Hidrogenación de transferencia catalizada por ácidos - METTLER TOLEDO

Hidrogenación de transferencia catalizada por ácidos

Hidrogenaciones asimétricas catalíticas de flujo continuo: optimización de las reacciones mediante el análisis en línea de FTIR

Editorial de aplicaciones

Hidrogenaciones asimétricas catalíticas de flujo continuo: optimización de las reacciones mediante el análisis en línea de FTIR

Optimización de la cinética de las reacciones
La mayoría de las reducciones enancioselectivas dependen de varias hidrogenaciones de alta presión catalizadas por metales de transición. Sin embargo, las desventajas de estas condiciones del método suelen tolerarse debido a las excelentes enancioselectividades y a la actividad que estas obtienen.

Rueping et al. estudiaron la hidrogenación organocatalítica asimétrica de benzoxazinas en microreactores de flujo continuo como alternativa sin metales. El acoplamiento de la espectroscopia de infrarrojo medio en línea para el control de reacciones en tiempo real permitió al grupo optimizar rápidamente la reacción en lo relativo a su duración (cinética) y rendimiento (calidad del producto), al tiempo que se redujo el volumen de material necesario.

Al estudiar los efectos de un conjunto de parámetros determinado (temperatura, flujo y tiempo de contacto), se ha determinado el conjunto de condiciones óptimo en base al rendimiento global del producto. El sistema de infrarrojo medio en línea proporcionó feedback instantáneo conforme se analizaron cada uno de estos parámetros para comprobar su contribución beneficiosa o negativa al proceso químico.

La conversión in situ, tal y como la mide la espectroscopia FTIR de ReactIR, realiza un seguimiento de los cambios en el sustrato y el producto durante el transcurso del experimento. Esto permite a los investigadores determinar los parámetros clave para el control y la optimización. Por ejemplo, al variar la temperatura de 5 C a 60 C (en incrementos de 5 C), se identificó, con una sola reacción de ocho horas, que la temperatura de reacción idónea era la de 60 C. Además, las tendencias de ReactIR proporcionaron unos datos de conversión de reacción de resolución temporal que medían la concentración relativa tanto del producto como del sustrato.

En este estudio, ReactIR ha demostrado su capacidad para detectar y controlar el comportamiento cinético del sustrato y el producto, lo que conduce a unas condiciones optimizadas de las reacciones: temperatura de 60 C, flujo de 0,1 ml/min y rendimiento del 98 % (confirmado por la cromatografía en columna).

 

Hidrogenación de transferencia catalizada por ácidos

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