CHNSO elementarna analiza, poznata i kao organska elementarna analiza ili elementarna mikroanaliza, određuje količine ugljika (C), vodika (H), dušika (N), sumpora (S) i kisika (O) prisutnih u uzorku. To je pouzdana i isplativa tehnika koja se koristi za procjenu čistoće i kemijskog sastava spojeva te se može koristiti na širokom rasponu različitih vrsta uzoraka, uključujući krute, tekuće, hlapive i viskozne tvari. Poznavanje sastava organskih elemenata također pomaže analitičarima u određivanju strukture uzorka tvari. Kemijska karakterizacija organskih spojeva koristi se u istraživanjima kao i za kontrolu kvalitete (QC).
Elementarna analiza je vrlo pouzdana analitička tehnika koja se koristi u širokom rasponu primjena u mnogim industrijama (vidi dolje). Najčešća tehnika CHNSO elementarne analize temelji se na izgaranju uzorka. To se može izvesti na posebnom instrumentu poznatom kao Elementalni analizator. Prilikom izgaranja, uzorak generira ujednačene spojeve elemenata C, H, N i S. Ti proizvodi izgaranja (npr. CO2,H2O, NO2 itd.) mjere se plinskom kromatografijom i tako se određuje omjer elemenata u izvornom uzorku. C, H, N i S mogu se svi odrediti istovremeno, dok se O može analizirati u drugom koraku pirolizom.
Zašto je vaganje važno?
Organska elementarna analiza zahtijeva relativno male uzorke. Stvarne težine uzoraka variraju ovisno o prirodi tvari, granicama detekcije, potrebnoj razini točnosti i vrsti korištenog elementarnog analizatora. Budući da se konačne količine svakog elementa obično navode kao postotak izvorne težine uzorka, ključno je da se uzorak točno izvaga. Zbog vrlo male veličine uzorka, preporučuje se vrlo precizna mikrovaga.
Mikrovage razine izvrsnosti savršene su za pripremu uzoraka za organsku elementarnu analizu gdje mjerenje vrlo malih količina zahtijeva korištenje vrlo precizne mikrovage.
Pogledajte video i saznajte o prednostima korištenja METTLER TOLEDO opreme za CHNS(O) elementarnu analizu.
Za pouzdane rezultate, uzorci moraju biti bez kontaminanata i vlage. Za pripremu homogenih uzoraka može biti potrebno osušiti ispitivanu tvar na konstantnu težinu, a zatim je fino sameljiti. Za više detalja o različitim metodama pripreme uzoraka i veličinama uzoraka, molimo pogledajte odjeljak Know-How u nastavku.
Organska elementarna analiza koristi se u raznim industrijama za nekoliko različitih svrha i primjena:
Sljedeći koraci predstavljeni su kao vodič za pripremu uzoraka za analizu CHNSO-a. Postoje i druge metode pripreme takvih uzoraka. Molimo vas da se obratite svom SOP-u kako biste osigurali ispravne procedure. Ako ne postoji SOP, preporučuje se da se implementira kako bi se osigurala dosljednost u analizama.
Više uzoraka može se uvesti u elementarni analizator automatiziranim procesom ili ručno pojedinačno.
Softver za analizator elemenata izračunava količine dobivenih plinova kao postotak početne težine uzorka. Rezultati, koji pokazuju %C, %H, %N i %S, prikazani su u izvještaju.
Priprema uzoraka, homogenizacija i sušenje
Uzorci moraju biti suhi i bez preostalih otapala kako bi se dali pouzdani rezultati. Uzorci se obično liofiliziraju ili suše u vakuumskoj pećnici do stalne težine, drobe i homogeniziraju pomoću mužara i tučka ili električnog mlina.
Priprema uzoraka jedan je od najvažnijih koraka u procesu analize CHNSO-a. Homogenost tvari koja se istražuje važan je čimbenik. Za tvari s visokom homogenošću mogu se koristiti male količine uzoraka, jer je to dovoljno za vjerodostojnu reprezentaciju tvari. Tvar s niskom homogenošću zahtijeva veće uzorke kako bi se prikazala njezina prava priroda. Priprema najmanjih mogućih količina uzoraka za CHNS/O analizu minimizira ukupnu količinu potrebne tvari, smanjuje količinu kisika potrebnu za izgaranje uzoraka i smanjuje otpad.
