Kontinuierliche Rührkesselreaktoren (CSTRs)

Flusstechnologie für chemische und biologische Synthesen

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Was ist ein kontinuierlicher Rührkesselreaktor?

Ein kontinuierlicher Rührkesselreaktor (CSTR) ist ein Reaktionsgefäss, in das Reagenzien, Reaktanten und Lösungsmittel hineinfliessen, während die Reaktionsprodukte gleichzeitig aus dem Gefäss hinausfliessen. Daher gilt der Kesselreaktor als wertvolles Instrument für eine kontinuierliche chemische Verarbeitung.

CSTR-Reaktoren sind für ihr effizientes Mischen und ihre stabile, gleichmässige Leistung unter stationären Bedingungen bekannt. Idealerweise ist die Zusammensetzung des Ergebnisses identisch mit dem Material im Inneren des Reaktors, das von der Verweildauer und der Reaktionsgeschwindigkeit abhängt.

In Situationen, in denen eine Reaktion zu langsam abläuft, wenn zwei nicht mischbare oder viskose Flüssigkeiten eine hohe Rührrate erfordern oder wenn ein Pfropfenstromverhalten gewünscht wird, können mehrere Reaktoren miteinander verbunden werden, um eine CSTR-Kaskade zu erstellen.

Ein CSTR geht von einem idealen Rückvermischungsszenario aus, das das genaue Gegenteil eines Pfropfenstrom- bzw. Rohrreaktors (Plug-Flow-Reactor – PFR) darstellt.

CSTR vs. Batch-Reaktor

Im Allgemeinen lassen sich Reaktoren als kontinuierliche (Abb. 1) oder Batch-Reaktoren (Abb. 2) klassifizieren.CSTRs sind in der Regel kleiner und ermöglichen die nahtlose Zugabe von Reaktanten und Reagenzien, während das Produkt kontinuierlich ohne Unterbrechung ausfliessen kann.

Im Gegensatz dazu ist ein Batch-Reaktor ein chemischer Reaktor, bei dem eine festgelegte Menge an Reaktanten in den Reaktorbehälter gegeben wird, gefolgt vom Reaktionsprozess, bis das gewünschte Produkt erhalten wird. Anders als bei einem kontinuierlichen Reaktor werden die Reaktanten nicht kontinuierlich zugegeben und die Produkte nicht kontinuierlich entfernt. Ausserdem werden Batch-Reaktoren nicht so gleichmässig gemischt, und die Temperatur- und Druckbedingungen können während der Reaktion variieren.

CSTRs haben die einzigartige Fähigkeit, höhere Konzentrationen an Reaktanten und Reaktionen mit einer höheren Energie bewältigen zu können, und zwar aufgrund ihrer im Vergleich zu Batch-Reaktoren besseren Wärmeübertragung. Auf diese Weise gilt ein CSTR als Instrument zur Unterstützung der Strömungschemie.

Aufbau und Betrieb von CSTRs

Kontinuierliche Rührkesselreaktoren (CSTRs) bestehen aus:

  • Tankreaktor
  • Rührsystem zum Mischen von Reaktanten (Flügelrad oder Zuführung von Reaktanten mit hoher Fliessgeschwindigkeit)
  • Zu- und Ableitungen für die Zuführung von Reaktanten und die Entfernung von Produkten

CSTRs werden am häufigsten in der industriellen Verarbeitung verwendet, primär in homogenen Flüssigphase-Flussreaktionen, bei denen konstantes Rühren erforderlich ist. Jedoch werden sie auch in der Pharmaindustrie und für biologische Prozesse verwendet (z. B. Zellkulturen und Fermenter).

CSTRs können in einer Kaskade (Abb. 3) oder eigenständig (Abb. 1) eingesetzt werden.

CSTR und PFR

Was ist der Unterschied zwischen CSTR und PFR (Rohrreaktoren)?

