Études de plans d'expérimentations efficaces
Ce livre blanc expose la méthodologie des plans d'expérimentations et son efficacité pour les laboratoire de chimie organique de synthèse grâce à deux études de cas détaillées
Améliorer un plan d'expérimentation
Dans cette vidéo de 3 minutes, Didier Monnaie, docteur chez Lonza en Belgique, présente les points clés à prendre en compte pour améliorer les plans d'expérimentation statistiques en chimie des procédés.
La méthode de plan d'expérimentation statistique est une approche multivariée visant à déterminer la relation entre les facteurs pouvant affecter un procédé. Cette méthode implique de modifier un certain nombre de facteurs d'influence potentiels simultanément. Le plan d'expérimentation permet de mieux comprendre les causes et effets de la variabilité du procédé, de raccourcir les cycles de développement et de servir de base à l'approche de Qualité par la conception (QbD, Quality by Design), qui revêt une importance croissante.
Un plan d'expérimentation implique de déterminer les facteurs critiques potentiels et de les contrôler le plus étroitement possible tout au long des expériences. L'absence de contrôle suffisamment précis des paramètres clés est susceptible d'entraîner des réponses bruiteuses et de ne pas dévoiler les effets des facteurs. Par conséquent, un plan d'expérimentation moins précis requiert de répéter les expériences. Selon le type de réaction et la nature des réactifs, de nombreux facteurs clés peuvent être déterminés, tels que la température, la vitesse d'agitation ou d'ajout, mais aussi la concentration, le type ou la quantité de catalyseur, le pH et la pression.
Vous souhaitez réaliser un plan d'expérimentation ?
L'utilisation d'un réacteur de synthèse automatisé permet de reproduire les conditions majeures dans des expériences identiques afin de valider la reproductibilité de l'expérience, de contrôler les paramètres de procédé et de fournir une confirmation de l'homogénéité des mesures analytiques. En prouvant la répétabilité de la réaction dans ces conditions, les scientifiques peuvent se fier au contrôle précis du réacteur de synthèse et aux mesures analytiques in situ. Une fois la confiance dans les procédés établie, aucune autre expérience supplémentaire ou complémentaire n'est nécessaire pour confirmer l'ensemble des paramètres de procédé du plan d'expérimentation central.
Tout contrôle imprécis de la température ou du dosage entraîne des résultats hétérogènes, impliquant de répéter l'expérience afin d'obtenir une réponse correcte. Les outils de synthèse conventionnels tels que les fioles à fond rond ne respectent pas les exigences strictes des études de plan d'expérimentation, car le contrôle de la température varie en fonction de la quantité de réactif ajoutée. Il arrive aussi souvent qu'elles ne supportent pas le dégagement (ou la consommation) de chaleur au cours de la réaction chimique ou de l'ajout de réactif, ce qui donne lieu à des conditions mal définies.
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