Veličine uzoraka, siguran raspon težine i minimalna težina
Organska elementarna analiza je vrlo osjetljiv postupak i stoga zahtijeva točno vaganje uzoraka kako bi se odredili točni postotci elemenata C, H, N, S i O u izvornom uzorku. Veličine uzoraka razlikuju se od primjene do primjene; Idealna težina uzorka ovisi o različitim čimbenicima, uključujući vrstu uzorka, detekcijske granice elementarnog analizatora i vagu koja se koristi za vaganje uzorka. U mnogim slučajevima je mudro provesti nekoliko eksperimenata kako bi se utvrdio raspon očekivanih količina %C, %H, %N i %S prije same analize kako bi se pomoglo definirati veličina početnog uzorka.
Tablica u nastavku daje indikaciju veličine uzorka za različite elementarne analize.
| Elementarna analiza | Veličina uzorka (ovisno o karakteristikama uzorka) |
| CHN,CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N u lubrikantu | 5-20 mg |
| N i C u tlu | 1 mg do 1 g |
| N/Protein | 10 mg do 1 g |
S vrlo malim uzorcima ključno je odabrati mikrovagu koja može dati točne i ponovljive rezultate. To je još važnije kada se očekuje da će postoci C, H, N ili S u izvornom uzorku biti niski. Kada su veličina uzorka i volumeni dobivenih plinova mali, pogreška mjerenja u dobivenim postotcima može postati značajna. Zato je važno precizno vagati početni uzorak. Minimalna težina vage je važna jer određuje najmanju moguću veličinu uzorka koja se može točno izvagati na toj specifičnoj vagi. Vaganje uzoraka ispod minimalne težine vage ne može se smatrati točnim ili pouzdanim. Međutim, također je važno uzeti u obzir siguran raspon vaganja, koji se određuje primjenom sigurnosnog faktora na minimalnu težinu. Za detaljnije objašnjenje ove teme, molimo preuzmite besplatni vodič "Sigurno vaganje osigurava točne rezultate".
Kako odabrati pravi uređaj za vaganje
METTLER TOLEDO-ova Dobra praksa™ vaganja (GWP) pomaže vam osigurati da koristite pravu vagu kako biste zadovoljili potrebe točnosti vaše primjene. GWP je standardizirana znanstvena metodologija za siguran odabir, kalibraciju i rad opreme za vaganje. Naša besplatna GWP preporuka pomaže vam u odabiru pravog instrumenta za vaganje za vaše potrebe mjerenja. To osigurava da će oprema koju odaberete biti "prikladna za svrhu". Izvješće GWP Preporuka uključuje izračune minimalne težine i sigurnosnih faktora kako bi se potvrdilo da ste odabrali pravi instrument za svoj proces i uzima u obzir:
CHNSO elementarna analiza zahtijeva da se uzorci koji se istražuju izvagaju s vrlo visokom preciznošću. Ako trebate dodatne informacije o odabiru pravog balansa koji zadovoljava potrebe vaše prijave ili želite biti sigurni da vaš trenutni saldo zadovoljava vaše zahtjeve točnosti, naš tim stručnjaka je tu da vam pomogne. Molimo vas da nas slobodno kontaktirate.
Laboratoriji koji provode CHNS(O) analize svakodnevno obrađuju stotine uzoraka. Za daljnju obradu traže se brzi i točni rezultati. Laboratorijski analitičari pod pritiskom su da što brže završe analize.
Točnost
Vaganje vrlo malih količina u sitne posude je nezgodno i mora se raditi s pažnjom. Vještina analitičara igra važnu ulogu u vaganju uzoraka dosljedne veličine. Budući da su konačni rezultati sadržaja C, H, N i S navedeni kao postotak početne težine uzorka, ključno je točno vagati uzorak i pravilno zabilježiti težinu.
Primjer upotrebe
Budući da se analizira mnogo uzoraka iste tvari, korištenje malih uzoraka minimizira upotrebu tvari, smanjuje količinu kisika potrebnu za izgaranje i smanjuje otpad. Vaga s niskom minimalnom težinom pomaže smanjiti količinu potrebne tvari.
Broj uzoraka/propusnost
Priprema uzoraka za CHNS(O) analizu je proces koji zahtijeva puno vremena i rada. Mikrovage su vrlo osjetljive i mogu trebati nekoliko sekundi da se stabiliziraju prije nego što otpuste rezultat težine.
Dokumentacija
Transkripcija rezultata zahtijeva vrijeme i sklona je ljudskim pogreškama, osobito kada rezultati težine imaju 6 ili 7 decimala. Sljedivost rezultata važna je za laboratorije koji provode analize, kao i za krajnje korisnike.
