Les bases du titrage - Une technique d'analyse quantitative largement répandue
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Les bases du titrage – Une technique d'analyse quantitative largement répandue

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Le titrage est une technique analytique qui permet la détermination quantitative d'une substance spécifique dissoute dans un échantillon. Ce manuel va vous apprendre bien plus que la définition du titrage.

Les bases du titrage - manuel à télécharger gratuitement
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Ce manuel "Les bases du titrage" a vocation à fournir une présentation claire du titrage.
Le titrage est une technique analytique qui permet la détermination quantitative d'une substance spécifique dissoute dans un échantillon. 

Ce manuel a vocation à fournir une présentation claire du titrage.

Les connaissances de base nécessaires à la compréhension du titrage y sont réunies, ainsi que l'illustration des différents types de titrage avec le détail des principes d'évaluation. Une attention toute particulière est apportée à la fourniture de toutes les informations nécessaires pour réaliser un titrage correct et obtenir des données fiables. Enfin, une brève présentation des principes de chimie utiles dans le titrage est fournie.

Ce manuel couvre, entre autres, les sujets suivants :

  • Définition du titrage
  • Théorie du titrage
  • Titreurs automatisés
  • Gestion de la qualité dans le domaine du titrage
  • Détermination du titre
  • Principes de chimie (la mole, la stœchiométrie de la réaction, etc.)
  • Glossaire (titrage, titre, titrant, indication, analyte, etc.)

 

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Téléchargez le manuel pour tout savoir sur les bases du titrage. Vous y trouverez de précieuses informations sur cette technique courante.

1. Définition du titrage

Le titrage est une technique analytique qui permet la détermination quantitative d'une substance spécifique (analyte) dissoute dans un échantillon. Cette technique s'appuie sur une réaction chimique complète entre l'analyte et un réactif (titrant) de concentration connue, ajouté à l'échantillon. Un exemple bien connu est le titrage de l'acide acétique (CH3 COOH) du vinaigre par de la soude (NaOH) :

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Analyte        Réactif        Produits de réaction

 

Le réactif est ajouté jusqu'à la fin de la réaction. Afin de permettre la détermination, la fin de la réaction de titrage doit être facilement observable. Cela signifie que la réaction doit être suivie (mesurée) par des techniques appropriées, par ex. la potentiométrie (mesure du potentiel à l'aide d'un capteur) ou des indicateurs colorés.
La mesure du volume de réactif distribué permet de calculer la teneur en analyte, en fonction de la stœchiométrie de la réaction chimique. La réaction intervenant au cours d'un titrage doit être rapide, complète, non équivoque et visible.

 

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2. Historique

La méthode classique

Le titrage est une technique analytique classique, dont l'utilisation est très répandue. À l'origine, il était réalisé en ajoutant le réactif à l'aide d'un cylindre en verre gradué (burette). L'ajout du réactif était régulé manuellement à l'aide d'un robinet. Un changement de couleur indiquait la fin de la réaction de titrage (point final). Au début, seuls des titrages provoquant un changement de couleur important au point final étaient effectués. Plus tard, les titrages ont été colorés artificiellement à l'aide d'un indicateur coloré. La précision obtenue dépendait principalement des compétences du chimiste et, en particulier, de sa capacité à percevoir les différentes couleurs.

La méthode moderne

Le titrage a connu une évolution importante : du titrage manuel, on est passé à un titrage au moyen de burettes à pistons motorisés permettant d'ajouter les réactifs de façon précise et reproductible. Des capteurs potentiométriques remplacent les indicateurs colorés, offrant ainsi des résultats plus précis. La représentation graphique du volume de réactif en fonction du potentiel et l'évaluation mathématique de la courbe de titrage qui en résulte offrent une représentation plus exacte de la réaction que le changement de couleur au point final. Grâce aux microprocesseurs, le titrage peut être contrôlé et évalué automatiquement. Cela représente une étape importante vers l'automatisation complète.

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3. Théorie du titrage

3.1. Types de réactions chimiques

Différents types de réactions chimiques font apparaître des changements qui peuvent être détectés et utilisés pour des analyses par titrage. Ces catégories figurent ci-dessous avec un exemple de réaction, ainsi que quelques applications courantes :

Réactions acide/base :

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Exemples : acidité du vin, du lait, du ketchup Teneur en HCl, HNO3, H2SO4.

 

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3.2. Ajout de réactif
3.3. Principes d'indication
3.4. Titrages à point final et titrages à point d'équivalence
3.5. Applications
3.6. Avantages du titrage

4. Titreurs automatisés

4.1. Définition

Un titreur est un instrument qui permet d'automatiser toutes les opérations nécessaires au titrage : ajout de réactif, suivi de la réaction (acquisition du signal), reconnaissance du point final, stockage de données, calcul et stockage des résultats.