CSTRs (Abb. 1) und PFRs (Abb. 4) werden beide in der Strömungschemie verwendet. CSTRs und PFRs können entweder als eigenständige Reaktionssysteme fungieren oder kombiniert werden, um Teil eines kontinuierlichen Strömungsprozesses zu sein. Das Mischen nimmt bei CSTRs eine wesentliche Rolle ein, wohingegen es sich bei PFRs um Rohrreaktoren handelt, bei denen einzelne bewegliche Stopfen Reaktanten und Reagenzien enthalten, die als Mini-Batch-Reaktoren fungieren. Jeder Stopfen in einem PFR verfügt über eine etwas andere Zusammensetzung, und es findet eine interne Mischung statt, aber nicht mit dem nahe liegenden Stopfen davor oder dahinter. In einem ideal gemischten CSTR ist die Produktzusammensetzung über das gesamte Volumen gleich, wohingegen die Produktzusammensetzung in einem PFR von seiner Position innerhalb des Rohrreaktors abhängt. Jeder Reaktortyp hat im Vergleich zu anderen seine eigenen Vor- und Nachteile.

Während ein CSTR erhebliche Produktmengen pro Zeiteinheit produzieren und über einen längeren Zeitraum betrieben werden kann, ist er für Reaktionen mit langsamer Kinetik eventuell nicht die beste Wahl. In solchen Fällen sind Batch-Reaktoren in der Regel die bevorzugte Syntheseoption.

Rohr- bzw. Pfropfenstromreaktoren sind im Allgemeinen platzsparender und weisen im Vergleich zu anderen Reaktortypen höhere Umwandlungsraten auf. Sie sind jedoch nicht für stark exotherme Reaktionen geeignet, da es schwierig sein kann, plötzliche Temperaturstösse zu kontrollieren. Darüber hinaus verursachen PFRs in der Regel höhere Betriebs- und Wartungskosten als CSTRs.

Vorteile von CSTR gegenüber PFR

  • Einfache Temperaturregelung
  • Das Verhalten eines CSTRs ist gut verstanden, einschliesslich Mischung (Fähigkeit zum Bewältigen von Feststoffen und pastösen Massen), Reaktionskalorimetrie, Dosierungsoptionen und chemischer Kinetik
  • Kostengünstiger und leichter zu konstruieren als spezielle Flusssysteme
  • Das Innere des Reaktors ist für die Prozessanalysetechnologie (PAT) zugänglich
  • Mehrere Einheiten können einfach für einen Kaskadenbetrieb oder eine Integration in komplexere Flusssysteme mit PFR usw. kombiniert werden.

 

Nachteile von CSTR gegenüber PFR

  • Gesamtdurchsatz pro Volumeneinheit ist meist niedriger als bei Rohrreaktoren
  • Es muss ein stabiler Zustand gehalten werden, weshalb das System gut verstanden werden muss
  • Einzelne Einheiten sind für langsame Reaktionen sind nicht optimal

 

Leitfaden für grüne Chemie und nachhaltiges Engineering
Verweildauerverteilung (RTD) in CSTR-Reaktoren
CSTR-Modellierung und -simulation
CSTR und Prozessanalysetechnologie
Unterstützung von Doppelmantelreaktoren

Branchen und Anwendungen

Kontinuierlicher Prozess für eine sichere Herstellung von Diazomethan

ReactIR überwacht die Diazoketonkonzentration und wird zur RTD-Bestimmung verwendet

Die Autoren berichten über die Entwicklung eines Diazomethangenerators, der aus einer CSTR-Kaskade mit interner Membranabscheidetechnologie besteht. Sie haben diese Technologie in einer dreischrittigen, teleskopierten Synthese eines chiralen α-Chlorketons, einer wichtigen Zwischenverbindung in der Synthese von HIV-Proteaseinhibitoren, verwendet. Ein Spulenreaktor wurde zur Erzeugung eines gemischten Anhydrids verwendet, das in die CSTR-Diazomethankaskade geleitet wurde. Die Teflonmembran ermöglichte die Diffusion von Diazomethan in den CSTR, wo es mit dem Anhydrid aus dem entsprechenden Diazoketon reagierte. Das Diazoketon wurde anschliessend durch Reaktion mit HCI in einem Chargenreaktor in das α-Chlorketon umgewandelt.

