超越系列熔点仪

1. 什么是数字式熔点仪？
2. 数字式熔点仪的工作原理？
3. 数字式熔点仪可测量哪些样品
4. 熔点配件盒包含哪些配件？
5. 如何校正和调整数字式熔点仪？
6. 需要向毛细管内填充多少样品？ 如何检查填充高度？
7. 梅特勒-托利多熔点仪是否符合相关熔点测定法规，例如：欧洲药典2.2.14、美国药典 <741>以及日本药典2.60？
8. 梅特勒-托利多熔点仪是否有助于符合21 CFR Part 11的要求？
9. 药典对于熔点测定的要求是什么？
10. 除了在梅特勒-托利多熔点仪上测定熔点之外，是否可进行其他应用？

什么是数字式熔点仪？

数字式熔点仪利用炉体和摄像机测量随炉体温度发生变化的透光率，以进行熔点检测。

通过数字方式进行此熔点测量，可显著减少操作人员对结果的影响。 可同时测量多达6份样品，温度准确性低至0.2 °C，并且加热与冷却时间都很短。

由于梅特勒-托利多熔点仪的结构紧凑，因此适用于所有实验室操作台。

数字式熔点仪的工作原理？

梅特勒-托利多熔点系统在下方示意图中显示。

该系统为炉体与摄像机的组合。

通过加热样品的方式测定熔点。 炉体用于在分析时控制温度。 由一台数字式铂金温度传感器进行温度控制和温度记录。

样品被填充于一个玻璃毛细管内并将其插入炉体内。 在加热过程中样品的透光率会发生变化：当样品为固态和不透明时，透过物质的光线较少， 当样品为液态和透明时，透射的光线较多。 摄像机可轻松测定这种透光率变化，因此这是检测物质熔点的一种可靠方式。

简言之，这是全自动测定熔点的必需条件。

所有结果、测量数据与视频文件存储在熔点仪上，并且可全自动生成实验室报告。

数字式熔点仪可测量哪些样品？

可测定粉末状结晶样品的熔点。

熔点配件盒包含哪些配件？

制备样品时，在研钵内对干燥粉末状物质进行研磨并且装入毛细管内，然后将其插入炉体内。 梅特勒-托利多提供的熔点配件盒内装有样品制备所需的所有物品，利于样品测量的准确性和重复性。

熔点配件盒是MP90的标配，因此也建议作为MP55、MP70与MP80熔点仪的选配件。

熔点配件盒提供标准物质或USP参比物质。 熔点配件盒装有两套熔点毛细管（每套各150个）、三种梅特勒-托利多熔点参比物质或者USP熔点参比标准物质、一个玛瑙杵和研钵、若干镊子、一个铲子和五个毛细管填充工具（图1）：

如何校正和调整数字式熔点仪？

如果我们想要确保熔点分析仪提供的是正确的结果，则需要对其测量准确性进行验证。 由于无法使用经过检定的温度计直接测量样品温度，因此使用参比物（较好是具有经过检定的温度值）检验温度准确性。 这样，我们可以将实际测量值与标称值和允差进行比较。

如果校正未通过（即：测得的温度值与相关参比物质的检定标称值范围不匹配），则需要调整仪器。

应当使用至少两种涵盖整个熔程的参比物对仪器调整。 应当使用至少一种熔点处于温度范围内的参比物进行校正。 应当使用未用于调整的参比物质检验新的调整结果。

我们强烈建议使用梅特勒-托利多熔点标准物质校正和调整超越系列熔点仪。 每一种熔点参比物质均附带一份证书，标签上注明标称药典与热力学熔点。 参比物通过两个条形码进行安全识别，显示了填充代码和批号。

