容量法卡尔费休滴定的水分测定结果重复性较差。

根据容量法卡尔费休滴定进行水分测定时获得的结果重复性较差。 哪些因素影响结果重复性，推荐采取哪些措施？

可能原因：

滴定管和各种连接管中存在气泡，这些气泡会导致不精确加液，从而影响精确性。 由于样品中的水分分布不均匀，使用的样品量太少或者不具代表性，从而导致结果不一致。 电极的铂针可能变脏，影响终点电位，因此每个样品的终止条件不一致。 滴定座没有正确保护，无法防御大气湿度。 卡尔费休滴定杯中的溶剂使用时间过长或测试过多的样品，即滴定水分的能力或完全溶解样品的能力不足。

建议：

清洗滴定管和各种连接管，直到去除所有气泡。 进行滴定当天要经常验证上述内容，如果使用单组份滴定剂更需如此。 该 KF 试剂含有已溶解的二氧化硫，可能由于温度变化而溢出。 这会导致管中气泡的生成。 增加样品用量，确保每份样品大约含有 10 毫克的水。 水分含量较低的样品具有很强的吸湿性，因此必须使用绝对干燥的注射器或抹刀快速加样。 为了获取具有代表性的样品，必须在滴定之前搅匀样品；使用纸巾清洁电极的铂针，或者将电极浸泡在 50% HNO₃ 中 10 分钟进行清洁从而再生电极（如有必要）；使用去离子水彻底清洗残留酸，然后使用专用溶液或无水甲醇进行清洗。 检查滴定座是否紧实，更换溶剂和滴定瓶上干燥管中的分子筛和硅胶。 测试了 4-5 次样品之后更换溶剂，这是因为如果溶剂的溶解能力用尽的话，水就无法从样品完全释放，这样会导致结果不正确。