Análisis de trazas de metal: preparación de muestras y patrones

Análisis de trazas de metal: preparación de muestras y patrones

Por qué el pesaje exacto es crucial para el análisis de contaminantes inorgánicos de metales y metales pesados

Análisis de trazas de metal: preparación de muestras y patrones

 

Flujo de trabajo típico para el análisis de trazas de metal

1.    Soluciones patrón de calibración

Es fundamental usar metales o productos químicos de alta pureza para preparar la solución madre. Alternativamente, se pueden adquirir soluciones madre de alta calidad. Los diferentes metales requieren métodos de preparación distintos. Las soluciones patrón de trabajo se preparan diluyendo la solución madre con un disolvente adecuado hasta alcanzar la concentración deseada, de acuerdo con los límites de detección del equipo de análisis. Dependiendo de la estabilidad de la solución madre, a menudo las normas de trabajo se preparan solo cuando es necesario. A la hora de crear soluciones patrón madre de varios elementos, es importante prestar atención a la compatibilidad y estabilidad de todos los elementos.

2.    Preparación de muestras

El método de preparación de muestras varía según la matriz de la muestra y el método analítico empleado. Sin embargo, la mayoría de los procedimientos de análisis de trazas de metal requieren que la muestra esté en forma líquida. Esto puede requerir un tratamiento o una digestión de la muestra según la complejidad de esta, por ejemplo, digestión por el método del microondas. La digestión ácida suele usarse para asegurar que los oligoelementos metálicos se disuelven completamente.

  • Preparar una solución madre de la muestra
    Según el método analítico, algunas soluciones de muestra pueden prepararse directamente sin necesidad de preparar una solución madre.

  • Diluir la solución de la muestra madre
    La concentración debe ser adecuada para los límites de detección del equipo analítico. Puede requerir varias pasadas para determinar una dilución apropiada.
     

3.    Análisis de la muestra usando el método analítico seleccionado

Usando el ejemplo del método analítico de plasma acoplado inductivamente (ICP), los átomos metálicos de la solución de muestra se convierten en iones metálicos. Los diferentes iones metálicos se separan y detectan mediante espectroscopia de emisión óptica (ICP-OES) o mediante espectrometría de masas plasmática (ICP-MS).

4.    Análisis de datos y cálculos

Los iones detectados en el proceso de análisis se comparan con las curvas de calibración, lo que permite identificar y cuantificar las trazas de metal y los metales pesados.

5.    Resultados e informe

 

Conocimientos sobre las aplicaciones de trazas de metal y los métodos de comprobación estándar en diversas industrias y cómo elegir los instrumentos adecuados

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Petróleo y productos químicos

Análisis de trazas de metal en la industrial del petróleo y los productos químicos

Instrumento analítico para el análisis de trazas de metal: criterios de decisión

Si está trabajando de acuerdo con un estándar específico, el estándar definirá qué método analítico usar. Por ejemplo, la determinación de trazas de metal en el agua y en aguas residuales usando el método EPA 200.7 requiere el uso de un ICP-OES. En un laboratorio farmacéutico, que trabaja de acuerdo con los requisitos de los capítulos <232>, <233> o <2232> de la USP, se recomienda un ICP-OES o ICP-MS.

Si no es necesario que trabaje según una norma oficial, el criterio de decisión más importante es el límite de detección de la aplicación. Además, las necesidades de la aplicación desempeñan un papel importante a la hora de definir qué método analítico es el adecuado. También se debe tener en cuenta la complejidad de las muestras, el número de muestras que desea medir por día y los límites del rango de concentración de estas.

Cómo seleccionar el dispositivo de pesaje correcto

¿Cómo seleccionar un dispositivo para el análisis de metales?

 

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Estamos buscando una manera de tratar de reducir el número de errores que obtenemos en nuestros análisis ICP. Aunque trabajamos bajo una vitrina de gases de flujo laminar, sospechamos que hay contaminación de la muestra debido a la naturaleza de los errores. ¿Pueden recomendarnos algo?

