može biti zamoran i zahtjevan zadatak. Osobito kada su količine u rasponu od nekoliko miligrama, za točno vaganje potrebni su vještina i iskustvo.
Čak i u najboljim rukama, tradicionalna priprema otopina s volumetrijskim staklenim posuđem oduzima puno vremena i sklona je pogreškama. Operater će obično izvagati tvar na vagarskom papiru, a zatim je prenijeti u Erlenmeyerovu tikvicu. Vraća li operater papir na vagu kako bi se uvjerio da ništa nije ostalo? Ako ne, javlja se sumnja u točnost procesa. Ako da, tijeku rada dodaje se dodatno vrijeme. Nijedna mogućnost nije idealna.
S obzirom na to da se procjenjuje da je vrijeme u laboratoriju utrošeno na pripremu standardnih otopina veće od 60 %, mjere koje mogu smanjiti takve slučajeve mogu znatno poboljšati ukupnu točnost i produktivnost laboratorija.
Upravljanje podacima, prijenos i sljedivost
Rukovanje podacima i sljedivost kromatografskih podataka zahtjevni su i skloni pogreškama. Na primjer, laboratorijski tehničar mora pažljivo bilježiti svaki korak puta skupa podataka pri prebacivanju između instrumenata i sustava. Osobito kada je potreban velik protok uzoraka i podaci moraju biti sljedivi, tijekovi rada vođeni softverom i umreženi sustavi vode prema modernom i iznimno učinkovitom laboratoriju.
Rješenja za ubrzanje pripreme uzoraka i standarda za vaše kromatografske analize
Ubrzajte svoje procese — primijenite automatizaciju i digitalizaciju strateški
Automatizacija se sve više primjenjuje u laboratorijima kako bi se održala visoka produktivnost, smanjila subjektivnost rezultata i znanstvenicima omogućilo da se posvete eksperimentima visoke vrijednosti. Taktičko usvajanje instrumenata i softvera usklađenih sa svakodnevnim postupcima može znatno pridonijeti poslovanju.
Kada je potrebna veća propusnost, laboratoriji mogu koristiti tijekove rada vođene softverom koji integriraju instrumente u mrežu i osiguravaju da se potpuni podaci prikupe i sigurno zabilježe za svaki uzorak.
Ovdje pružamo pregled naših rješenja koja vam mogu pomoći da automatizirate i digitalizirate pripremu uzoraka i standarda za kromatografske analize. Koje je pravo za vas na temelju vaših trenutačnih kromatografskih analiza i zahtjeva za propusnošću?
XPR analitičke vage — Uložite u svoju automatiziranu budućnost
Pouzdani analitički rezultati počinju točnim vaganjem. METTLER TOLEDO-ovi XPR Analytical Balances nude očitanja od 0.002 mg do 0.1 mg i kapacitete do 320 g. Uz širok raspon provjerenih inovativnih tehnologija i naprednih funkcija osiguranja kvalitete, možete biti sigurni u brze, pouzdane i valjane rezultate svaki put kada vagate.
XPR Analytical Balances omogućuju ručne i volumetrijske tijekove rada putem ručnog doziranja otapala u prahu u mjernu tikvicu. Ulaganje u XPR Analytical Balance izvrstan je početak za buduću automatizaciju i digitalizaciju pripreme uzoraka i standarda za kromatografske analize. Mnoge laboratorije smatraju automatizaciju i digitalizaciju previsoko skupima. Našim modularnim pristupom najnovija su rješenja pristupačna.
Odaberite razinu automatizacije i sastavite svoje individualno digitalizirano rješenje. Možete nadograditi svoju analitičku vagu radi veće točnosti ili se odlučiti za veću automatizaciju i uštedu vremena s XPR Automatic Balance ili robotskim rješenjem.
Odgovarajući softver može se koristiti na bilo kojoj razini vaganja s XPR vagom. Unaprijedite postupak pripreme uzoraka i standarda i ostvarite prednosti:
besprijekorno upravljanje podacima
manje koraka za veću učinkovitost
manji volumeni/veličine uzoraka, potrebno manje materijala
veća točnost i ponovljivost
automatizacija pojedinačnih ili više koraka procesa
Automatizirajte obradu podataka i dokumentaciju
Povežite svoju XPR vagu s LabX™ Balance Software. LabX omogućuje pripremu otopina uz automatsku dokumentaciju i obradu podataka. Metapodaci se automatski prikupljaju i spremaju u centraliziranu bazu podataka. LabX vas vodi korak po korak kroz vaš SOP uz jasne upute na zaslonu. Svi se izračuni izvode automatski, a pogreške pri prijenosu podataka se uklanjaju.
Izgradite digitalni podatkovni most od vaše vage do vašeg kromatografskog sustava
Dodajte LabX - OpenLab Plugin za prijenos podataka o vaganju i metapodataka iz LabX Balance softvera u Agilent OpenLab kromatografski podatkovni sustav (CDS). Ovaj most između vage i LC/GC sustava omogućuje vam znatno smanjenje rizika od pogrešaka jer uklanja ručne izračune i prijenos podataka za HPLC analitički postupak.
