Préparation des échantillons pour le titrage | METTLER TOLEDO

Préparation des échantillons pour le titrage

Pesage précis d'échantillons pour le titrage

Quelle est la balance adaptée à la préparation de mes échantillons pour le titrage ?

Quelle que soit la balance, toute mesure comporte une part d'incertitude. Il faut donc comprendre cette incertitude pour être sûr de disposer de résultats de pesage précis et éviter les erreurs de traitement en aval.

Ce n'est pas la précision d'affichage qui détermine la précision d'un instrument de pesage, mais plutôt sa répétabilité. La pesée minimale nette de l'instrument est aussi un critère important.

Pour trouver la balance adaptée à vos besoins, vous devez connaître le poids le plus faible à peser et la précision dont vous avez besoin (c.-à-d. la tolérance).

La norme globale de pesage METTLER TOLEDO, GWP®, vous aide à choisir la balance adéquate pour répondre aux exigences de votre application. Contactez votre représentant commercial pour obtenir une recommandation gratuite sur la balance adéquate.

GWP Recommandation

Comment puis-je améliorer la précision des résultats de titrage des échantillons liquides ?

Pour garantir la précision des échantillons de titrage, la balance utilisée doit être adaptée. (Cf. question 1) Cependant, pour obtenir un niveau de précision maximal lors de la préparation des échantillons, nous recommandons d'utiliser les pesées pour les échantillons liquides comme solides. L'utilisation de la masse volumique pour convertir la pesée en volume est une méthode plus précise que la lecture du volume sur un récipient en verre volumétrique.

Je pèse des poudres fines, ce qui génère une électricité statique qui peut fausser les mesures. Que puis-je faire ?

Les charges électrostatiques sont principalement dues à l'agitation ou aux frictions durant la manipulation ou le transport des récipients ou des matériaux. Si l'humidité relative est inférieure à 40 %, le risque de charge électrostatique est plus élevé. Les échantillons et les récipients chargés en électricité statique exercent des forces invisibles sur la cellule de pesée de la balance, entraînant des erreurs sur les résultats de pesage. Si votre balance met du temps à se stabiliser, le problème peut venir de l'électricité statique. Pour éviter ces problèmes, nos recommandations sont les suivantes :

  • augmenter l'humidité relative à 45-60 % ;
  • éliminer les forces électrostatiques en plaçant le récipient de pesage dans un contenant métallique ;
  • éviter d'utiliser les récipients en plastique ou en verre, car ils se chargent rapidement en électricité. Le métal est une bien meilleure solution.
  • Supprimez le risque de charges électrostatiques qui peuvent fausser vos résultats de pesage, en passant l'échantillon et le récipient devant un ionisateur. METTLER TOLEDO propose une large gamme de kits antistatiques.

Les balances d'analyse Excellence de METTLER TOLEDO sont dotées de la technologie unique StaticDetect™, qui déclenche un avertissement si les charges électrostatiques détectées dépassent les seuils prédéfinis.

Comment utiliser ma balance pour mesurer le volume ?

Le processus de titrage peut être soumis à des erreurs, lors de la mesure des volumes de liquide requis pour la préparation des solutions (p. ex. échantillons liquides, solutions de titrage). Ces erreurs sont dues à la verrerie volumétrique. Cependant, elles peuvent être éliminées en effectuant un étalonnage soigné. En outre, la lecture subjective d'un volume hors balance est sujette à erreur, en raison de la parallaxe. En pesant le liquide puis en l'ajustant pour mesurer la masse volumique, le calcul du volume est bien plus précis :

volume = masse/densité

Je respecte la norme ASTM D664 pour déterminer l'indice d'acide total (TAN, Total Acid Number) de mes produits de pétrochimie. Je possède de nombreux types d'échantillons différents, dont les indices d'acide attendus vont de 1.0 à plus de 100. Quelle balance dois-je utiliser pour pouvoir analyser tous mes échantillons ?

Selon la norme ASTM D664, pour les valeurs TAN les plus faibles (0,05 - < 1,0), le poids de l'échantillon doit se situer autour de 20 g (+/- 2,0 g) avec une précision de pesage de 0,10 g. Pour les valeurs TAN les plus élevées (100 - < 260), le poids de l'échantillon doit se situer autour de 0,1 g (+/- 0,01 g) avec une précision de pesage de 0,0005 g.

Pour répondre à ces besoins, METTLER TOLEDO recommande d'utiliser une balance d'analyse XPE204 ou XPE205. Pour être sûrs d'utiliser une balance adaptée à vos besoins, METTLER TOLEDO recommande de suivre son référentiel mondial de pesage, GWP®, qui permet de choisir la balance adaptée à votre application et à vos exigences de qualité. Ce service est gratuit.

GWP Recommandation

Je suis en train d'analyser la dégradation des lubrifiants en déterminant l'indice de base total (TBN, Total Base Number) et j'aimerais suivre la procédure de test ASTM D4739. Quel est le poids adéquat de l'échantillon ?

