Tiegel für die thermische Analyse

Tiegel für die thermische Analyse dienen als Probenbehälter bei thermoanalytischen Messungen. Darüber hinaus schützen Tiegel den Sensor während der Messung vor Verunreinigungen. Der für die Messung verwendete Tiegel kann die Qualität der erzielten Resultate beeinflussen. Tiegel für die thermische Analyse sind in vielen Materialien und Grössen erhältlich, sodass für jede Anwendung ein Tiegel zur Verfügung steht. Die Berücksichtigung der relevanten Faktoren der Messung, der Probe und des Tiegeltyps kann zu zuverlässigeren Resultaten bei der thermischen Analyse beitragen.

Tiegel werden für DSC-, TGA- und TGA/DSC-Messungen benötigt. In einigen Fällen sind Tiegel eine nützliche Lösung für die Probenvorbereitung bei TMA-Messungen.

Bei der Auswahl eines Tiegels für die thermische Analyse müssen mehrere Faktoren berücksichtigt werden. Alle Faktoren müssen berücksichtigt werden, damit die ausgewählten Tiegel die besten Resultate für jede DSC-, TGA- oder TGA/DSC-Messung liefern. Zu berücksichtigende Faktoren: Tiegelmaterial, Tiegelvolumen, Tiegelmasse, untersuchte Probe, Probenwechsler, Versuchsbedingungen (Temperaturmessbereich, Atmosphäre, verwendete thermische Analysetechnik)

• Aluminiumoxid – Dies ist das häufigste Tiegelmaterial für TGA-Messungen. Diese Tiegel sind inert und halten Temperaturen von bis zu 1600 °C stand. Aluminiumoxidtiegel werden auch für TGA/DSC verwendet, allerdings wird dabei das Wärmestromsignal (SDTA) unterdrückt. Es wird nicht empfohlen, diese Art von Tiegeln für DSC-Messungen zu verwenden. Diese Tiegel können einfach gereinigt und wiederverwendet werden.
  
• Aluminium – Dies sind die Standardtiegel für DSC-Messungen. Aluminium hat eine besonders gute thermische Leitfähigkeit, daher sind thermische Effekte leicht zu erkennen. Aluminiumtiegel gibt es in vielen Grössen, sie können hermetisch abgedichtet werden und nahe dem Schmelzpunkt von Aluminium (< 660 °C) verwendet werden.
  
• Gold – Das Edelmetall macht diese Tiegel chemikalienbeständig. Sie verhindern mögliche Reaktionen mit einer Probe. Gold hat eine hohe thermische Leitfähigkeit, sodass thermische Ereignisse leicht erkennbar sind. Der Nachteil von Goldtiegeln ist der hohe Preis.
  
• Kupfer – Diese Tiegel werden fast ausschliesslich zur Bestimmung der Oxidationsstabilität oder der Oxidationsinduktionszeit (OIT) verwendet. Kupfer beschleunigt als Katalysator die Oxidation.
  
• Platin – Wird hauptsächlich für TGA/DSC- oder DSC-Messungen bei Temperaturen über 640 °C verwendet. SDTA- und DSC-Kurven, die mit Platintiegeln gemessen werden, sind in der Regel besser als solche, die mit Tiegeln aus Aluminiumoxid erzielt werden, das eine geringere thermische Leitfähigkeit hat. Es ist jedoch zu beachten, dass Metallschmelzen sehr leicht Legierungen mit Platin bilden.
  
• Edelstahl – Diese Tiegel werden verwendet, wenn Hochdruck benötigt wird. Sie verfügen über ein Öffnungssystem mit Gewinde, sodass die Tiegel wiederverwendet werden können. Sie sind schwerer als andere Metalltiegel, was gegebenenfalls zu niedrigeren Temperaturgradienten führt. Edelstahltiegel können mit Gold beschichtet werden, um unerwünschte Reaktionen mit einer Probe zu vermeiden.
  
• Glas – Wird verwendet, wenn eine visuelle Beobachtung der Probe erforderlich ist. Diese Tiegel werden häufig zusammen mit der Heiztischmikroskopie oder anderen thermooptischen Analysemethoden eingesetzt.
  
• PCA/Saphir – PCA ist ein polykristallines Aluminiumoxid mit ähnlichen Eigenschaften wie Saphir. Dank seiner Materialstruktur ist PCA sehr dicht, chemikalienbeständig und inert. Der PCA-Tiegel kann für alle Materialien, auch für Metallschmelzen wie Fe oder Ni, empfohlen werden.