Kako unaprijediti svoje tijekove rada u 4 koraka
Korak 1: Prijeđite na točnu gravimetrijsku pripremu
Prelaskom na gravimetrijsku standardnu pripremu i krute tvari i otapala mjere se po masi, a ne po volumenu. Korisnik definira potrebnu koncentraciju i ciljanu količinu otopine. Zatim softver sustava izračunava ciljanu količinu krute tvari za doziranje i isporučuje odgovarajuću količinu razrjeđivača prema stvarnoj količini doziranene krute tvari. To osigurava iznimno točnu i preciznu koncentraciju.
Dodajte QLX3 modul za doziranje tekućine na svoju XPR analitičku vagu, automatizirajte korak doziranja tekućine i prijeđite na točniju gravimetrijsku pripremu otopina uz manju potrebnu količinu materijala. Ovo je jednostavno i jeftino rješenje za automatizirano izračunavanje i automatizirano gravimetrijsko doziranje otapala na temelju ručno izvaganih krutih tvari (čak i onih koje nisu u obliku praška).
Gravimetrijska priprema standarda i uzoraka nudi sljedeće prednosti:
Manja minimalna masa
Poboljšana točnost pripremljenih otopina i kvaliteta rezultata
Manje koraka u tijeku rada, veća učinkovitost i produktivnost
Uzorak se izravno važe u vialu
Otapalo se dodaje točno na temelju mase
Potrebno je manje uzorka, standarda i otapala te se stvara manje otpada
Smanjen rizik od prepunjavanja
Nema subjektivnog ni temperaturno ovisnog očitavanja meniskusa
Nije potrebno čišćenje mjernih tikvica ili pipeta
Korak 2: Pojednostavite ručne procese — automatizirajte doziranje praška i tekućine
Nadogradite svoju vagu na XPR automatsku vagu s modulima za doziranje praška i tekućine i iskoristite automatizirano rješenje za gravimetrijsko doziranje praška i otapala. Automatsko vaganje smanjuje minimalnu masu do 30 % i omogućuje uštedu materijala do 70 %, što vam daje iznimno brz povrat ulaganja.
Korak 3: Dodajte izmjenjivač uzoraka za automatizaciju doziranja praška od jednog prema mnogima
Dodajte dodatak QS3 izmjenjivač uzoraka na svoju XPR automatsku vagu i nadogradite je poluautomatiziranim rukovanjem vialama kako biste stvorili rješenje s većim protokom za do 30 ciljnih viala.
Korak 4: Nemojte prljati ruke — neka robot obavi posao
U potpunosti automatizirajte svoje procese pripreme uzoraka i standarda pomoću robotiziranog sustava za doziranje CHRONECT XPR i pripremite do 288 otopina u jednom ciklusu, sastavljenih od do 32 praška i 6 tekućina, čime se omogućuju metode od mnogih prema mnogima. Jedinstveni sustav kombinira naprednu tehnologiju vaganja i doziranja automatske vage XPR s najsuvremenijom robotskom rukom sa 6 osi i jednostavnim softverom CHRONOS. Smanjite vrijeme provedeno za radnim stolom i posvetite se vrednijim zadacima.
CHRONECT XPR omogućuje potpuno automatizirano doziranje praška i tekućina, uključujući robotsko rukovanje vialama. Nudi dosad neviđenu točnost, ponovljivost, učinkovitost i fleksibilnost. Uzorci i referentni standardi za kromatografske analize mogu se prikladno pripremiti preko noći, pa su ujutro spremni za sljedeće korake.
Napomena o primjeni: Jednostavna i isplativa priprema standarda za HPLC
Ova napomena o primjeni prikazuje brz i jednostavan način za pripremu točnih referentnih standarda za HPLC i druge kromatografske metode. Metoda omogućuje upotrebu manje tvari i otapala, čime se u konačnici znatno štedi vrijeme i novac.
Robotska priprema standarda za kromatografsku analizu
Naša napomena o primjeni prikazuje potpuno automatizirani, robotski postupak za pripremu točnih uzoraka i referentnih standarda za kromatografske analize poput HPLC-a. Metoda znanstvenicima omogućuje smanjenje vremena provedenog za laboratorijskom klupom i posvećivanje vrednijim zadacima.
Webinar: Poboljšajte učinkovitost u svom laboratoriju uz automatsko vaganje
Ručno vaganje oduzima mnogo vremena i zahtijeva velik trud, a svaka pogreška može dovesti do velikih odstupanja u daljnjoj obradi. Automatsko vaganje rješava te izazove. Naš inovativni pristup automatizaciji štedi vrijeme i daje visoko reproduktivne rezultate, omogućujući vam da se usredotočite na druge ključne elemente svoje analize.
