Análisis elemental orgánico CHNSO: preparación de muestras

Análisis elemental CHNSO: preparación de muestras

Por qué es fundamental el pesaje para cuantificar los elementos orgánicos presentes en una muestra

Análisis elemental orgánico CHNSO: preparación de muestras

El análisis elemental orgánico se emplea en varias industrias para diferentes propósitos y aplicaciones:

  • Industria farmacéutica
    Determinación de la composición, estructura y pureza de productos químicos orgánicos en productos farmacéuticos, tanto en I+D como en la fabricación.

  • Industria de caracterización de materiales
    Determinación de compuestos orgánicos en una amplia variedad de materiales para asegurar las características y el comportamiento del producto final, por ejemplo, caucho, plástico, papel, metales.

  • Industria medioambiental
    Examen de los compuestos orgánicos en el agua, el agua residual, el compost y las emisiones de partículas en suspensión.

  • Industria agrícola
    Análisis científico de muestras de plantas y suelos (aplicaciones terrestres y acuáticas).

  • Industria alimentaria y de piensos
    Determinación del contenido de proteínas como medida de calidad y para la fijación de precios. También se usa para asegurar la conformidad con las declaraciones de composición de los alimentos.

  • Industria energética y petroquímica
    Garantía y control de la de productos petroquímicos, incluidos combustibles y lubricantes.

Flujo de trabajo del análisis elemental CHNSO

1.    Preparación de la muestra y pesaje

Los siguientes pasos se presentan como una guía para preparar muestras para el análisis CHNSO. Existen otros métodos para preparar dichas muestras. Consulte su PNT para asegurarse de que los procedimientos sean correctos. Si no existe un PNT, es recomendable implementar uno para asegurar la uniformidad de los análisis.

  • Prepare las herramientas necesarias: una espátula y dos pares de pinzas (rectas y curvas). También necesitará una superficie plana para trabajar.
  • Todos los equipos y superficies que vaya a usar deben estar limpios y secos. El etanol es útil para la limpieza, y puede dejarlo secar de forma natural o hacerlo con un paño limpio.
  • Prepare los contenedores de tara. Según el tipo de muestra y de la aplicación, estos pueden ser crisoles o cápsulas de estaño o plata muy pequeños. Los contenedores de tara también deben estar prelavados y completamente secos para evitar la contaminación por trazas.
  • Coloque el contenedor de tara vacío en una microbalanza y tare con exactitud.
  • Con la espátula, añada la muestra al contenedor hasta que se alcance el rango de peso objetivo predefinido.
  • Saque el contenedor de la balanza con las pinzas. Usando el segundo par de pinzas, apriete la parte superior del contenedor para cerrarlo y doble el borde dos veces para asegurarse de que la muestra esté bien sellada en su interior. Aplane el contenedor y comprímalo suavemente para hacer una bola o un cubo. Asegúrese de que no hay fugas en la muestra.
  • El contenedor de muestras puede transferirse ahora al analizador elemental. Asegúrese de que cada contenedor pueda identificarse con claridad. Las placas de microtitulación con 96 pocillos son útiles cuando se manipulan varias muestras.

2.    Análisis en el analizador elemental

Es posible introducir varias muestras en el analizador elemental en un proceso automatizado o manualmente de una en una.

3.    Resultados e informe

El software del analizador elemental calcula las cantidades de los gases resultantes como un porcentaje del peso inicial de la muestra. Los resultados, mostrados como %C, %H, %N y %S, se proporcionan en un informe.

Conocimientos sobre la preparación de muestras y el pesaje de material orgánico para el análisis elemental CHNS(O)

Preparación de la muestra, homogeneización y secado

Para obtener unos resultados fiables, las muestras deben estar secas y no contener restos de disolventes. Generalmente, las muestras se liofilizan u hornean al vacío, se secan a peso constante, se trituran y homogeneizan empleando un mortero y mano de mortero o molinillos eléctrico.
La preparación de muestras es uno de los pasos más importantes en el proceso de análisis CHNSO. La homogeneidad de la sustancia investigada es una consideración importante. En el caso de sustancias con alta homogeneidad, pueden usarse pequeñas cantidades de muestra, ya que esto es suficiente para proporcionar una representación real de la sustancia. Una sustancia con baja homogeneidad requiere muestras más grandes para representar su verdadera naturaleza. La preparación de la menor cantidad posible de muestras para el análisis CHNS(O) minimiza la cantidad total de sustancia requerida, reduce la cantidad de oxígeno necesario para quemar las muestras y disminuye los desperdicios.

