Uso de un cristalizador semiautomatizado para estudiar el aceitado y la aglomeración
Seminario

Uso de un cristalizador semiautomatizado para estudiar el aceitado y la aglomeración

Optimización de la cristalización industrial

En esta presentación, “Uso de un cristalizador semiautomatizado para estudiar el aceitado y la aglomeración”, Xiaowen Zhao de Corteva presenta un caso práctico en una compleja cristalización industrial. La cristalización objeto de investigación era propensa al aceitado, lo cual provocaba que la aglomeración y la cristalización se detuvieran. Se empleó un cristalizador semiautomatizado (diseñado y producido de forma iterativa para satisfacer los cambiantes requisitos del proceso de cristalización) para estudiar la cristalización e identificar los modos de error. Se incluyó un sensor de fibra óptica en esta instalación para hacer un seguimiento de la turbidez, cuya señal se detectó que se desplomaba siempre que se observaba un evento de aceitado/aglomeración con la videomicroscopia in situ.

Sabiendo esto, se controló la turbidez para detectar el aceitado, y estos datos se emplearon posteriormente como mecanismo de retroalimentación para cambiar el perfil de temperatura a fin de revertir el aceitado y reanudar la formación de cristales durante la cristalización. El muestreador automatizado, combinado con el análisis de la HPLC, aportó información valiosa sobre el comportamiento de las impurezas durante el aceitado e identificó una impureza concreta que afectó a la formación de la segunda fase líquida y a la velocidad de cristalización. Los experimentos llevados a cabo con enormes volúmenes de datos permitieron optimizar de forma adecuada los parámetros de cristalización, tales como el perfil de temperatura, la carga de las semillas y la duración del ciclo. La cristalización resultante fue sólida, predecible y capaz de corregirse automáticamente en el caso de que se produjera un posible modo de error.  

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El rol de la tecnología analítica de procesos (PAT) difiere drásticamente cuando se emplea a efectos de desarrollo, escalado o producción. Con unos roles tan volubles, también se observan cambios en el número de procedimientos y en la frecuencia de uso. En esta charla se explican estas diferencias y se muestran ejemplos de cada uno de esos roles. Acto seguido, la charla se centra en el escalado del laboratorio a la planta de producción, en cómo se puede usar la PAT para verificar o denegar un escalado correcto y, en este último caso, contribuir a detectar por qué el escalado resultó infructuoso. Se explica el concepto de la huella digital, así como los avances recientes sobre cómo aplicar los datos obtenidos mediante la PAT en la planta de producción para posibilitar una verificación en directo y un análisis de los datos durante el escalado por lotes.