Kromatografske tehnike koriste se za razdvajanje smjesa na njihove sastavne dijelove kako bi se svaki dio mogao zasebno analizirati.
Tekućinska kromatografija visoke djelotvornosti (HPLC) može se upotrijebiti za izdvajanje pojedinačnih komponenti iz otopine. Komponente smjese u HPLC-u se razdvajaju odnosno eluiraju u različito vrijeme. Eluati iz HPLC kolone zatim se dovode u različite detektore koji na grafikonu stvaraju vrh (pik) u odnosu na njihovu koncentraciju dok eluira iz kolone. Najčešća vrsta detektora je ultraljubičasto-vidljivi spektrometar, budući da većina tvari koje se uobičajeno proučavaju HPLC-om, osobito farmaceutski proizvodi, pokazuje UV apsorpciju.
Plinska kromatografija (GC) obavlja istu funkciju kao i tekućinska kromatografija, ali se koristi za hlapljive smjese. Najuniverzalniji detektor za plinsku kromatografiju, s mogućnostima dobivanja i tragova kvantitativnih i konačnih kvalitativnih informacija, jest maseni spektrometar. Detektor ionizacije plamena (FID) najpopularniji je detektor za organske pare.
Koji su uobičajeni pojmovi koji se koriste u kromatografiji i što znače?
Glosar uobičajenih pojmova u kromatografiji:
Kromatografija ꟷ analitička laboratorijska tehnika za razdvajanje smjese na njezine sastavne dijelove. Smjesa se otapa u plinu ili tekućini, koja se naziva mobilna faza, a ona je prenosi kroz sustav (kolonu, kapilarnu cijev, ploču ili list) na kojem je pričvršćen materijal, nazvan stacionarna faza.
Detektor kromatografije ꟷ masena spektrometrija (detektor, maseni spektrometar odvaja ione ili molekule prema omjeru mase i naboja)
MS ꟷ masena spektrometrija (detektor, maseni spektrometar odvaja ione ili molekule prema omjeru mase i naboja)
FID ꟷ detektor ionizacije plamena, često se koristi u GC-u (detekcija iona nastalih tijekom izgaranja organskih spojeva u vodikovom plamenu)
CDS ꟷ sustav za obradu kromatografskih podataka
Priprema uzoraka ꟷ priprema uzoraka za bilo koju analizu (često se koristi kao opći pojam za sve uzorke koji će se analizirati, uključujući standarde, slijepe uzorke itd.)
Priprema standarda ꟷ priprema kalibracijskih standarda za analizu
Koji su trendovi za poboljšanje kromatografije?
Posljednjih godina mnogo se vremena posvećivalo poboljšanju analitičke brzine, razlučivosti i automatizacije, kao i razvoju i unaprjeđenju analitičkih instrumenata. Međutim, jedno od najvećih uskih grla u procesu i dalje ostaje priprema uzoraka i standarda. Nije neuobičajeno da se dvije trećine vremena analize potroši na ovaj korak procesa. Kromatografi stoga traže bolje tehnike pripreme uzoraka kako bi poboljšali brzinu i točnost analize. Traže brže, isplativije postupke te jednostavne, praktične i sigurnije metode. Drugi trend je povećana uporaba manjih veličina uzoraka. Ubrzavanje ili automatizacija pripreme uzoraka može smanjiti vrijeme analize i povećati propusnost uzoraka uz smanjenje veličine uzoraka. Inteligentna sučelja i pametna softverska rješenja dodatno ubrzavaju proces i omogućuju besprijekornu obradu podataka i cjelovito generiranje izvješća.
Koja je najčešće korištena tehnika za pripremu uzorka?
Vaganje je očito najpopularnija tehnika za svaku pripremu uzorka, budući da gotovo svaka metoda kvantitativne analize zahtijeva mjerenje mase uzorka. No u analitičkim laboratorijima koriste se i mnoge druge tehnike pripreme, kao što su razrjeđivanje, filtracija, pipetiranje, isparavanje, koncentriranje, ekstrakcija, centrifugiranje, bojenje, podešavanje pH, mljevenje, digestija i drugo.
Što je referentni standard?
Referentni standardi koriste se za identificiranje ili određivanje koncentracije analita u uzorku nepoznate koncentracije. Referentni standard priprema se s poznatom koncentracijom, pa se nepoznati uzorak može usporediti s njim kako bi se odredila stvarna koncentracija uzorka.
Kako mogu učiniti svoj tijek rada pripreme uzoraka i standarda za kromatografske analize bržim i učinkovitijim?
Uporaba automatizacijskih sustava, kao što su automatsko doziranje praha i tekućine ili sustavi za rukovanje tekućinama, može uvelike poboljšati propusnost procesa pripreme uzoraka i standarda.
Zahtjev za ponudu ili informacijePrimite ponuduNeposredna ponudaInformacije o rješenjuRequest Online Demo
Želim…
Need assistance? Our team is here to achieve your goals. Speak with our experts.