Tamaños de muestra, rango de pesaje seguro y peso mínimo

El análisis elemental orgánico es un procedimiento altamente sensible y, por lo tanto, requiere que las muestras se pesen con exactitud para determinar los porcentajes precisos de los elementos C, H, N, S y O en la muestra original. El tamaño de la muestra varía de una aplicación a otra; el peso ideal de la muestra depende de una variedad de factores, incluidos el tipo de muestra, los límites de detección del analizador elemental y la balanza usada para pesar la muestra. En muchos casos, es prudente realizar varios experimentos para establecer el rango de las cantidades anticipadas de %C, %H, %N y %S antes de efectuar el análisis real con el fin de ayudar a definir el tamaño de la muestra inicial.

La siguiente tabla proporciona una indicación del tamaño de la muestra para varios análisis elementales diferentes.

Análisis elemental

Tamaño de la muestra (depende de las características de la muestra)

 CHN,CHNS, CHNS(O)

 0,01-100 mg

 N en lubricante

 5-20 mg

 N y C en suelo

 De 1 mg a 1 g

 N/proteína

 De 10 mg a 1 g

Con tamaños de muestra muy pequeños, es fundamental elegir una microbalanza que pueda ofrecer resultados exactos y reproducibles. Esto es aún más importante cuando se espera que los porcentajes resultantes de C, H, N o S en la muestra original sean bajos. Cuando el tamaño de la muestra y los volúmenes de los gases resultantes son bajos, el error de medición en los porcentajes resultantes puede llegar a ser significativo. Por lo tanto, es vital pesar la muestra inicial con exactitud. El peso mínimo de la balanza es importante, ya que especifica el tamaño de muestra más pequeño posible que se puede pesar con exactitud en dicha balanza. El pesaje de muestras por debajo del peso mínimo de la balanza no puede considerarse exacto ni fiable. Sin embargo, también es imprescindible tener en cuenta el rango de pesaje seguro de la balanza, que se determina aplicando un factor de seguridad al peso mínimo. Para obtener una explicación más detallada de este tema, descargue la guía gratuita “Rango de pesaje seguro: garantía de resultados exactos”.

Cómo seleccionar el dispositivo de pesaje correcto

La Good Weighing Practice™ (GWP®) de METTLER TOLEDO le ayuda a asegurarse de que usa la balanza adecuada para satisfacer las necesidades de exactitud de su aplicación. GWP® es una metodología científica estandarizada para la selección, calibración y manejo seguros de un equipo de pesaje. Nuestro servicio gratuito GWP® Recommendation puede ayudarle a elegir el instrumento de pesaje adecuado según sus necesidades de medición. Esto le asegura que el equipo que elija se ajustará a su fin. El informe de GWP® Recommendation incluye los cálculos del peso mínimo y del factor de seguridad para confirmar que ha seleccionado el instrumento adecuado para su proceso. Además, tiene en cuenta lo siguiente:

  • Cantidad máxima pesada
  • Menor muestra neta pesada
  • Tolerancia de pesaje
  • Factor de seguridad
  • Estándares y normativas de obligado cumplimiento

Experto en el análisis elemental CHNSO

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Preguntas frecuentes: Pesaje para el análisis CHNSO

¿Se puede mejorar la exactitud aumentando el tamaño de la muestra? ¿No produciría la muestra más grande señales mayores en el analizador elemental?

Es posible aumentar el tamaño de la muestra, pero existen restricciones debido a que el suministro de oxígeno para el proceso de combustión es limitado. Para muestras con un bajo contenido de carbono (30-40 %) que se queman fácilmente, el tamaño de la muestra puede aumentarse a 10 mg. En los análisis CHNS, para cuantificar sustancias desconocidas, es aconsejable usar menos de 3 mg. Cuando no se conoce el grado de combustible de la muestra, es una buena práctica realizar dos análisis con pesos diferentes (por ejemplo, 1 mg y 3 mg). Si se encuentran dificultades de combustión, deben optimizarse las condiciones del proceso. Los analizadores de macroelementos pueden tomar muestras de 1 g, pero esto requiere mayores cantidades de oxígeno y tubos de reducción más grandes. La cantidad de ceniza generada también aumenta.

¿Qué balanza es la mejor para el análisis CHNS?