4.2. Principe de fonctionnement des titreurs automatisés

Les titreurs automatisés suivent une séquence d'opérations définie. Cette séquence est sensiblement la même pour tous les différents modèles et marques. Elle est effectuée et répétée plusieurs fois jusqu'à ce que le point final ou le point d'équivalence de la réaction de titrage soit atteint (cycle de titrage).

 

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4.3. Ajout de réactif
4.4. Acquisition de la valeur mesurée
4.5. Principes d'exploitation

 

5. Comment obtenir des résultats de titrage parfaits

L'objectif principal de toute analyse est d'obtenir des résultats précis le plus rapidement possible. Le fait de négliger un aspect, aussi anodin puisse-t-il sembler, peut souvent avoir un impact considérable sur la qualité et la fiabilité du résultat final. À ce titre, ce chapitre aborde certains des facteurs essentiels influant sur les résultats de titrage et explique comment éliminer les erreurs les plus courantes.

Gestion de la qualité dans le domaine du titrage

La gestion de la qualité est devenue une préoccupation majeure pour tous les utilisateurs d'instruments d'analyse. Celle-ci s'articule principalement autour de la documentation des spécifications techniques éprouvées, des mesures et des méthodes d'analyse utilisées. Véritable clé de voûte de tout système de gestion de la qualité, la documentation est exigée par les auditeurs lors des contrôles périodiques.

Pertinence de la gestion de la qualité

  • Les clients doivent pouvoir compter sur des résultats parfaits, que ce soit en matière d'exactitude, de fidélité ou de reproductibilité.
  • Du côté des sociétés pharmaceutiques et des agences gouvernementales (par ex., la FDA ou l'EPA), la traçabilité des résultats et donc la qualification des instruments sont capitales.

Ces deux aspects peuvent être couverts à travers une documentation complète des résultats, une conformité totale aux spécifications techniques et, enfin, un contrôle rigoureux des modes opératoires. La procédure de documentation des tâches réalisées en laboratoire est réglementée par le système de gestion de la qualité mis en œuvre (par ex., BPL). Le respect des spécifications techniques est attesté par la procédure de certification, et les méthodes d'analyse doivent quant à elles faire l'objet d'une validation en vue de garantir l'exactitude des résultats. Enfin, l'instrument doit être entretenu tout au long de son cycle de vie afin d'assurer l'obtention de résultats précis de façon systématique. Ces différentes exigences incluent les points suivants :

Bonnes pratiques de laboratoire :

Qualité de la planification, de l'exécution, du contrôle et de la consignation des tâches d'analyse

Certification :

Qualité de l'instrument et des valeurs obtenues par celui-ci

Validation :

Qualité de la méthode d'analyse et des résultats obtenus

Qualification :

Contrôle qualité sur l'ensemble du cycle de vie de l'instrument

 

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5.1. Exactitude, fidélité et justesse
5.2. Types d'erreurs
5.3. La méthode la plus adaptée à la tâche
5.4. Manipulation des réactifs
5.5. Maintenance et manipulation des électrodes
5.6. Les effets de la température sur les résultats
5.7. Maintenance et entretien des instruments
5.8. Manipulation des échantillons
5.9. Résumé

6. Généralités sur la chimie

Les chapitres suivants présentent brièvement les paramètres chimiques pertinents pour l'analyse par titrage. Pour en savoir plus sur les réactions chimiques, consultez « Les principes fondamentaux du titrage » (ME-704153A).

6.1. La mole

Dans les calculs chimiques, on utilise des unités spécifiques pour décrire une réaction. Cela est nécessaire, dans la mesure où le nombre d'atomes, de molécules ou d'ions dans 1 g d'échantillon peut être de l'ordre de ~ 1020. Cela signifie que 1 atome pèse environ 10-20 g, une quantité qui comporte 20 décimales, c'est-à-dire un nombre qui comporte 20 chiffres après la virgule ! Par conséquent, les calculs chimiques requièrent des unités plus pratiques, permettant de calculer les quantités de réactif et de produit impliquées dans une réaction.

Les unités de base des calculs chimiques sont associées à la quantité de base « quantité de substance » et son unité de base, la « mole », du Système international d'unités (SI). Ces concepts sont définis sous l'instance de l'IUPAC (Union internationale de chimie pure et appliquée).

 

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6.2. Stœchiométrie de la réaction
6.3. Concentration d'un réactif
6.4. Chimie du titrage
6.5. Le produit ionique de l'eau
6.6. La force des acides et des bases
6.7. Acides et bases dans les solvants non aqueux

7. Glossaire

Titrage, titrant, étalon primaire, indication, fin du titrage, point d'équivalence, analyte, normalisation, stœchiométrie

 

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