Analyse d'éléments organiques CHNSO - Préparation d'échantillon

Analyse d'éléments CHNSO - Préparation d'échantillon

Pourquoi le pesage est essentiel pour quantifier les éléments organiques présents dans un échantillon

Analyse d'éléments organiques CHNSO - Préparation d'échantillon

Les analyses d'éléments organiques sont utilisées dans différents secteurs, pour diverses fins et différentes applications :

  • Industrie pharmaceutique
    Déterminer la composition, la structure et la pureté de produits chimiques organiques dans les produits pharmaceutiques en R&D et en fabrication.

  • Caractérisation des matériaux
    Détermination des composés organiques dans un large éventail de matériaux, pour garantir que le produit final présente les caractéristiques et le comportement souhaités (p. ex. caoutchouc, plastique, papier, métaux).

  • Environnement
    Analyse des composés organiques dans l'eau, les eaux usées, le compost et dans les émissions de particules.

  • Agriculture
    Analyse scientifique des échantillons de plantes et de sol (applications liées au terrain ou à l'eau).

  • Aliments et aliments pour animaux
    Détermination de la teneur en protéines comme mesure de qualité et référence de tarification. Également utilisée pour vérifier la conformité aux informations nutritionnelles.

  • Énergie / Pétrochimie
    Assurance qualité et contrôle qualité des produits pétrochimiques, notamment les carburants et les lubrifiants.

Processus de l'analyse élémentaire CHNSO

1.    Préparation et pesage d'échantillon

La procédure de préparation d'échantillons pour analyse CHNSO est décrite ci-dessous. D'autres méthodes de préparation existent ; pour les connaître, reportez-vous aux MON. Si aucun MON ne répond à vos besoins, nous recommandons de suivre la procédure ci-dessous pour assurer la cohérence de l'ensemble de vos analyses.

  • Préparez les outils requis : une spatule et deux paires de pinces brucelles (droites et courbées). Travaillez sur une surface plane.
  • Tous les instruments et surfaces doivent être propres et secs. Si vous le pouvez, nettoyez-les à l'éthanol, puis laissez-les sécher naturellement ou passez un chiffon propre.
  • Préparez les récipients de tarage. En fonction de la taille d'échantillon et de l'application, ces récipients peuvent être des creusets ou des capsules de très petite taille, en étain ou en argent. Les récipients de tare doivent être préalablement nettoyés et soigneusement séchés, pour éviter les traces de contamination.
  • Placez le récipient de tare vide sur une microbalance précise, puis procédez au tarage.
  • À l'aide d'une spatule, versez l'échantillon dans le récipient jusqu'à atteindre le poids cible prédéfini.
  • À l'aide de pinces brucelles, retirez le récipient de la balance. Avec la deuxième paire de pinces, saisissez la partie haute du récipient pour le fermer et repliez deux fois le bord pour une bonne étanchéité. Aplatissez le récipient, en le comprimant délicatement pour lui donner une forme ronde ou cubique. Vérifiez que le récipient ne fuit pas.
  • Le récipient d'échantillon peut maintenant être transféré vers l'analyseur élémentaire. Assurez-vous que chaque récipient est bien identifié. Les plaques de microtitrage à 96 puits facilitent la manipulation de nombreux échantillons.

2.    Analyse avec l'analyseur élémentaire

Les échantillons peuvent être placés dans l'analyseur élémentaire de façon groupée et automatisée ou de façon manuelle, un par un.

3.    Résultats et comptes rendus

Le logiciel de l'analyseur élémentaire calcule les quantités de gaz de combustion sous forme de pourcentage du poids de l'échantillon initial. Les résultats (% C, % H, % N et % S) sont consignés dans un compte rendu.

Savoir-faire : Préparation d'échantillons et pesage de matières organiques pour les analyses élémentaires CHNS/O

Préparation d'échantillons, homogénéisation et séchage

Pour obtenir des résultats fiables, les échantillons doivent être secs et exempts de solvants résiduels. Les échantillons sont généralement cryodesséchés ou séchés par étuve sous vide jusqu'à atteindre un poids constant, puis broyés et homogénéisés à l'aide d'un pilon et d'un mortier ou d'un moulin électrique.
La préparation des échantillons est l'une des étapes les plus critiques du processus d'analyse CHNSO. L'homogénéité de la substance analysée est un facteur important. Pour les substances très homogènes, de faibles quantités d'échantillon suffisent car elles sont représentatives de la substance. Les substances peu homogènes requièrent des quantités plus importantes pour révéler leur vraie nature. En préparant des échantillons de la plus faible quantité possible pour les analyses CHNS/O, vous réduisez la quantité totale de substance requise, la quantité d'oxygène nécessaire à la combustion des échantillons ainsi que le gaspillage.