Dado que los elementos solo pueden estar presentes en niveles del 10 % o menos, es esencial usar una balanza exacta para cuantificar correctamente la proporción de los elementos en la muestra. Los tamaños de muestra típicos son del orden de 2-5 mg. Además, la balanza ideal depende de la naturaleza de la muestra, la exactitud requerida y el analizador elemental empleado. También hay que señalar que las muestras que son demasiado grandes pueden tener un impacto negativo en el analizador elemental. El servicio gratuito GWP® Recommendation de METTLER TOLEDO puede ayudarle a seleccionar la balanza correcta de acuerdo con sus requisitos específicos de exactitud del proceso. El servicio también se puede usar para determinar si su balanza existente es adecuada para su fin.

¿Cómo puedo saber cuál es el rango de pesaje seguro de mi balanza para el análisis elemental orgánico?

El rango de pesaje seguro de su balanza define un límite superior e inferior para el pesaje en el que los resultados de pesaje cumplen los requisitos de exactitud de su aplicación. Los resultados de pesaje solo pueden ser exactos y fiables si se pesa en el rango de pesaje seguro. Mientras que el límite superior es la capacidad de la balanza, el límite inferior se determina a partir del peso mínimo de la balanza y la aplicación de un factor de seguridad de acuerdo con sus requisitos de exactitud (tolerancias de proceso). Nuestra guía gratuita “Rango de pesaje seguro: garantía de resultados exactos” explica la ciencia que hay detrás del pesaje seguro y describe cómo puede determinar el rango de pesaje seguro de su balanza en tres sencillos pasos.

Realizo análisis elementales para nuestros productos farmacéuticos. La trazabilidad es muy importante. ¿Cómo puedo asegurarla?

Las microbalanzas XPR cuentan con el exclusivo bloc de notas de resultados. Con solo pulsar un botón, los resultados se guardan en el bloc de notas y pueden imprimirse o transferirse a un PC. Conecte su microbalanza XPR al software LabX para obtener lo último en seguridad de los datos. LabX guarda automáticamente toda la información de los procesos y los resultados en una base de datos segura y centralizada. Los resultados son fácilmente accesibles en cualquier momento para imprimir informes o para posteriores análisis.

¿Cómo puedo acelerar el proceso de preparación de muestras?

El registro y la documentación automatizados de los resultados reducen considerablemente el tiempo necesario para preparar las muestras. Considere la posibilidad de conectar su balanza a una impresora o a un PC para registrar los resultados electrónicamente en lugar de escribirlos a mano. La transferencia electrónica de datos elimina los errores de transcripción. Al conectar su balanza a LabX, todos los datos y cálculos se realizarán automáticamente en segundo plano. La guía paso a paso del usuario en la pantalla de la balanza le permitirá saber siempre en qué punto del proceso de preparación de la muestra se encuentra.

Las microbalanzas XPR disponen de una función de control activo de la temperatura (ATC) que proporciona un entorno estable para la célula de carga, lo que significa que los resultados se obtienen más rápido. Las puertas automatizadas de los cortaaires evitan la necesidad de abrir y cerrar las puertas durante los procesos de pesaje, lo que ahorra tiempo y es mucho más ergonómico.

Escribir todos los valores de peso requiere mucho tiempo. ¿Podrían sugerirnos una solución mejor?

El registro manual de los resultados requiere mucho tiempo y es propenso a errores, especialmente cuando estos pueden tener una longitud de 6 o 7 dígitos. Considere la posibilidad de conectar su balanza a una impresora o a un PC para registrar los resultados electrónicamente en lugar de escribirlos a mano. La transferencia electrónica de datos elimina los errores de transcripción. Al conectar su balanza a LabX, todos los datos y cálculos se realizarán automáticamente en segundo plano.

Creo que tengo un problema con la carga electrostática, ya que mis muestras se dispersan por toda la balanza. ¿Qué puedo hacer?

La carga electrostática es una de las mayores fuentes ocultas de errores de pesaje. Cuando las sustancias pulverulentas se dispersan sobre la balanza, esto proporciona un fuerte indicio de que hay un problema con la carga electrostática. Otras indicaciones pueden ser que la balanza no se estabilice o que el valor de los resultados se desvíe lentamente. Para resolver el problema, coloque una unidad de ionización junto a su microbalanza. Pase los contenedores y la muestra a través del ionizador a medida que los coloca en la balanza.

Accesorios para la eliminación de cargas electrostáticas

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