下表提供关于梅特勒-托利多参比物质的概况：

此外，梅特勒-托利多提供一份名为MP VPac™的熔点性能验证包，其中包含供仪器验证使用的密封的预填充标准物质的毛细管。

需要向毛细管内填充多少样品？ 如何检查填充高度？

获得良好结果的关键在于仔细和精确的样品制备。 制备样品时确保所有毛细管中装入的样品量是相同的。 即使数量存在细微差异也有可能导致测得熔点温度存在偏差。

使用熔点样品制备工具上的标记线检查毛细管的填充高度。 为确保准确的测量结果，观察到的填充高度较好是3 mm。

样品制备工具为检查物质的填充高度提供了多种方式。 请见图1了解如何估计不同的填充高度。
为确保较佳结果，熔化样品必须覆盖透射光检测孔。

梅特勒-托利多熔点仪是否符合相关熔点测定法规，例如：欧洲药典2.2.14、美国药典 <741>以及日本药典2.60？

梅特勒-托利多熔点仪完全符合下列熔点测定标准：

• 美国药典USP <741>
• 日本药典JP 2.60
• 欧洲药典Ph.Eur. 2.2.14与2.2.60
• 中国药典ChP 0612
• 国际药典WHO 1.2.1
• ASTM D1519
• 日本工业标准JIS K0064与K4101
• 以及更多

关于国际规范与标准的详细信息，请访问

www.mt.com/MPDP-norms

梅特勒-托利多熔点仪是否有助于符合21 CFR Part 11的要求？

梅特勒-托利多用于分析仪和天平的LabX实验室电脑软件通过自动化数据处理、确保过程高度安全以及全面SOP指导，使梅特勒-托利多熔点系统无比强大。

LabX是将数据流完全整合至其他实验室系统（例如：LIMS与ERP）的绝佳解决方案，可使实验室符合法规要求和做好审核准备。 LabX完全支持软件验证，并且符合21 CFR Part 11、欧盟GMP附录11以及ISO 17025的要求。

药典对于熔点测定的要求是什么？

药典对于熔点测定要求的概述：

使用外径为1.3–1.8 mm，壁厚为0.1– 0.2 mm的毛细管。 采用1°C/min恒定加热速率。 除非另行说明，否则在大多数药典中，当无固体物质残留时，在C点（对应清亮点）记录熔化结束时的温度。 一些药典（例如：美国药典USP）要求测定熔程，A点（对应崩塌点）与C点用于记录温度。 记录的温度代表加热块（可以是热电偶所在的油浴或者金属块）的温度。

除了在梅特勒-托利多熔点仪上测定熔点之外，是否可进行其他应用？

所有熔点仪也可测量熔程。 MP55与MP80型号熔点仪可用于执行多种任务。 MP55可测定熔点与滑动熔点。 MP80不仅可测定熔点，还可测定沸点、浊点和滑动熔点。

具体而言，梅特勒-托利多MP55与MP80熔点系统可用于下列应用：

测定沸点

MP80可用作自动沸点仪，其测量原理如下： 为了测定沸点（即：液态转变为气态的温度），将大约100 µL的样品移液至玻璃试管内。 然后将一个更小的沸点毛细管插入已填充样品的试管中，以防止液体过热引起沸腾迟滞而导致读数不准确。 然后将样品插入沸点仪中，方法启动。 随着温度的升高，液体中产生气泡，并逃逸出液面。 这些上升的气泡反射内置光源的光，仪器对此进行检测。 对气泡的频率进行测量，并将其用作沸点测定的基础。 内置的已校准的气压计用于测量大气压，自动补偿到标准大气压，并用于结果的计算。

测定浊点：

MP80可用作自动浊点仪，其测量原理如下：溶液的浊点与温度相关，超过此温度，样品将会变浑浊。 浊点测定通常使用待测物质的1%水溶液进行。 将大约100 µL的样品移液至玻璃试管内，然后插入到浊点测试仪中。 待测溶液在试验开始时是透明的，达到浊点时，溶液变浑浊。 这种浑浊度通过透光检测进行监测 – 高于浊点的温度越高，溶液越浑浊，因此透过溶液的光越少。 自动摄像机检测到透光率的降低，这是得到重复可靠浊点结果的关键。

测定滑动熔点：

MP55与MP80可用作滑动熔点自动测定仪，测量方法如下：为了测定脂肪、油与蜂蜡等物质的滑动熔点，将装有样品的内毛细管浸入水中（外毛细管），然后以特定速率对其加热。 由于浮力和脂肪外表面熔化的双重作用，脂肪在内毛细管中开始上升，将此时温度记录为滑动熔点。 物质的滑动熔点是通过数字图像分析进行评估的。 当样品开始向上移动时，图像处理算法将完全自动地确定滑动熔点。