Tailles d'échantillon, plage de pesée sûre et pesée minimale

L'analyse des éléments organiques est une procédure hautement sensible, qui requiert un pesage haute précision pour déterminer la teneur en pourcentage précise des éléments C, H, N, S et O dans l'échantillon d'origine. Les tailles d'échantillon varient d'une application à l'autre. Le poids idéal d'échantillon dépend de divers facteurs, notamment le type d'échantillon, les limites de détection de l'analyseur élémentaire et la balance utilisée. Souvent, il est préférable d'effectuer plusieurs expériences pour établir une plage prévisionnelle de % C, % H, % N et % S avant de procéder à l'analyse elle-même, pour mieux définir la taille de l'échantillon initial.

Le tableau ci-dessous indique les tailles d'échantillons recommandées pour les diverses analyses élémentaires.

Analyse élémentaire

Taille d'échantillon (en fonction des caractéristiques de l'échantillon)

 CHN,CHNS, CHNS/O

 0.01-100 mg

 N dans un lubrifiant

 5-20 mg

 N et C dans le sol

 1 mg à 1 g

 N/Protéine

 10 mg à 1 g

Lorsque les tailles d'échantillon sont très petites, il est crucial de choisir une microbalance générant des résultats précis et reproductibles. C'est encore plus important lorsque les pourcentages prévisionnels de C, H, N, ou S dans l'échantillon de départ sont faibles. Lorsque la taille d'échantillon ou les volumes de gaz de combustion sont faibles, l'erreur de mesure appliquée aux pourcentages obtenus peut être significative. C'est pourquoi il est vital de peser avec précision votre échantillon de départ. La pesée minimale de la balance est aussi importante, car elle stipule la quantité d'échantillon minimale pouvant être pesée avec précision sur cette balance. Les pesées d'échantillons sous la pesée minimale de la balance ne peuvent être considérées comme précises ou fiables. Cependant, il est impératif de prendre en compte la plage de pesée sûre de la balance, déterminée en appliquant un facteur de sécurité à la pesée minimale. Pour des explications plus détaillées, veuillez télécharger le guide gratuit « La plage de mesure sûre garantit la précision des résultats »..

Comment sélectionner l'appareil de pesage adapté

Good Weighing Practice™ (GWP®) de METTLER TOLEDO permet de garantir que la balance utilisée répond aux exigences de précision de votre application. GWP® est une méthodologie scientifique normalisée facilitant la sélection, l'étalonnage et le bon fonctionnement des équipements de pesage. Notre service gratuit GWP® Recommendation vous aide à sélectionner l'instrument de pesage adapté à vos exigences de mesure. Ainsi, vous êtes sûr que l'équipement choisi est adapté à vos besoins. Chaque compte rendu GWP® Recommendation comprend les calculs de la pesée minimale et du facteur de sécurité pour vérifier que l'instrument choisi est adapté à votre processus, en prenant en compte :

  • la quantité maximale pesée ;
  • le plus petit échantillon net pesé ;
  • la tolérance de pesage ;
  • le facteur de sécurité ;
  • les normes ou réglementations à respecter.

Expert en analyse élémentaire CHNSO

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Préparation d'échantillons pour l'analyse CHNS(O)

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FAQ - Pesage pour l'analyse CHNSO

La précision peut-elle être améliorée en augmentant la taille des échantillons ? Un échantillon plus grand ne produit-il pas des signaux plus élevés dans l'analyseur élémentaire ?

Il est possible d'augmenter la taille de l'échantillon, avec une restriction : la source en oxygène requis pour la combustion est limitée. Pour les échantillons à faible teneur en carbone (30-40 %) qui se consument facilement, la taille d'échantillon peut atteindre 10 mg. Lors des analyses CHNS destinées à quantifier des substances inconnues, nous recommandons d'utiliser des doses de 3 mg maximum. Lorsque le potentiel de combustion d'un échantillon est inconnu, nous recommandons d'effectuer deux analyses, avec deux poids différents (p. ex. 1 mg et 3 mg). Si la combustion s'avère difficile, les conditions de combustion doivent être optimisées. Les analyseurs macro-élémentaires acceptent les échantillons jusqu'à 1 g, mais nécessitent alors des quantités d'oxygène plus importantes et des tubes de réduction plus grands. La quantité de cendres qui en résulte augmente également.