ReactIR-Messungen wurden verwendet, um die Entstehung der Diazoketonzwischenbindung nachzuverfolgen (Verfolgung des Spitzenwerts bei 2107 cm-1) und auch um die Verweildauerverteilung für das System durch Nachverfolgung der Tracersubstanz experimentell zu bestimmen. Das von ReactIR überwachte Tracerexperiment ergab, dass fünf Reaktorvolumina des zweiten CSTR in der Kaskade den stabilen Zustand erreichen mussten, was einer Anlaufdauer von 6 Stunden entspricht. 

Wernik, M., Poechlauer, P., Schmoelzer, C., Dallinger, D., & Kappe, C. O. (2019). Design and Optimization of a Continuous Stirred Tank Reactor Cascade for Membrane-Based Diazomethane Production: Synthesis of α-Chloroketones Organic Process Research & Development, 23(7), 1359–1368. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00115

 

Automated Intermittent Flow Suzuki Coupling System with Associated Downstream Operations

OptiMax used as MSMPR reaction vessels in continuous crystallization

Die Autoren berichten über die Entwicklung eines Systems, um eine vollautomatische Suzuki-Kupplung mit unregelmässiger Flüssig-Flüssig-Strömung zu ermöglichen und Chargenmetallbehandlung und kontinuierliche Kristallisation zu kontrollieren. Im Hinblick auf die kontinuierliche Kristallisation wurden OptiMax-Reaktoren in Reihe geschaltet, während Multistage Mixed Suspension and Mixed Product Removal(MSMPR)-Gefässe die Lösungsmittelkristallisation bei Umgebungstemperatur vorantrieben.

Diese MSMPR-Gefässe fungieren als CSTRs, die einen Schlamm produzieren und übertragen, der Kristalle des Produkts enthält. Die Autoren berichten, dass die nominelle Verweildauer in den Kristallisatoren durch das Füllvolumen der Kristallisatoren geteilt durch den Gesamtproduktdurchsatz berechnet wurde. PAT, einschliesslich ParticleTrack mit FBRM und abgeschwächter Totalreflexion (ATR), wurde zur Messung der kontinuierlichen Kristallisation verwendet. 

Cole, K. P., Campbell, B. M., Forst, M. B., McClary Groh, J., Hess, M., Johnson, M. D., Miller, R. D., Mitchell, D., Polster, C. S., Reizman, B. J., & Rosemeyer, M. (2016). An Automated Intermittent Flow Approach to Continuous Suzuki Coupling. Organic Process Research & Development, 20(4), 820–830. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00030

 

PFR-CSTR Cascade for Continuous Reactive Crystallization

ReactIR and ParticleTrack provide PAT information and feedback

Die Autoren berichten über die Entwicklung eines kombinierten PFR-CSTR-Kaskadenflussreaktorsystems, das in Reihe geschaltete FTIR- und FBRM-Sensoren als Prozessanalysetechnologie verwendet. Dieses System wurde verwendet, um mehrere kontinuierliche reaktive Kristallisationen zu untersuchen und dabei Kristallmorphologie, Kristallgrössenverteilung, Reaktion sowie Kristallisationserträge und Übersättigungsniveaus zu bestimmen. Die Verweildauerverteilungen (RTD) für PFR, CSTR-Kaskade und PFR-CSTR-Kaskade wurden gemessen und haben gezeigt, dass die kombinierte PFR-CSTR-Kaskade über eine etwas längere RTD verfügt als die CSTR-Kaskade alleine. Bei der reaktiven Kristallisation wurde aufgrund der engeren RTD des PFR ein höherer Ertrag für das PFR-CSTR-Kaskadensystem erhalten, wobei das nicht umgesetzte Material und die Bildung von Unreinheiten minimiert wurden.

