Leitfaden zur Titration - Theorie und Praxis | METTLER TOLEDO
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Grundlagen der Titration – Eine weitverbreitete quantitative Analysetechnik

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Die Titration ist eine Analysetechnik, mit der eine spezifische Substanz, die in einer Probe gelöst ist, quantitativ bestimmt werden kann. Mit diesem Handbuch werden Sie mehr über die Titration lernen als nur ihre Definition.

Diese Broschüre dient als erste Einführung in Theorie und Praxis der Titration.
Diese Broschüre dient als erste Einführung in Theorie und Praxis der Titration.

Das Ziel dieses Handbuchs ist es, eine klare Einführung in die Titration zu bieten.

Es enthält das erforderliche Grundwissen zum Verständnis der Titration, veranschaulicht verschiedene Titrationsarten und erklärt Auswertungsprinzipien. Darüber hinaus wird den Informationen, die für die korrekte Durchführung von Titrationen und den Erhalt zuverlässiger Daten erforderlich sind, besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Abschliessend wird eine kurze Einführung in die Teile der Chemie gegeben, die für die Titration relevant sind.

In diesem Handbuch werden unter anderem die folgenden Themen behandelt:

  • Definition der Titration
  • Theorie der Titration
  • Automatische Titratoren
  • Qualitätsmanagement bei der Titration
  • Titerbestimmung
  • Chemische Hintergründe (Mol, Reaktionsstöchiometrie usw.)
  • Glossar (Titration, Titer, Titriermittel, Indikation, Analyt usw.)
Laden Sie das Handbuch herunter, um alles über die Grundlagen der Titration zu erfahren. Sie erhalten wertvolle grundlegende Informationen zu dieser weitverbreiteten Technik.

1. Definition der Titration

Die Titration ist eine Analysetechnik, mit der eine spezifische Substanz (Analyt), die in einer Probe gelöst ist, quantitativ bestimmt werden kann. Voraussetzung hierfür ist, dass zwischen dem Analyt und einem der Probe hinzugefügten Reagenz (Titriermittel) mit bekannter Konzentration eine vollständige chemische Reaktion abläuft. Ein bekanntes Beispiel ist die Titration von Essigsäure (CH3COOH) in Essig mit Natriumhydroxid (NaOH):

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Analyt        Reagenz        Reaktionsprodukte

 

Das Titriermittel wird so lange zugegeben, bis die Reaktion abgeschlossen ist. Eine Grundvoraussetzung ist, dass das Ende der Titrationsreaktion klar erkennbar ist. Dies bedeutet, dass die Reaktion durch geeignete Techniken überwacht (indiziert) werden muss, z. B. mit Potentiometrie (Potenzialmessung mit einem Sensor) oder mit Farbindikationen.
Durch die Messung des dosierten Volumens des Titriermittels kann der Analytgehalt auf Basis der Stöchiometrie der chemischen Reaktion berechnet werden. Die an einer Titration beteiligte Reaktion muss schnell, vollständig, eindeutig und beobachtbar ablaufen.

 

Erfahren Sie mehr in unserem Handbuch zu den Grundlagen der Titration.

2. Geschichtliche Entwicklung

Die klassische Methode

Die Titration ist ein weit verbreitetes, klassisches Analyseverfahren. Ursprünglich wurde das Titriermittel über ein graduiertes Glasröhrchen (Bürette) zugegeben. Über einen Hahn wurde die Zugabe des Titriermittels manuell reguliert. Das Ende der Titrationsreaktion (der Endpunkt) wurde durch einen Farbumschlag angezeigt. Zunächst wurden nur Titrationen durchgeführt, bei denen das Erreichen des Endpunkts durch einen deutlichen Farbumschlag erkennbar war. Später wurden Titrationen mit einer Indikatorfarbe künstlich eingefärbt. Die erzielbare Präzision hing im Wesentlichen vom Können des Chemikers ab, insbesondere von seiner Fähigkeit, unterschiedliche Farben wahrzunehmen.

Die moderne Methode

Im Laufe der Jahre hat sich die Titration stark weiterentwickelt: Manuelle und später motorbetriebene Kolbenbüretten ermöglichen nun eine genaue und wiederholbare Zugabe des Titriermittels. Die Farbindikatoren wurden durch potentiometrische Sensoren ersetzt, mit denen sich präzisere und genauere Resultate erzielen lassen. Die grafische Auftragung des Potenzials gegen das Titriermittelvolumen und die mathematische Auswertung der resultierenden Titrationskurve liefern genauere Aussagen über die Reaktion als der Farbumschlag am Endpunkt.Ausserdem kann die Titration mit Mikroprozessoren automatisch gesteuert und ausgewertet werden. Dies stellt einen wichtigen Schritt in Richtung einer vollständigen Automatisierung dar.

Erfahren Sie mehr in unserem Handbuch zu den Grundlagen der Titration.

3. Theorie der Titration

3.1 Arten von chemischen Reaktionen

Verschiedene Arten chemischer Reaktionen weisen Veränderungen auf, die erkennbar und somit für Titrationsanalysen geeignet sind.Diese Kategorien werden im Folgenden mit einem Beispiel und einigen typischen Anwendungen aufgeführt:

Säure-Base-Reaktionen:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Beispiele: Säuregehalt in Wein, Milch, Ketchup HCl-Gehalt, HNO3, H2SO4.

 

Erfahren Sie mehr in unserem Handbuch zu den Grundlagen der Titration.

