Preparación de muestras de valoración

Preparación de muestras de valoración

Pesaje de muestras exacto para valoración

¿Qué balanza es adecuada para que pueda preparar muestras de valoración?

Cada medición en CUALQUIER balanza está sujeta a la incertidumbre. Comprender esta incertidumbre es la clave para garantizar unos resultados exactos y evitar errores en los procesos posteriores.

La legibilidad no es lo que determina la exactitud de un instrumento de pesaje, sino su repetibilidad. Su capacidad de peso neto mínimo de la muestra también tiene su importancia.

Para encontrar la balanza apropiada para sus necesidades, debe definir la cantidad más pequeña que desea pesar y con qué exactitud necesita pesarla (es decir, con qué tolerancia).

El estándar de pesaje global de METTLER TOLEDO, GWP® le ayuda a escoger la balanza adecuada para que pueda cumplir sus requisitos de aplicación. Pregunte a su representante local para que le recomiende gratuitamente sobre una balanza.

GWP Recommendation

¿Cómo puedo mejorar la exactitud de los resultados de valoración de muestras líquidas?

Para garantizar la exactitud de las muestras de valoración, debe emplearse la balanza adecuada. (Véase la pregunta 1). No obstante, para alcanzar el máximo nivel de exactitud de preparación de las muestras, recomendamos usar pesas para muestras tanto líquidas como sólidas. El uso de la densidad para convertir el valor de peso en volumen es más exacto que leer el volumen desde la báscula en vidrio volumétrico.

Estoy pesando sustancias pulverulentas finas y tengo problemas con la electricidad estática. ¿Qué puedo hacer?

La carga electrostática se produce sobre todo por la agitación o el roce durante la manipulación y el transporte de contenedores o materiales. Si la humedad relativa es inferior al 40 %, el riesgo de carga electrostática es mayor. Las muestras y contenedores cargados electroestáticamente ejercen fuerzas ocultas sobre la célula de carga de la balanza y, por consiguiente, genera errores en el resultado de pesaje. Si la balanza tarda demasiado tiempo en estabilizarse, la carga electrostática podría ser el problema. Para evitarlo, recomendamos:

  • Aumentar la humedad relativa al 45 o 60 %.
  • Las fuerzas electrostáticas de la pantalla se producen al colocar el recipiente de pesaje en un contenedor metálico.
  • Evite usar contenedores de plástico y vidrio puesto que se cargan rápidamente. El metal es una alternativa mejor.
  • Elimine el riesgo de cargas electrostáticas influyendo en sus resultados de pesaje al pasar la muestra y el contenedor a través de un ionizador. METTLER TOLEDO ofrece una variedad de Kits antiestáticos diferentes.

Las balanzas analíticas Excellence de METTLER TOLEDO incorporan la exclusiva tecnología StaticDetect™ que le envía una advertencia si las cargas electrostáticas detectadas superan los límites previamente definidos.

¿Cómo puedo usar mi balanza para medir el volumen?

Pueden introducirse errores en el proceso de valoración a través de la medición de volúmenes de los líquidos usados para preparar las soluciones (por ejemplo, muestras de líquidos, soluciones de reactivo, etc.). Hay errores asociados con vidrio volumétrico. Sin embargo, estos podrían ajustarse a través de una calibración cuidadosa. Además, la lectura subjetiva del volumen de una báscula puede ser propensa al error de paralelaje. Al pesar el líquido y ajustar la densidad, el cálculo de volumen se vuelve mucho más exacto:

Volumen = masa/densidad

Sigo el estándar ASTM D664 para determinar el índice de acidez total de mis productos petroquímicos. Tengo muchos tipos de muestras diferentes con los valores de TAN esperados que van de 1 a más de 100. ¿Qué balanza debería usar para cubrir todas mis muestras?

De conformidad con el estándar ASTM D664, para los valores de TAN más bajos (de 0,05 a 1 o un valor inferior), el tamaño de la muestra debe ser de 20 g +/- 2,0 g y requiere una exactitud de pesaje de 0,10 g. Para los valores de TAN más altos (de 100 a 260 o un valor inferior), el tamaño de la muestra debería ser de 0,1 g +/- 0,01 g con una exactitud de pesaje de 0,0005 g.

Para adaptarse a estas necesidades, METTLER TOLEDO recomienda una balanza analítica XPE204 o XPE205. Para asegurarse de que selecciona la balanza adecuada para satisfacer sus necesidades, el estándar de pesaje global de METTLER TOLEDO, GWP® le ayuda a elegir la balanza apropiada para cumplir con sus requisitos de aplicación y de calidad. Este servicio es gratuito.

GWP Recommendation

Estoy analizando la degradación de lubricantes mediante la determinación del índice de alcalinidad total (TBN) y me gustaría seguir el procedimiento de prueba del estándar ASTM D4739. ¿Cuál es la masa adecuada de la muestra que debe usarse?