METTLER TOLEDO XPR mikrovage nude jedinstvenu točnost i iznimno niske minimalne težine. Metoda vaganja, uključujući ciljanu težinu, tolerancije i broj uzoraka, može se spremiti na vagu i pristupiti izravno s prečaca na prikazu vage. Ugrađene funkcije osiguranja kvalitete osiguravaju da rezultati vaganja zadovoljavaju definirane tolerancije i standarde.
Ispunjavanje zahtjeva točnosti
METTLER TOLEDO mikrovage imaju minimalne vrijednosti težine USP već od 0,82 mg s čitljivošću od 0,001 mg, što vam omogućuje jednostavno ispunjavanje zahtjeva točnosti CHNS(O) elementarnih analiza. Ugrađene značajke osiguranja kvalitete poput StatusLighta™, LevelControla i GWP Approved pomažu osigurati rezultate iz prvog pokušaja.
Uklonite ručnu transkripciju
Svaki rezultat težine sprema se u ugrađenu bilježnicu rezultata pa nema potrebe zapisivati rezultate ručno. Rezultati se mogu ispisati ili prenijeti putem više opcija povezivanja na USB stick, računalo ili neki drugi analitički instrument. To uklanja pogreške u transkripciji i štedi značajnu količinu vremena.
Brze i stabilne performanse
Funkcija Active Temperature Control (ATC) osigurava stabilne performanse balansa, pružajući rezultate znatno brže nego standardna mikrovaga. Automatizirana vrata za zaštitu od propuha pomažu u održavanju stabilnosti vage i ubrzavaju i čine procese vaganja bržima i ergonomskijima.
Rješenja za uštedu prostora
Kompaktna površina štedi prostor, što je posebno važno kod rada u ormaru za ispušne plinove. Osim toga, sekundarni SmartView terminal iznad komore za vaganje ima sve osnovne funkcije potrebne za vaganje, dok se glavni terminal može postaviti gdje god je najpraktičnije — čak i izvan skladišta za isparavanje.
Povežite svoju mikrovagu s laboratorijskim softverom LabX® i iskoristite potpuni sustav za upravljanje podacima za svoj laboratorij. S centraliziranom kontrolom instrumenata, zadataka i korisnika, SOP smjernicama na terminalu za balans i eliminacijom ručne transkripcije, LabX pruža visoku sigurnost, povećava učinkovitost i osigurava potpunu integritet podataka.
Rješenje jedan za sve
Budući da sustav radi putem vaše interne mreže, možete spojiti jedan ili više instrumenata na jedno računalo — čak i ono izvan vašeg laboratorija. Sav administrativni rad je automatiziran kako bi se cijeli proces mogao digitalizirati. LabX se lako integrira s drugim laboratorijskim sustavima (LIMS, ELN, LES, SAP) za besprijekoran i brz prijenos podataka.
Upute za korisničke SOP-ove
Implementacijom vašeg SOP-a u LabX-u, analitičari dobivaju upute korak po korak na prikazu salda. Analitičar se vodi kroz svaki korak procesa, osiguravajući da svi točno slijede SOP. To smanjuje potencijal za pogreške i osigurava bolju ponovljivost.
Integritet podataka
LabX automatski obrađuje sve podatke i izračune, što vam olakšava ispunjavanje zahtjeva za integritet podataka ALCOA++. Više nije potrebno ručno dokumentirati rezultate i obrađivati informacije jer su svi podaci sigurno pohranjeni u centraliziranoj bazi podataka. Pogreške u transkripciji su potpuno uklonjene.
Postoci mase organskih elemenata (C, H, N, O i S) određuju se u odnosu na izvornu težinu uzorka, što čini točno vaganje kritičnim. Uzorci se spaljuju u procesu koji koristi vrlo čist kisik i inertni nosač plina, pa su male veličine uzoraka (obično znatno ispod 10 mg) poželjnije.
Vaga s visokom ponovljivošću može značajno smanjiti trošak po analizi. METTLER TOLEDO XPR mikrovage nude iznimne performanse i najniže moguće minimalne težine za brže, praktičnije i po nižoj cijeni preciznih rezultata.