Die ReactIR- und ParticleTrack-Sonden massen die Reaktantenkonzentration und Kristallsehnenlänge während des reaktiven Kristallisationsprozesses. Die Reaktantenkonzentrationen in der von ReactIR gemessenen Mutterlauge passten gut zu den HLPC-Ergebnissen (Vorhersagefehler < 0,17 %). Die ParticleTrack-Messungen haben eine relativ stabile Sehnenlänge von ca. 150 µm gezeigt. 

Hu, C., Shores, B. T., Derech, R. A., Testa, C. J., Hermant, P., Wu, W., Shvedova, K., Ramnath, A., Al Ismaili, L. Q., Su, Q., Sayin, R., Born, S. C., Takizawa, B., O’Connor, T. F., Yang, X., Ramanujam, S., & Mascia, S. (2020). Continuous reactive crystallization of an API in PFR-CSTR cascade with in-line PATs. Reaction Chemistry & Engineering, 5(10), 1950–1962. https://doi.org/10.1039/d0re00216j

 

 

 

 

 

Publikationen und Referenzen

FAQ

FAQs

Was ist ein CSTR? Wie funktioniert ein CSTR?

Ein kontinuierlicher Rührkesselreaktor (CSTR) ist ein Behälter, der für chemische Reaktionen verwendet wird. Darin können die für die Reaktion benötigten Substanzen einfliessen, während die Produkte gleichzeitig ausfliessen. Dies macht ihn zu einem hervorragenden Werkzeug für die kontinuierliche Herstellung von Chemikalien. Der CSTR-Reaktor mischt die Substanzen gut und arbeitet unter stabilen Bedingungen konsistent. In der Regel ist die resultierende Mischung die gleiche wie die, die sich im Inneren befindet. Dies hängt davon ab, wie lange sich die Substanzen im Behälter befinden und wie schnell die Reaktion abläuft.

In bestimmten Fällen, wenn eine Reaktion zu langsam ist oder zwei verschiedene Flüssigkeiten vorhanden sind, die eine hohe Rührrate erfordern, können mehrere CSTRs miteinander verbunden werden, um eine Kaskade zu bilden. Ein CSTR geht von einer idealen Rückmischung aus, was das Gegenteil eines Pfropfenstrom- bzw. Rohrreaktors (Plug-Flow-Reactor – PFR) ist.

Ist ein CSTR ein Batch-Reaktor?

Nein, ein CSTR (Continuous Stirred Tank Reactor) ist kein Batch-Reaktor. Der Hauptunterschied zwischen einem CSTR und einem Batch-Reaktor besteht darin, dass es sich bei einem CSTR um einen Durchflussreaktor handelt, bei dem Reaktanten kontinuierlich in den Reaktor eingespeist und Produkte kontinuierlich entfernt werden. Bei einem Batch-Reaktor wird hingegen eine festgelegte Menge an Reaktanten zum Reaktor hinzugefügt. Diese können reagieren, bis die Reaktion abgeschlossen ist, bevor die Produkte entfernt werden.

In einem CSTR werden die Reaktanten kontinuierlich mit einem Rührer gemischt, wodurch sichergestellt wird, dass die Reaktionsmischung homogen und gut gemischt ist. 

CSTRs werden häufig in grossindustriellen Prozessen eingesetzt, bei denen eine kontinuierliche Zufuhr von Reaktanten erforderlich ist, um den Produktionsbedarf zu decken. Batch-Reaktoren werden hingegen häufiger bei Experimenten im Labormassstab eingesetzt, bei denen kleinere Mengen an Reaktanten für Tests und Analysen sowie bei der Produktion kleinerer Mengen von Pharmazeutika, Agrochemikalien und Spezialchemikalien benötigt werden.

Erfahren Sie mehr über die Unterschiede zwischen Batch- und CSTR-Reaktoren.

Was ist der Unterschied zwischen einem CSTR-Reaktor und einem Rohrreaktor (PFR)?