Si sigue el estándar ASTM D4739, es posible calcular una masa de muestra aproximada según el número índice de alcalinidad esperado como se indica a continuación: “Una masa de muestra aproximada (g) es 7 dividido por el índice de alcalinidad esperado”.

¿Cómo puedo hacer que las muestras de pesaje para valoración sean más eficaces?

Las balanzas Excellence de METTLER TOLEDO cuentan con una aplicación integrada de valoración que ayuda a simplificar y acelerar el proceso de pesaje. La aplicación funciona junto con un lector RFID (opcional) para leer y escribir datos en una etiqueta RFID. La etiqueta se sitúa en la base del vaso de valoración y los datos de la muestra se transfieren de forma automática y segura a los valoradores seleccionados de METTLER TOLEDO.

Al conectar la balanza con el software de laboratorio LabX de METTLER TOLEDO, puede obtener mayores beneficios de las completas instrucciones paso a paso de los PNT y procesos personalizados con todos los datos almacenados de forma segura en una base de datos normalizada.

¿Cómo puedo simplificar la manipulación de datos?

Con frecuencia, los valores de peso se anotan a mano o se introducen en una hoja de cálculo u otro software. Es importante que todos los valores de peso se registren correctamente dado que se usarán en varios cálculos posteriores. Sin embargo, la transcripción manual de los datos es laboriosa y una importante fuente de errores. Un pequeño fallo en el valor de peso puede ampliarse en el tratamiento posterior y conllevar una costosa y lenta repetición del trabajo. Para simplificar la manipulación de datos:

  • Los ID de muestra pueden escanearse con un lector de código de barras.
  • Las balanzas analíticas Excellence de METTLER TOLEDO pueden exportar datos de peso rápidamente y sin errores a un software externo usando un protocolo de salida estandarizado para que no sea necesario registrar la información a mano. Esto es particularmente útil al pesar numerosas muestras.

Para lograr el máximo nivel de seguridad de los datos y una fácil manipulación de estos, se recomienda usar el software de laboratorio LabX. LabX puede usarse para registrar todos los resultados, la información de la balanza y los detalles del usuario, así como para controlar el proceso de pesaje de todas las balanzas del laboratorio. LabX le ayuda con la conformidad con la norma 21 CFR, parte 11.

Aplicación: patatas fritas (industria alimentaria)

Pase a una de las siguientes secciones para obtener más información:

  1. Desafíos y flujo de trabajo de la aplicación
  2. Soluciones de METTLER TOLEDO
  3. Preguntas frecuentes

 

Flujo de trabajo de preparación de muestras de valoración

Las valoraciones típicas requieren que tanto el reactivo como el analito estén en estado líquido (solución). Las muestras sólidas suelen disolverse en agua, pero otros disolventes, como el ácido acético glacial o el etanol, pueden usarse en aplicaciones especializadas, por ejemplo, en petroquímica.

 

Haga clic aquí para leer más sobre un flujo de trabajo típico: análisis cuantitativo de un sólido disoluble

En la preparación de la valoración, la concentración de reactivo y el peso del analito sólido deben determinarse con exactitud. Es importante que toda la información y las mediciones se registren cuidadosamente, especialmente, si se realiza la valoración de varias muestras, con el fin de evitar mezclas entre muestras y cálculos incorrectos.

Preparación de la muestra

  • Colocar el vaso de valoración en balanza y determinar la tara
  • Pesar la sustancia investigada en el vaso de precipitado
  • Añadir la cantidad deseada de disolvente, por ejemplo, 50 ml.

 

Valoración

  • Transferir el analito del vaso de precipitado al valorador
  • El valorador añade el reactivo al analito en un proceso automatizado
  • Un sensor controla el cambio en el potencial medido de la solución y detiene la valoración cuando se alcanza el punto final
  • El valorador calcula la concentración del analito automáticamente

 



Conocimientos sobre la preparación de la muestra para la valoración
 

La siguiente tabla ofrece información sobre las mejores técnicas para preparar muestras de valoración según las características de la muestra.

Características de la muestraPreparaciónTécnica de muestreo
Sustancias pulverulentasDisolver en disolvente (orgánico o inorgánico)Gravimétrico, pesaje directo
Muestras pastosas, cremosas o pegajosasDisolver en disolvente (orgánico o inorgánico)Gravimétrico, pesaje directo
Lubricantes y aceitesDisolver en disolvente (orgánico o inorgánico)Gravimétrico, pesaje directo
Carne y pescadoDigestión en solución ácidaGravimétrico, pesaje directo
Agua u otras soluciones de baja viscosidadTampones (si fuera necesario)Volumétrico

 

La preparación de muestras de valoración es una parte fundamental de muchos métodos de pruebas de valoración estándar, como los de la Farmacopea de Estados Unidos (USP), la Organización Internacional para la Normalización (ISO) y la Sociedad Americana para Pruebas de Materiales (ASTM). La mayoría de los estándares especifican el nivel requerido de exactitud del pesaje.

