熔点仪 | 梅特勒托利多

熔点仪

自动熔点、沸点、浊点和滑动熔点

熔点仪是一种用于测定固体结晶物质熔点的分析仪器。达到熔点时,透过样品的透光率会发生变化,梅特勒托利多超越系列熔点系统会自动检测到这一变化。除了熔点之外,用途广泛的MP80超越系列熔点系统可以自动测定更多物理特性,例如:沸点、浊点与滑动熔点。

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熔点仪的优点

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FAQs

什么是数字式熔点仪?

数字式熔点仪由一个炉体与摄像机组成。通过测量透光率相对于炉体温度的变化进行熔点检测。通过数字化的方式进行此熔点测量,可显著减少操作人员对结果的影响。可同时测量多达6份样品,温度准确度低至0.2 °C,并且加热与冷却时间都很短。由于梅特勒托利多熔点仪的结构紧凑,因此适用于所有实验室操作台。

了解关于熔点测量的更多详情

数字式熔点仪的工作原理?

梅特勒托利多熔点系统在下方示意图中显示。

该系统为炉体与摄像机的组合。
通过加热样品的方式测定熔点。炉体用于在分析时控制温度。由一台数字式铂金温度传感器进行温度控制与记录。
样品被填充于一个玻璃毛细管内并将其插入炉体内。在加热过程中样品的透光率会发生变化:当样品为固态和不透明时,透过物质的光线较少。当样品为液态和透明时,透射的光线较多。摄像机可轻松测定透光率的这种变化,因此这是检测物质熔点,从而全自动测定熔点的一种可靠方式。
所有结果、测量数据与视频文件均存储在熔点仪上,并且可全自动生成实验室报告。

数字式熔点仪可测量哪些样品?

可测定粉末状结晶样品的熔点。待测样品必须完全干燥、均质且呈粉末形状。含水样品必须首先干燥。粗晶样品和非均质样品在研钵中进行精细研磨。

熔点配件盒包含哪些配件?

制备样品时,在研钵内对干燥粉末状物质进行研磨并且装入毛细管内,然后将其插入炉体内。梅特勒托利多提供的熔点配件盒内装有样品制备所需的所有物品,利于样品制备的准确度与重现性。

熔点配件盒是MP90的标配,因此强烈建议作为MP55、MP70与MP80熔点仪的选配件。

熔点配件盒提供标准物质或USP参照物。熔点配件盒装有两套熔点毛细管(每套各150个)、三种梅特勒托利多熔点参照物或者USP熔点参比标准物质、一个玛瑙杵和研钵、若干镊子、一个铲子和五个毛细管填充工具(图1):

如何校准和校正数字式熔点仪?

如果我们想要确保熔点分析仪提供的是正确的结果,则需要对其测量准确度进行验证。由于无法使用经过检定的温度计直接测量样品温度,因此使用参照物(最好是具有经过检定的温度值)检验温度准确度。这样,我们可以将实际测量值与标称值和允差进行比较。

如果校准未通过(即:测得的温度值与相关参比物的检定标称值范围不匹配),则需要校正仪器。

应当使用至少两种涵盖整个熔程的参比物对仪器进行校正。应当使用至少一种熔点处于温度范围内的参比物进行校正。应当使用未用于校正的参照物检验新的校正结果。

我们强烈建议使用梅特勒托利多熔点标准物校正和调整梅特勒托利多熔点仪。每一种熔点参照物均附带一份证书,标签上注明标称药典与热力学熔点。参照物通过两个条形码进行安全识别,显示了填充代码和批号。

此外,梅特勒托利多提供一份名为MP VPac™的熔点性能验证包,其中包含供仪器验证使用的密封的预填充标准物质的毛细管。

需要向毛细管内填充多少样品?如何检查填充高度?

获得良好结果的关键在于仔细和精确的样品制备。制备样品时确保所有毛细管中装入的样品量是相同的。即使数量存在细微差异也有可能导致测得熔点温度存在偏差。

使用熔点样品制备工具上的标记线检查毛细管的填充高度。为确保准确的测量结果,观察到的填充高度最好是3 mm。

样品制备工具为检查物质的填充高度提供了多种方式。参阅图1,查看估算不同填充高度的示例。为确保最佳结果,熔化样品必须覆盖透射光检测孔。

图1:样品制备工具:填充高度标记
图1:样品制备工具:填充高度标记

 

 

梅特勒托利多超越系列熔点系统是否符合相关熔点测定法规,例如:欧洲药典2.2.14、美国药典第<741>章、日本药典2.60?