PFR (Rohr- bzw. Pfropfenstrom-Reaktor) und CSTR (Continuous Stirred Tank Reactor) sind zwei gängige Arten von chemischen Reaktoren, die in Industrie- und Laborumgebungen eingesetzt werden. Die Hauptunterschiede zwischen diesen beiden Reaktoren sind die Funktionsweise und die Anwendungen.

  • Die Funktionsweise von PFR besteht darin, dass Reaktanten durch ein langes Rohr oder einen langen Kanal geleitet werden, in dem sie sich mischen und reagieren, während sie sich durch den Reaktor bewegen. Bei einem PFR sollten die Reaktionsbedingungen wie Temperatur und Druck präzise entlang des Rohrs kontrolliert werden. Der Produktstrom eines PFRs ist kontinuierlich und die Umwandlungsrate der Reaktanten in der Regel hoch. PFRs werden häufig für die kontinuierliche Produktion von Chemikalien und Petrochemikalien im grossen Massstab verwendet.
  • Ein CSTR ist ein gut gemischter Reaktor, der kontinuierlich Reaktanten in einem Tank oder Behälter rührt. In einem CSTR sind die Reaktionsbedingungen im gesamten Reaktor einheitlich. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird durch die Durchflussrate der Reaktanten in den und aus dem Tank bestimmt. CSTRs werden häufig für homogene und heterogene Reaktionen verwendet, die einen hohen Mischgrad und eine relativ kurze Verweildauer erfordern.

Insgesamt hängt die Wahl zwischen einem PFR und einem CSTR von der spezifischen Reaktion und dem gewünschten Produktionsergebnis ab.Hochwertige Labordaten sind für die Charakterisierung von Reaktionen von unschätzbarem Wert. Die Prozessmodellierung kann zur Unterstützung der Reaktorauswahl verwendet werden.Erfahren Sie mehr über CSTR und PFR.

Welche Vorteile bietet CSTR gegenüber PFR?

Ob Continuous Flow (CSTR) oder PFR (Plug Flow) für eine bestimmte Anwendung besser geeignet ist, hängt von der spezifischen Reaktion und dem gewünschten Ergebnis ab. Häufig werden CSTRs jedoch aus mehreren Gründen gegenüber PFRs bevorzugt:

  1. Gute Durchmischung: CSTRs sorgen für eine gute Durchmischung der Reaktanten, insbesondere von pastösen Massen, wodurch eine gleichmässige Reaktionsgeschwindigkeit aufrechterhalten und lokale Hotspots oder Totzonen vermieden werden. Im Gegensatz dazu führen PFRs manchmal zu Temperatur-, Konzentrations- oder Durchflussgradienten, die die Reaktionseffizienz beeinträchtigen können.
  2. Flexibilität: CSTRs sind hochflexibel und können leicht an unterschiedliche Reaktionsbedingungen oder Volumina angepasst werden. Beispielsweise kann die Verweildauer einfach durch Ändern der Durchflussrate angepasst werden, und der Reaktor kann je nach Produktionsanforderungen nach oben oder unten skaliert werden.
  3. Verkürzte Reaktionszeit: CSTRs können häufig eine hohe Umwandlungsrate in einer relativ kurzen Verweildauer erreichen, da die Reaktanten gut gemischt werden und die Reaktionsbedingungen einheitlich sind. Dies kann zu schnelleren Reaktionszeiten und höheren Produktionsraten führen.
  4. Geringere Kosten: CSTRs sind in der Regel einfacher und kostengünstiger in der Konstruktion und im Betrieb als PFRs, da sie keine langen Spezialschläuche und keine zugehörige Ausrüstung erfordern.

Insgesamt hängt die Wahl zwischen einem CSTR und einem PFR von den spezifischen Anforderungen der durchgeführten Reaktion ab. Beide Reaktoren haben ihre Vor- und Nachteile. CSTRs werden jedoch häufig wegen ihrer Flexibilität, guten Durchmischung und ihrer Fähigkeit, hohe Umwandlungsraten in einer kurzen Verweildauer zu erreichen, bevorzugt.

Erfahren Sie mehr über CSTR und PFR.