Por ejemplo, la ASTM D664 (Standard Test Method for Acid Number [[AN]) de productos petrolíferos incluye pesos de muestra recomendados, así como la exactitud de pesaje requerida:

Índice de acidezMasa de porción analítica (g)Exactitud del pesaje (g)
0,05 – < 1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – < 5,05,0 +/- 0,50,02
5 – < 201,0 +/- 0,10,005
20 – < 1000,25 +/- 0,020,001
100 – < 2600,1 +/- 0,010,0005


Existen muchos más métodos de ASTM que usan la valoración como opción para determinar diferentes parámetros, por ejemplo, el índice de alcalinidad o el índice del bromo. Estos métodos especifican el tamaño de la muestra como elemento fundamental del estándar. Por ejemplo, ASTM D974, D2896, D1159, etc.

 

 

Preparación de muestras de valoración: experto



Los desafíos de una preparación de muestras exacta para valoración

Manipulación de datos y muestras

La valoración es una técnica de laboratorio habitual relativamente fácil de llevar a cabo. Sin embargo, al trabajar con varias muestras que pueden ser, bien del mismo analito, bien de analitos diferentes, la manipulación de datos y muestras puede ser problemática. Por ese motivo, es de vital importancia etiquetar las muestras y asegurarse de que todas las mediciones se registran correctamente con la muestra adecuada.

 

Se debe prestar especial atención a:

  • El riesgo inherente de cometer errores de transcripción en los procesos de registro manual de datos
  • Etiquetado de muestras correcto y legible para evitar mezclas entre muestras durante la transferencia de estas de la balanza al valorador
  • Correcta introducción de los resultados de pesaje de la balanza en el valorador

 

Exactitud y tiempo

La obtención de unos resultados de valoración exactos depende en gran medida de que se realice una preparación exacta de las muestras de valoración. Con varios estándares que especifican tamaños de muestra precisos y la correspondiente exactitud de pesaje, es fundamental que la balanza usada cumpla con las necesidades de la aplicación de valoración.

Para muestras pequeñas, debe tenerse en cuenta el peso neto mínimo de la muestra de la balanza. Si se pesa una muestra por debajo de este peso, no puede confiarse en que sea del nivel de exactitud requerido. En un laboratorio con mucha actividad, donde se realizan pruebas a muchas muestras cada día, el uso de una balanza resistente que se estabilice rápidamente permitirá que los operadores puedan seguir trabajando en tareas en lugar de esperando a que se establezcan las cifras que se muestran en pantalla. La transcripción manual de los datos de muestras, los valores de peso y los resultados de valoración también requiere mucho tiempo y es propensa a errores.


Limpieza

Para evitar la contaminación cruzada, es importante mantener limpio el equipo de pesaje y valoración. Si las muestras están sucias o con textura viscosa, puede que resulte difícil llevar a cabo el pesaje y la limpieza.

 

Moisture Content Determination

Guía de pesaje seguro

Solución de software para unos procesos de valoración y pesaje seguros

Conecte su balanza analítica de nivel Excellence de METTLER TOLEDO al software de laboratorio LabX para obtener el máximo nivel de seguridad en el procesamiento y la manipulación automatizada de datos. La aplicación de valoración se inicia directamente desde la pantalla táctil de la balanza y los usuarios solo deben seguir las instrucciones que se muestran en ella. LabX se encarga automáticamente de todos los datos y cálculos, y toda la información se guarda de manera segura en una base de datos centralizada.

Pesaje sencillo

Las balanzas Excellence conectadas a LabX disponen de un punto de entrada específico para las tareas de valoración que requieren pesaje. Simplemente, se selecciona la tarea y LabX proporciona instrucciones paso a paso de la balanza para guiarle a través del proceso de pesaje de muestras. Con el fin de mejorar la productividad, puede incluso iniciar la valoración mientras se realiza el pesaje de muestras.

Uso flexible

Inicie su análisis en el instrumento o desde el equipo, y disponga de un acceso constante al análisis de muestras actual y a los resultados más recientes. No importa donde esté, la instalación LabX Mail puede enviarle mensajes o resultados.

SmartCodes™

Automatice completamente la selección del método correcto y la transcripción de ID de muestras con un código de barras o etiqueta RFID SmartSample™. Elimine de este modo los errores en el orden de las muestras mediante la lectura de la información de estas a medida que realiza los test y garantiza que se selecciona el método adecuado para cada producto.

Conformidad con normativas

La opción de regulación del servidor LabX proporciona todas las herramientas necesarias para ayudarle a cumplir con el reglamento de la FDA (21 CFR parte 11) para la gestión y el almacenamiento de datos. Todas las acciones pertinentes realizadas en el instrumento o PC quedan registradas en el Audit Trail de LabX para una trazabilidad y flexibilidad totales, con independencia de dónde trabaje.

 

 

 

Preguntas frecuentes sobre la preparación de muestras de valoración

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