Hasil dalam titrasi volumetrik Karl Fischer berfluktuasi

Mengapa hasil dalam titrasi volumetrik Karl Fischer berfluktuasi?

Kemungkinan penyebab:

Waktu dan kecepatan pengadukan yang tidak sesuai. Jika kecepatan pengadukan terlalu lambat, titrasi juga dapat terlalu lambat, sehingga titrasi yang tidak beraturan dan berlebihan dapat terjadi. Jika kecepatan pengadukan terlalu tinggi, maka gelembung akan terbentuk dalam larutan dan nilai yang diukur menjadi salah. Jika waktu pengadukan terlalu singkat, maka sampel tidak akan larut dengan benar dan mengakibatkan hasil yang terlalu rendah.

Rekomendasi:

Kecepatan pengadukan harus dipilih tanpa menimbulkan gelembung atau vorteks yang dalam (1). Perhatikan bahwa campuran yang baik dapat dipengaruhi oleh bentuk bejana dan ukuran batang pengaduk (2). Arah pengadukan juga harus benar (3). Titik penambahan harus cukup jauh dari sensor. Dalam titrator Easy KF, kecepatan alat pengaduk dapat diatur ke rendah, sedang, tinggi, atau maksimum.
Waktu pengadukan yang direkomendasikan untuk sampel yang tidak atau tidak sepenuhnya larut dalam pelarut KF adalah antara 3 hingga 5 menit. Beberapa contohnya yaitu pigmen, bahan pewarna dispersi, teh es instan, selai, dll. Waktu pengadukan yang direkomendasikan untuk sampel yang sepenuhnya larut dalam pelarut adalah 60 atau lebih rendah hingga maksimal 180 detik. Beberapa contohnya yaitu pelarut organik dan zat organik.
Hal terpenting adalah posisi selang titran yang relatif terhadap posisi sensor indikator pin Platinum ganda. Titran yang ditambahkan secara bertahap tidak boleh digerakkan langsung ke pin Platinum melalui rotasi alat pengaduk magnetik, namun harus digerakkan menjauh dari sensor untuk memungkinkan reaksi dengan air secara tuntas (lihat gambar). Tindakan ini akan mencegah titrasi yang berlebihan dan hasil yang terlalu rendah karena titrasi titik akhir dicapai terlalu dini.

Jika sampel masih sulit dilarutkan, Anda disarankan untuk memakai pelarut campuran.