Selon la norme ASTM D4739, la masse approximative de l'échantillon peut être calculée en fonction de l'indice de base attendu, comme suit : « La masse appropriée de l'échantillon (en g) est 7 divisé par l'indice de base attendu. »

Comment puis-je améliorer l'efficacité du pesage d'échantillons pour le titrage ?

Les balances METTLER TOLEDO Excellence possèdent une application de titrage intégrée qui permet de simplifier et d'accélérer le processus de pesage. L'application fonctionne avec un lecteur RFID (en option) afin de lire et écrire les données sur une étiquette RFID. L'étiquette est placée à la base de votre bécher de titrage et transfère automatiquement et en toute sécurité de l'échantillon vers les titreurs METTLER TOLEDO choisis.

En raccordant votre balance au logiciel de laboratoire LabX de METTLER TOLEDO, les instructions détaillées du MON s'affichent à l'écran, étape par étape, avec des processus personnalisés et des données enregistrées intégralement dans une base de données centralisée.

Comment puis-je simplifier la gestion des données ?

Les valeurs de pesage sont souvent notées à la main ou saisies dans une feuille de calcul ou le logiciel d'un autre instrument. Il est essentiel que toutes les valeurs de poids soient correctement consignées car elles seront utilisées dans plusieurs calculs ultérieurs. La transcription manuelle des données prend du temps et constitue une importante source d'erreurs. Une petite erreur de pesage peut s'amplifier lors d'étapes de traitement en aval et entraîner un retravail coûteux et chronophage. Pour une gestion des données simplifiée :

  • les ID d'échantillon peuvent être lus à l'aide d'un lecteur de codes-barres.
  • Les balances d'analyse Excellence de METTLER TOLEDO peuvent exporter les données de pesage rapidement et sans erreur vers un logiciel externe, à l'aide d'un protocole d'échange normalisé. Ainsi, plus besoin de consigner les informations à la main. Cette fonction est particulièrement utile lorsque vous pesez de nombreux échantillons.

Pour atteindre un niveau de sécurité des données optimal et simplifier la gestion des données, nous recommandons d'utiliser le logiciel de laboratoire LabX. Ce logiciel permet de consigner tous les résultats et les informations de l'utilisateur, et de contrôler le processus de pesage sur toutes les balances d'un laboratoire. LabX permet de se mettre en conformité avec la norme 21 CFR part 11.

Application pour segment alimentaire

Pour en savoir plus, passez à l'une des rubriques suivantes :

  1. Les flux de travail en application et leurs difficultés
  2. Solutions METTLER TOLEDO
  3. FAQ

 

Flux de travail de la préparation des échantillons pour le titrage

Généralement, le réactif et l'analyte utilisés pour le titrage sont sous forme liquide (solution). Les échantillons solides sont généralement dissous dans l'eau, mais d'autres solvants, comme l'acide acétique glacial ou l'éthanol, peuvent être utilisés pour des applications spécialisées, p. ex. dans la pétrochimie.

 

Cliquez ici pour en savoir plus sur le flux de travail standard : Analyse quantitative d'un solide soluble

Lorsque vous préparez un titrage, il est essentiel de déterminer avec précision la concentration du réactif et le poids de l'analyte solide. Il est essentiel de consigner soigneusement toutes les informations et mesures, notamment lors du titrage de plusieurs échantillons, afin d'éviter les erreurs de calcul et les confusions entre échantillons.

Préparation de l'échantillon

  • Placer le bécher de titrage sur la balance et tarer.
  • Peser la substance à analyser dans le bécher.
  • Ajouter la quantité de solvant désirée, par exemple 50 mL.

 

Titrage

  • Transférer le bécher contenant l'analyte jusqu'au titreur.
  • Le titreur ajoute le réactif à l'analyte de façon automatisée.
  • Un capteur mesure l'évolution du potentiel mesuré de la solution et interrompt le titrage lorsque le point final est atteint.
  • Le titreur calcule automatiquement la concentration de l'analyte.

 



Préparation d'échantillons pour titrage : un savoir-faire spécifique
 

Le tableau ci-dessous présente les techniques les plus adéquates pour préparer les échantillons de titrage, en fonction des caractéristiques de votre échantillon.

Caractéristiques des échantillonsPréparationTechnique d'échantillonnage
PoudresDissous dans du solvant (organique ou non)Pesage direct gravimétrique
Échantillons pâteux, crémeux, visqueuxDissous dans du solvant (organique ou non)Pesage direct gravimétrique
Huiles et lubrifiantsDissous dans du solvant (organique ou non)Pesage direct gravimétrique
Viandes et poissonsDigestion dans une solution acidePesage direct gravimétrique
Eau ou autres solutions à faible viscositéTampons si nécessaireVolumétrique

 

La préparation des échantillons pour le titrage est un élément essentiel de nombreuses méthodes de test de titrage standards comme celles stipulées dans les normes USP (United States Pharmacopoeia), ISO (International Organization for Standardization) et ASTM (American Society for testing and materials). La plupart des normes stipulent le niveau de précision requis pour les pesages.

