Wasserbestimmung | METTLER TOLEDO
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Wasserbestimmung mittels Karl-Fischer-Titration

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Bestimmung des Wassergehalts mit der Karl-Fischer-Titration, einer für Wasser spezifischen Methode zur Feuchtebestimmung

Der Fokus dieser Broschüre liegt auf der korrekten Durchführung der Karl-Fischer-Titration. Sie ist ausserdem Bestandteil der Good Titration Practice™ (GTP) in der Karl-Fischer-Titration, die wir ihnen gerne vorstellen möchten.

Die KF-Titration ist eine genaue, für Wasser spezifische Methode zur Bestimmung des Wassergehalts beziehungsweise zur Feuchtebstimmung.

Inhalte der Broschüre sind detaillierte Hintergrundinformationen sowie Empfehlungen:

  • Chemie und Kontrolle der Karl-Fischer-Titration
  • Praktische Tipps und Hinweise zur Probenvorbereitung sowie der Bedienung des Instruments
  • Massnahmen zur Optimierung der Genauigkeit und Präzision der Bestimmung des Wassergehalts
  • Auswahl der optimalen Methode zur Wassergehaltsbestimmung für Ihre spezifische Probe
  • Empfehlungen zur Problemlösung, wenn die Ergebnisse nicht den Erwartungen entsprechen

Feuchtebestimmung mittels Karl-Fischer-Titration

 

 

Prinzip:

Das Karl-Fischer-Verfahren wird für viele Substanzen als Referenzmethode verwendet. Es handelt sich um ein Verfahren der chemischen Analyse, das auf der Oxidation von Schwefeldioxid durch Iod in einer methanolischen Hydroxidlösung basiert. Im Prinzip läuft die folgende Reaktion ab:

H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3 RN -> [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I

Die Titration kann volumetrisch oder coulometrisch durchgeführt werden.
Beim volumetrischen Verfahren wird eine iodhaltige Karl-Fischer-Lösung zugegeben, bis es erste Anzeichen für überschüssiges Iod gibt. Die Menge des umgesetzten Iods wird über das Bürettenvolumen der iodhaltigen Karl-Fischer-Lösung bestimmt.
Beim coulometrischen Verfahren wird das an der Reaktion beteiligte Iod durch elektrochemische Oxidation von Iodid direkt in der Titrierzelle generiert. Dies geschieht erneut, bis es erste Anzeichen für überschüssiges Iod gibt. Die Menge des generierten Iods kann anschließend über das Faradaysche Gesetz aus der benötigten Ladungsmenge berechnet werden.   

Anwendung:

Die Karl-Fischer-Titration ist eine Methode zur Feuchtebestimmung, die für Wasser spezifisch ist. Sie eignet sich sowohl für Proben mit einem hohen Feuchtegehalt (Titrimetrie) als auch für Proben mit einem Wassergehalt im ppm-Bereich (Coulometrie). Ursprünglich wurde sie zwar für nichtwässrige Flüssigkeiten entwickelt, sie ist aber auch für Feststoffe geeignet, wenn diese löslich sind oder wenn das enthaltene Wasser durch Aufheizen in einem Gasstrom oder Extraktion freigesetzt werden kann.

Vorteile:

Genaue Referenzmethode, die Coulometrie eignet sich auch zur Spurenanalyse und für die Wasserdetektion.

Grenzen:

Die Arbeitsmethode muss an die spezifische Probe angepasst werden.

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