Quelle balance convient le mieux aux analyses CHNS ?

Certains éléments peuvent être présents à des teneurs inférieures ou égales à 10 %. La précision de la balance est alors essentielle pour déterminer correctement la proportion de chaque élément dans l'échantillon. Les tailles d'échantillon standards sont de l'ordre de 2 à 5 mg. La balance idéale dépend aussi de la nature de l'échantillon, de la précision requise et de l'analyseur élémentaire utilisé. Notez aussi que les quantités prélevées trop importantes peuvent avoir un impact négatif sur votre analyseur élémentaire. Le service gratuit de METTLER TOLEDO GWP® Recommendation vous aide à sélectionner la balance adaptée à vos exigences de précision spécifiques. Ce service permet aussi de déterminer si votre balance actuelle est adaptée à son utilisation.

Comment puis-je déterminer la plage de pesée sûre de la balance que j'utilise pour l'analyse élémentaire organique ?

La plage de pesée sûre de votre balance est l'intervalle de résultats entre la limite de pesage inférieure et la limite de pesage supérieure, qui correspond aux exigences de précision de votre application. La précision et la fiabilité des résultats de pesage ne sont garanties que si vous pesez dans la plage de pesée sûre. La limite supérieure correspond à la capacité de la balance et la limite inférieure correspond à la pesée minimale, pondérée par un facteur de sécurité conforme à vos exigences de précision (tolérances de processus). Notre guide gratuit « La plage de pesée sûre garantit la précision des résultats » explique comment garantir scientifiquement la sécurité des pesages, et comment déterminer la plage de pesée sûre de votre balance en trois étapes simples.

Je procède aux analyses élémentaires de nos produits pharmaceutiques. La traçabilité est une exigence incontournable. Comment puis-je la garantir ?

Les microbalances XPR intègrent un bloc-notes de résultats unique. D'une simple pression de bouton, les résultats sont enregistrés dans le bloc-notes et peuvent être imprimés ou transférés vers un PC. Raccordez votre microbalance XPR à votre logiciel LabX pour bénéficier d'une protection optimale de vos données. LabX enregistre l'ensemble des résultats et informations sur les processus dans une base de données centralisée et sécurisée. Faciles d'accès, les résultats peuvent à tout moment être imprimés ou faire l'objet d'analyses approfondies.

Comment puis-je accélérer le processus de préparation d'échantillons ?

L'enregistrement et la documentation automatisés des résultats permettent de réduire de façon significative les délais de préparation des échantillons. Pour consigner les résultats par voie électronique plutôt que de les noter à la main, raccordez votre balance à une imprimante ou à un PC. Le transfert électronique des données élimine le risque d'erreur de transcription. En raccordant votre balance à LabX, toutes les données et tous les calculs sont pris en charge automatiquement en arrière-plan. Avec les instructions utilisateur détaillées qui s'affichent à l'écran, vous pouvez suivre votre progression au fil du processus de préparation des échantillons.

Les microbalances XPR possèdent la fonctionnalité ATC (Active Temperature Control) qui garantit la stabilité de l'environnement pour la cellule de pesée, et accélère l'obtention des résultats. Avec les portes de pare-brise automatisées, plus besoin d'ouvrir ou de fermer les portes lors des processus de pesage, qui gagnent en rapidité et en ergonomie.

La transcription manuelle des pesées prend énormément de temps. Avez-vous une meilleure solution ?

La transcription manuelle des résultats prend beaucoup de temps et est sujette aux erreurs, notamment lorsque les résultats comportent 6 ou 7 décimales. Envisagez de connecter votre balance à une imprimante ou à un PC pour enregistrer les résultats électroniquement plutôt que de les écrire à la main.Le transfert électronique des données élimine le risque d'erreur de transcription. En raccordant votre balance à LabX, toutes les données et tous les calculs sont pris en charge automatiquement en arrière-plan.

Je pense avoir un problème de charge électrostatique, car mes échantillons se répandent partout sur ma balance. Que puis-je faire ?

Les charges électrostatiques sont l'une des plus grandes sources cachées d'erreur de pesage. Les poudres qui se répandent sur la balance indiquent probablement la présence de charges électrostatiques. Les autres indices sont une difficulté de la balance à se stabiliser ou des résultats qui dérivent lentement. Pour résoudre le problème, placez un module ionisateur à côté de votre microbalance. Passez vos récipients et vos échantillons à travers l'ionisateur lorsque vous les placez sur la balance.

Accessoires pour l'élimination des charges électrostatiques

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