Par exemple, la méthode de test standard ASTM D664 pour l'indice d'acide des produits à base de pétrole stipule les poids d'échantillonnage recommandés ainsi que la précision de pesage requise :

Indice d'acideMasse de la portion de test (g)Précision du pesage (g)
0,05 – < 1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – < 5,05,0 +/- 0,50,02
5 – < 201,0 +/- 0,10,005
20 – < 1000,25 +/- 0,020,001
100 – < 2600,1 +/- 0,010,0005


De nombreuses autres méthodes ASTM utilisent le titrage comme technique de détermination de différents paramètres, comme l'indice de base ou la teneur en brome. Ces méthodes stipulent aussi la taille d'échantillon, un élément critique des analyses. P. ex. ASTM D974, D2896, D1159 etc.

 

 

Préparation d'échantillons pour le titrage - expert



Les difficultés d'une préparation précise des échantillons pour titrage

Gestion des données et des échantillons

Le titrage est une technique de laboratoire répandue et relativement simple à appliquer. Cependant, lorsque vous analysez plusieurs échantillons, du même analyte ou d'analytes différents, la gestion des échantillons ou des données peut s'avérer complexe. Il est alors vital d'étiqueter les échantillons et de s'assurer que toutes les mesures sont consignées avec l'échantillon qui leur correspond.

 

Il convient de porter une attention particulière aux aspects suivants :

  • Risque inhérent aux erreurs de transcription dans le processus de consignation manuelle des données
  • Étiquetage correct et lisible des échantillons, pour éviter de confondre les échantillons lors de leur transfert de la balance vers le titreur
  • Saisie correcte des résultats de pesage de la balance vers le titreur

 

Précision garantie au fil du temps

La précision des résultats de titrage dépend grandement de la précision lors de la préparation des échantillons. Plusieurs normes stipulent les tailles d'échantillons requises et la précision de pesage correspondante. Il est donc essentiel que la balance utilisée réponde à ces critères de l'application de titrage.

Pour des échantillons de faible volume, la pesée minimale nette de la balance est un critère essentiel. Les pesées inférieures à ce seuil ne répondent pas au niveau de précision exigé. Dans les laboratoires à forte activité, où de nombreux échantillons sont testés chaque jour, une balance robuste à stabilisation rapide permet une activité d'analyse continue, sans avoir à attendre que les chiffres affichés se stabilisent. La transcription manuelle des données d'échantillon, des valeurs de pesage et des résultats de titrage est chronophage et sujette aux erreurs.


Nettoyage

Un nettoyage approfondi des équipements de pesage et de titrage est essentiel pour éviter les contaminations croisées. Si vos échantillons contiennent des impuretés et/ou sont visqueux, le pesage et le nettoyage peuvent s'avérer difficiles.

 

Moisture Content Determination

Guide sur le pesage sûr

Solution logicielle pour sécuriser les processus de pesage et de titrage

Connectez votre balance d'analyse METTLER TOLEDO Excellence au logiciel de laboratoire LabX pour bénéficier des meilleures fonctions de gestion automatisée des données et de sécurité des processus. L'application de titrage est démarrée directement sur l'écran tactile de la balance, en suivant simplement les instructions affichées. LabX prend automatiquement en charge l'ensemble des données et des calculs, et l'ensemble des informations sont enregistrées dans une base de données centralisée et sécurisée.

Pesage simple

Les balances Excellence connectées à LabX disposent d'un point d'entrée dédié pour les tâches de titrage nécessitant une étape de pesage. Une fois la tâche sélectionnée, LabX affiche directement les instructions détaillées sur la balance pour vous guider tout au long du processus de pesage d'échantillons. Pour améliorer la productivité, vous pouvez même commencer le titrage pendant que d'autres échantillons sont en cours de pesage.

Souplesse d'utilisation

Démarrez votre analyse sur l'instrument ou depuis l'ordinateur, en gardant un accès permanent à l'analyse en cours et aux derniers résultats. Où que vous soyez, l'utilitaire de messagerie LabX permet de recevoir des messages et des résultats.

SmartCodes™

Automatisez entièrement la sélection de la bonne méthode et de la transcription des ID d'échantillon avec un code-barres ou une étiquette RFID SmartSample™. Éliminez ainsi les erreurs dans l'ordre des échantillons en lisant les informations pendant l'analyse, tout en veillant à ce que la méthode adaptée soit sélectionnée pour chaque produit.

Conformité réglementaire

L'option Réglementation de LabX Server vous apporte les outils nécessaires pour gérer et stocker vos données conformément aux réglementations de la FDA (notamment 21 CFR Part 11). Où que vous soyez, toutes les actions pertinentes effectuées au niveau de l'instrument ou de l'ordinateur sont enregistrées dans la piste de vérification (audit trail) de LabX. Le résultat ? Une traçabilité et une flexibilité totales.

 

 

 

FAQ - Foire aux questions sur la préparation des échantillons pour le titrage

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