梅特勒托利多熔点仪完全符合大多数关于熔点测定的官方标准,例如: 

  • 美国药典USP <741>
  • 日本药典JP 2.60
  • 欧洲药典Ph.Eur. 2.2.14与2.2.60
  • 中国药典ChP 0612
  • 国际药典WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • 日本工业标准JIS K0064与K4101


关于与国际规范和标准相关的超越系列熔点系统的详细信息,请访问www.mt.com/MPDP-norms

梅特勒托利多熔点仪是否有助于符合21 CFR第11部分的要求?

超越系列熔点仪可以与梅特勒托利多用于分析仪和天平的LabX实验室PC软件连接。这款强大的软件可以自动处理数据、过程安全性高并且提供完整的标准操作程序指导,因此可以为熔点系统提供技术支持。
LabX可以将分析数据完全集成到其他实验室系统中(例如:LIMS与ERP),这一点可以帮助实验室遵守法规并为审计做好准备。LabX完全支持软件验证,并且符合21 CFR第11部分、欧盟GMP附录11以及ISO 17025的要求。

药典中对于熔点测定的要求是什么?

药典对于熔点测定的要求包括: 

使用外径为1.3–1.8 mm,壁厚为0.1–0.2 mm的毛细管。采用1°C/min恒定加热速率。 除非另行说明,否则当无固体物质残留时,在C点(对应清亮点)记录温度。一些药典(例如:美国药典USP)要求测定熔程,A点(对应崩塌点)与C点用于记录温度。记录的温度代表热电偶所置于的加热台(可以是油浴或者金属装置)的温度。

了解关于如何符合本地与国际药典关于熔点测定要求的更多详情

除了在梅特勒托利多熔点仪上测定熔点之外,是否还可以进行其他参数的测量?

所有熔点仪也可测量熔程。MP55与MP80型号熔点仪可用于执行多种任务。MP55可测定熔点与滑动熔点。MP80不仅可测定熔点,还可测定沸点、浊点和滑动熔点。

具体而言,梅特勒托利多MP55与MP80熔点系统可用于下列应用:

测定沸点
MP80可用作自动沸点仪,其测量原理如下: 为了测定沸点(即:液态转变为气态的温度),将大约100 µL的样品移液至玻璃试管内。然后将一个更小的沸点毛细管插入已填充样品的试管中,以防止液体过热引起沸腾延迟而导致读数不准确。然后将样品插入沸点仪中,方法启动。随着温度的升高,液体中产生气泡,并逃逸出液面。这些上升的气泡反射内置光源的光,仪器对此进行检测。对气泡的频率进行测量,并将其用作沸点测定的基础。内置的已校准的气压计用于测量大气压,自动补偿到标准大气压,并用于结果的计算。  

测定浊点:
MP81可用作自动浊点仪,其测量原理如下: 溶液的浊点与温度有关,高于此温度时,样品会变浑浊。浊点测定通常使用待测物质的1%水溶液进行。将大约100 µL的样品移液至玻璃试管内,然后插入到浊点测试仪中。待测溶液在试验开始时是透明的,达到浊点时,溶液变浑浊。这种浑浊度通过透光检测进行监测 — 高于浊点的温度越高,溶液越浑浊,因此透过溶液的光越少。自动摄像机可以检测到透光率的降低,这是得到重复可靠浊点结果的关键。

测定滑动熔点:
MP55与MP80可用作自动滑动熔点测定仪,其测量原理如下: 为了测定脂肪、油与蜂蜡等物质的滑动熔点,将装有样品的内毛细管浸入水中,然后以特定速率对其加热。由于浮力和管外表面熔化的双重作用,脂肪在内毛细管中开始上升,将此时温度记录为滑动熔点。物质的滑动熔点是通过数字图像分析进行评估的。当样品开始向上移动时,图像处理算法将完全自动地测定滑动熔点。