Moguće je povećati veličinu uzorka, ali postoje ograničenja jer je opskrba kisikom za proces izgaranja ograničena. Za uzorke s niskim udjelom ugljika (30-40%) koji lako izgaraju, veličina uzorka može se povećati na 10 mg. U CHNS analizama za kvantificiranje nepoznatih tvari preporučuje se korištenje manje od 3 mg. Kada nije poznato koliko je uzorak zapaljiv, dobra je praksa napraviti dvije analize različitih težina (npr. 1 mg i 3 mg). Ako se pojave poteškoće s izgaranjem, uvjeti izgaranja moraju se optimizirati. Makroelementarni analizatori mogu uzeti uzorke od 1 g, ali to zahtijeva veće količine kisika i veće redukcijske cijevi. Također se povećava količina proizvedenog pepela.
Budući da elementi mogu biti prisutni samo na razinama od 10% ili manje, ključno je koristiti točnu vagu kako bi se pravilno kvantificirao omjer elemenata u uzorku. Tipične veličine uzorka su 2-5 mg. Nadalje, idealna vaga ovisi o prirodi uzorka, potrebnoj točnosti i korištenom elementarnom analizatoru. Također je važno napomenuti da preveliki uzorci mogu negativno utjecati na vaš elementarni analizator. Besplatna usluga GWP® preporuka METTLER TOLEDO može vam pomoći odabrati pravu vagu prema vašim specifičnim zahtjevima točnosti procesa. Usluga se također može koristiti za utvrđivanje je li vaš postojeći saldo prikladan za svoju svrhu.
Siguran raspon vaganja određuje gornju i donju granicu vaganja u kojoj rezultati vaganja zadovoljavaju zahtjeve točnosti vaše primjene. Rezultati vaganja mogu biti točni i pouzdani samo ako se vagate u sigurnom rasponu vaganja. Dok je gornja granica kapacitet vage, donja granica se određuje minimalnom težinom vage i primjenom sigurnosnog faktora u skladu s vašim zahtjevima točnosti (tolerancije procesa). Naš besplatni vodič "Siguran raspon vaganja osigurava točne rezultate" objašnjava znanost iza sigurnog vaganja i objašnjava kako možete odrediti siguran raspon vaganja u tri jednostavna koraka.
XPR mikrovage imaju jedinstvenu bilježnicu za rezultate. Jednim dodirom gumba, rezultati se spremaju na bilježnicu i mogu se ispisati ili prenijeti na računalo. Povežite svoj XPR mikrobalans s LabX® softverom za vrhunsku sigurnost podataka. LabX automatski sprema sve rezultate i informacije o obradi u sigurnu, centraliziranu bazu podataka. Rezultati su u bilo kojem trenutku lako dostupni za tiskanje izvještaja ili daljnju analizu.
Automatizirano bilježenje i dokumentacija rezultata značajno smanjuju vrijeme potrebno za pripremu uzoraka. Razmislite o tome da svoj saldo povežete s pisačem ili računalom kako biste rezultate zapisivali elektronički umjesto da ih zapisujete ručno. Elektronički prijenos podataka uklanja pogreške u transkripciji. Povezivanjem vašeg stanja s LabX-om®, svi podaci i izračuni automatski će se obrađivati u pozadini. Detaljne upute za korisnike na prikazu vaga osigurat će da uvijek znate gdje se nalazite u procesu pripreme uzorka.
XPR mikrovage imaju Active Temperature Control (ATC) koji pruža stabilno okruženje za vagu, što znači da rezultati dolaze brže. Automatizirana vrata za zaštitu od propuha izbjegavaju potrebu za stalnim otvaranjem i zatvaranjem vrata tijekom procesa vaganja; To štedi vrijeme i puno je ergonomičnije.
Ručno bilježenje rezultata je vremenski zahtjevno i sklono greškama, osobito kada rezultati mogu biti dugi 6 ili 7 znamenki. Spojite svoj saldo na računalo kako biste spriječili ručno zapisivanje rezultata. Povezivanjem vašeg računa s LabX Balance softverom, svi rezultati vaganja prikupljaju se, pohranjuju i obrađuju elektroničkim putem.
Elektrostatsko punjenje jedan je od najvećih skrivenih izvora pogrešaka u vaganju. Kada se prahovi rasprše po vagi, to je snažan znak da postoji problem s elektrostatskim nabojem. Drugi pokazatelji mogu biti da se vaga ne stabilizira ili da vrijednost rezultata polako pada. Da biste riješili problem, postavite ionizirajući uređaj pored mikrovage. Prođite spremnike i uzorke kroz ionizator dok ih stavljate na vagu.