 

3.2 Titriermittelzugabe
3.3 Indikationsprinzipien
3.4 Endpunkttitrationen und Äquivalenzpunkttitrationen
3.5 Einsatzfelder
3.6 Vorteile der Titration

4. Automatische Titratoren

4.1 Definition

Ein Titrator ist ein Instrument, das die Automatisierung aller Vorgänge bei der Titration ermöglicht: Titriermittelzugabe, Reaktionsüberwachung (Signalerfassung), Erkennung des Endpunkts, Datenspeicherung, Berechnung und Speicherung der Resultate.

4.2 Funktionsprinzip automatischer Titratoren

Automatische Titratoren folgen einem definierten Arbeitsablauf. Dieser Ablauf ist bei allen Modellen und Marken grundsätzlich gleich. Er wird mehrmals ausgeführt und wiederholt, bis der Endpunkt bzw. der Äquivalenzpunkt der Titrationsreaktion erreicht wird (Titrationszyklus).

 

Erfahren Sie mehr in unserem Handbuch zu den Grundlagen der Titration.

 

4.3 Titriermittelzugabe
4.4 Messwerterfassung
4.5 Auswertungsverfahren

 

5. Gewährleisten optimaler Titrationsresultate

Das Hauptziel von Analysen sind genaue und präzise Resultate in möglichst kurzer Zeit. Selbst kleinste Dinge können die Zuverlässigkeit und Qualität des Endresultats stark beeinträchtigen, wenn sie ausser Acht gelassen werden. In diesem Kapitel werden einige der wichtigsten Faktoren erläutert, die Titrationsresultate beeinflussen. Ausserdem wird behandelt, wie einige der häufig auftretenden Fehler vermieden werden können.

Qualitätsmanagement bei der Titration

Qualitätsmanagement hat sich zu einem relevanten Thema für die Benutzer von Analyseinstrumenten entwickelt. Es basiert vorwiegend auf der Dokumentation der bewährten technischen Spezifikationen sowie der eingesetzten Messungen und Analysemethoden. Die Dokumentation stellt die Grundlage jedes Qualitätsmanagementsystems dar und wird bei regelmässigen Audits geprüft.

Warum Qualitätsmanagement?

  • Der Kunde fordert korrekte Resultate hinsichtlich Genauigkeit, Präzision und Reproduzierbarkeit etc.
  • Pharmaunternehmen und Regierungsbehörden (z. B. FDA, EPA) fordern die Rückverfolgbarkeit der Resultate und somit die Qualifizierung der Instrumente.

Beide Vorgaben können durch eine vollständige Dokumentation der Resultate, durch die Einhaltung der technischen Spezifikationen und durch Methodenüberprüfungen erfüllt werden. Das Dokumentationsverfahren von Analysearbeiten im Labor richtet sich nach dem angewendeten QM-System (z. B. GLP). Die technischen Spezifikationen werden im Zertifizierungsverfahren überprüft und spezifische Analysemethoden müssen validiert werden, damit korrekte Resultate erzielt werden können. Nicht zuletzt muss das Instrument über seine gesamte Lebensdauer hinweg gewartet werden, damit gleichbleibend korrekte Resultate gewährleistet werden können. Diese einzelnen Bereiche umfassen Folgendes:

GLP (Good Laboratory Practice):

Qualität der Planung, Leistung, Kontrolle und Protokollierung von Laborarbeiten

Zertifizierung:

Qualität des Instruments und der erhaltenen Messwerte

Validierung:

Qualität der Analysemethode und somit der erzielten Resultate

Qualifizierung:

Qualitätskontrolle über die gesamte Lebensdauer des Instruments

 

Erfahren Sie mehr in unserem Handbuch zu den Grundlagen der Titration.

 

5.1 Genauigkeit, Präzision und Richtigkeit
5.2 Arten von Fehlern
5.3 Die beste Methode für die jeweilige Aufgabe
5.4 Reagenzhandhabung
5.5 Sensorhandhabung und -wartung
5.6 Auswirkungen der Temperatur auf die Resultate
5.7 Wartung der Instrumente
5.8 Probenhandhabung
5.9 Zusammenfassung

6. Chemischer Hintergrund

Das folgende Kapitel enthält eine kurze Einführung in die chemischen Parameter, die für die Titrationsanalyse relevant sind. Weitere Informationen zu chemischen Reaktionen finden Sie in „Grundlagen der Titration“ (ME-704153A).

6.1 Das Mol

In chemischen Berechnungen werden zur Beschreibung einer Reaktion bestimmte Einheiten verwendet. Dies ist erforderlich, da die Anzahl der Atome, Moleküle oder Ionen in 1 g Probe etwa 1020 betragen kann. Dies bedeutet, dass ein Atom etwa 10-20 g wiegt, was einer Nummer mit 20 Nachkommastellen entspricht. Aus diesem Grund müssen Einheiten verwendet werden, mit denen die an der Reaktion beteiligten Reagenz- und Produktmengen einfacher berechnet werden können.

Für chemische Berechnungen wird die Basisgrösse „Stoffmenge“ mit ihrer Basiseinheit „Mol“ verwendet, die durch das Internationale Einheitensystem (SI) festgelegt ist. Diese Konzepte wurden von der IUPAC (Internationale Union für reine und angewandte Chemie) definiert, die die bestimmende Institution für die internationale Kommunikation im Bereich der Chemie ist.

 

Erfahren Sie mehr in unserem Handbuch zu den Grundlagen der Titration.

 

6.2 Reaktionsstöchiometrie
6.3 Konzentration eines Titriermittels
6.4 Chemische Vorgänge bei der Titration
6.5 Das Ionenprodukt von Wasser
6.6 Die Stärke von Säuren und Basen
6.7 Säuren und Basen in nichtwässrigen Lösungsmitteln

7. Glossar

Titration, Titriermittel, Primärstandard, Indikation, Ende der Titration, Äquivalenzpunkt, Analyt, Standardisierung, Stöchiometrie

 

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