Différents types d'échantillons

Conseils et astuces pour la bonne préparation des échantillons

Aperçu
Applications
Publications
Produits liés
Information complémentaire

Lubrifiants, graisses

La préparation des échantillons pour la graisse lubrifiante suit les spécifications d'origine décrites dans la norme ASTM D566, qui est également utilisée dans les normes ASTM D2265 et IP 396, et peut être observée dans les étapes suivantes.

Étape 1 : afin d'éviter toute contamination croisée, la cupule de mesure du point de goutte doit être nettoyée avec des solvants tels que le toluène, l'isopropanol ou des mélanges des deux solvants, de préférence dans un bain ultrasonique. Vous pouvez aussi utiliser des cupules en aluminium jetables.

Étape 2 : l'échantillon de graisse est versé dans la cupule à l'aide d'une spatule qui est fournie dans la boîte d'accessoires. La cupule est entièrement remplie de graisse et l'excédent est retiré à l'aide de la spatule.

Étape 3 : lorsque la cupule est pleine, une tige métallique dont les dimensions correspondent à la norme ASTM D566 est poussée à travers l'échantillon de graisse par la petite ouverture au fond de la cupule. La cupule est entraînée vers le bas le long de la tige, dans un mouvement en spirale, afin d'enlever une partie conique de la graisse. À l'intérieur de la cupule, la couche de graisse devient ainsi lisse et d'une épaisseur reproductible. Il est important que les parois de la cupule intérieure soient entièrement recouvertes de la graisse lubrifiante. Sinon la procédure de remplissage doit être répétée.

Étape 4 : la cupule de mesure du PG contenant l'échantillon est ensuite refermée par un couvercle. Avec le verre collecteur, qui est placé sous la cupule de mesure du point de ramollissement, l'ensemble est installé dans le porte-échantillons.

Important : le transfert de chaleur dépend de la masse de l'échantillon, la masse doit donc être réduite à un minimum raisonnable afin d'assurer un transfert de chaleur efficace et complet. Si la cupule était entièrement remplie de l'échantillon, un gradient de température se formerait entre la paroi de la cupule et la partie centrale de l'échantillon. La partie de la substance la plus proche de la paroi de la cupule serait donc liquéfiée, tandis que la partie centrale de l'échantillon resterait à l'état semi-solide d'origine. Ainsi, la température du point de goutte de la graisse serait nettement plus élevée, voire aucune goutte ne se formerait pendant la chauffe.

Pour effectuer une préparation optimale de l'échantillon de graisse, visionnez la vidéo suivante :

Bitume, goudron

Étape 1 : l'échantillon doit être fondu dans un récipient approprié (illustré ci-dessous dans un récipient en laiton) sur une plaque chauffante à une température ne dépassant pas 110 °C au-dessus du point de ramollissement prévu. Homogénéisez l'échantillon fondu en le remuant.

Étape 2 : après la fusion, l'échantillon est déversé dans les cupules à l'aide de l'outil de préparation d'échantillons. L'échantillon fondu est transféré avec la tige de verre dans la cupule pour assurer un remplissage contrôlé et sans bulles et pour éviter le déversement incontrôlé de l'échantillon chaud. L'échantillon est ensuite refroidi à température ambiante pendant au moins 30 minutes.

Étape 3 : l'échantillon excédentaire est retiré de la cupule à l'aide d'un couteau chaud. Dans ce cas, l'outil de préparation d'échantillons aide considérablement à remplir correctement les cupules pour point de goutte. Grâce au disque de support, toute contamination extérieure est évitée. Le retrait d'un échantillon excédentaire de la cupule est une tâche très facile et répétable, parce que la surface du disque de support est alignée au bord de la cupule de mesure du point de ramollissement.

Étape 4 : une bille nécessaire pour le pesage de l'échantillon est placée sur le dessus de la cupule, puis l'ensemble est refermé par un couvercle. Avec le verre collecteur, qui est placé sous la cupule de mesure du point de ramollissement, l'ensemble est installé dans le porte-échantillons.

Important :

l'échantillon doit être testé dans les 2 heures suivant sa préparation.
La fusion répétée de l'échantillon doit être évitée, car elle durcit le matériau et augmente le point de ramollissement.

Résines, colophanes

Les résines et les colophanes sont en principe préparées de la même manière que le bitume. Il est conseillé de tenir compte des points suivants :

Veillez à ce que l'échantillon de résine ne soit pas surchauffé pendant le processus de fusion. L'ébullition doit absolument être évitée, car elle affecte l'intégrité de l'échantillon.
Assurez-vous que la résine fondue est exempte de bulles d'air. Remuez doucement le liquide à l'aide d'une tige pour assurer l'homogénéisation et pour éliminer les bulles d'air.
La résine liquéfiée se solidifie relativement vite. Il faut en tenir compte notamment lors du transfert de l'échantillon fondu dans les cupules de mesure du point de goutte. Il est recommandé de chauffer l'ensemble du récipient avec l'échantillon (dans un four ou à l'aide d'un souffleur d'air chaud) et de remplir les cupules de résine fondue le plus rapidement possible.
Évitez de trop remplir la cupule. Une fois la résine solidifiée, elle est très cassante et le retrait de l'échantillon excédentaire devient fastidieux. Retirez l'excédent avec un couteau chaud peu après avoir versé l'échantillon dans la cupule de mesure du point de goutte (env. 2 min).
Comme pour les échantillons de bitume, il convient d'éviter le chauffage répété des échantillons de résine solidifiée. Lors de la fusion des échantillons, il est essentiel d'éviter l'ébullition et les bulles d'air. Évitez également le surdosage et retirez l'excédent à l'aide d'un couteau chaud.

Pour effectuer une préparation optimale de l'échantillon de résine, visionnez la vidéo suivante :

Cires

En principe, les échantillons de cire sont préparés comme les autres échantillons fondus, et il est possible d'utiliser l'outil de préparation des échantillons comme indiqué ci-dessous.

Étape 1 : l'échantillon de cire est fondu à 15 - 20 °C au-dessus du point de fusion prévu sur une plaque chauffante dans un récipient approprié. L'échantillon fondu est ensuite versé doucement dans la cupule de mesure du point de goutte, en évitant l'inclusion de bulles d'air.

Étape 2 : Retirez l'excédent à l'aide de la spatule fournie dans la boîte d'accessoires PG. Prévoyez 2 heures pour la solidification à température ambiante avant de procéder à la mesure.

Étape 3 : la cupule de mesure du PG contenant l'échantillon est ensuite refermée par un couvercle. Avec le verre collecteur, qui est placé sous la cupule de mesure du point de ramollissement, l'ensemble est installé dans le porte-échantillons.

Échantillons solides

Étape 1 : pour les échantillons de poudre, l'entonnoir en forme de disque est monté au-dessus de l'outil de préparation d'échantillon qui guide la poudre dans la cupule d'échantillon située en dessous. Le diamètre de l'orifice de l'entonnoir correspond exactement à l'ouverture de la cupule située au-dessous. La cupule est remplie d'une petite quantité d'échantillon réduit en poudre via l'entonnoir aligné dans la cupule.

Étape 2 : l'extrémité arrondie de la tige de piquage est ensuite utilisée pour comprimer l'échantillon dans la cupule. Cette procédure est répétée jusqu'à ce que la cupule soit complètement remplie d'échantillon.

compression de l'échantillon dans la cupule

Étape 3 : la partie plate de la tige de piquage est ensuite utilisée pour comprimer l'échantillon afin de l'aligner avec la surface du disque de support. L'orifice du disque de support est ensuite tourné en direction de la cupule suivante et la procédure de remplissage est répétée.