Minimizar la contaminación en todas las etapas del proceso es clave para el éxito del análisis de trazas de metal. Todas las superficies con las que entran en contacto las muestras y los patrones de referencia son fuentes potenciales de contaminación. Asegúrese de que los analistas de laboratorio sigan las reglas de la sala limpia y de que todos los equipos y superficies estén limpios y bien secos antes de su uso. El uso de una balanza analítica XPR con el matraz ErgoClip le permite dosificar directamente en su matraz Erlenmeyer, lo que elimina varias etapas del proceso de pesaje que podrían ser fuentes de contaminación.

Muchas de nuestras muestras y patrones son sustancias pulverulentas. Durante la dosificación, notamos que parte de dichas sustancias se dispersa sobre la balanza. ¿Se debe esto a la electricidad estática? De ser así, ¿qué podemos hacer al respecto?

Cuando las sustancias pulverulentas se dispersan sobre la balanza, esto proporciona un fuerte indicio de que el polvo o sus contenedores de muestras se han cargado electrostáticamente. También puede notar que la balanza tarda más tiempo en estabilizarse o que las cifras varían. Para obtener un sistema completo de detección y eliminación de cargas estáticas, puede instalar en su balanza analítica XPR el módulo de ionización opcional. La función StaticDetect™ calcula el error de pesaje debido a las cargas electrostáticas presentes y le avisa si el error excede las tolerancias predefinidas. El ionizador puede configurarse para que funcione automáticamente y elimine la carga en solo unos segundos. Si el espacio lo permite, también puede colocar una unidad de ionización independiente junto a la balanza. Simplemente, pase las muestras y el contenedor a través de la unidad antes de colocarlos en la balanza. Asegúrese también de tomar otras precauciones prácticas en su laboratorio, como usar la ropa y los zapatos apropiados o una pulsera antiestática. El aumento de la humedad relativa también ayuda a prevenir la acumulación de carga electrostática.

Somos un laboratorio de pruebas y manejamos un gran número de muestras todos los días para el análisis de trazas de metal. ¿Cómo podemos acelerar la preparación de muestras y patrones para ser más productivos?

Al conectar un contenedor de tara ErgoClip a su balanza XPR, puede dosificar directamente en su contenedor de muestras o matraz. Esta dosificación de un solo paso elimina las múltiples etapas que intervienen en la transferencia de muestras, incluidos la pesada diferencial y los recálculos tediosos y propensos a errores. Las balanzas analíticas XPR, con su excelente rendimiento de pesaje, también ofrecen tiempos de estabilización rápidos. Es fácil conectar una impresora a la balanza XPR para que ya no tenga que dedicar tiempo a escribir resultados o etiquetas, y para acabar con los errores de transcripción.

Nuestro PNT de análisis de trazas de metal especifica que debemos documentar toda la información sobre los patrones y muestras, así como los resultados de los análisis. También tenemos que transferirlos a la base de datos de nuestro sistema LIMS/ERP. Hacemos varios análisis al día, por lo que dedicamos mucho tiempo y esfuerzo, y es fácil que cometamos errores. ¿Existe una forma más fácil?

Al conectar su balanza analítica XPR al software LabX, este puede manejar todos sus datos de pesaje y la información relacionada con el proceso automáticamente. LabX proporciona orientación al usuario en pantalla y guarda toda la información en una base de datos segura y centralizada que asegura una trazabilidad completa. LabX se integra fácilmente con el sistema de gestión de la información de su empresa, lo que permite una transferencia de datos bidireccional. Con LabX, se eliminan la documentación manual y los errores de transcripción asociados con esta. Además, es posible gestionar las tareas, los usuarios y los instrumentos de forma centralizada.

Para nuestros análisis de trazas de metal, tenemos que preparar diferentes muestras madre y soluciones patrón. Las diluciones llevan tiempo y estamos seguros de que existe un alto riesgo de error en este proceso. Con frecuencia, la muestra no es muy estable, por lo que también tenemos que eliminar gran parte de la solución de muestra antes de que se use. ¿Cómo podemos aumentar la exactitud y reducir los residuos?

El uso del módulo de dispensación automatizada de líquidos con su balanza analítica XPR le permite obtener concentraciones exactas en todo momento. El sistema funciona mediante la adición de manera exacta de la cantidad correcta de disolvente basándose en la cantidad real de sustancia dosificada para conseguir la concentración deseada. El mismo principio se aplica a la dilución; las series de dilución también pueden prepararse de forma más rápida y fácil. 

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