如何为动态机械分析（DMA）制备样品

梅特勒托利多DMA是一款多功能且易于操作的DMA，可用于测量各种材料的性能，如非晶态和半结晶聚合物、共混物、复合物、金属、陶瓷和活性聚合物等等。

除了使用DMA进行测量外，还可使用静态力进行测量。 示例包括蠕变、热膨胀系数测定和应力应变测量。

为处理不同样品几何结构，DMA可提供以下测量模式。

• 三点弯曲
• 单悬臂和双悬臂
• 拉伸
• 压缩和
• 剪切

样品支架、夹具、夹紧工具和螺丝均存放在DMA随附的配件箱中。

利用液体池选项，还可以在液体中进行DMA实验。 该选项配有各种测量模式。

今天，我们将向您展示DMA样品制备的常用模式。 这些模式是三点弯曲、单悬臂和拉伸。

针对三点弯曲模式和单悬臂，我们将用印刷电路板作为样品。

针对拉伸，我们将使用厚度为0.18微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为样品。
在液体池中，我们将在张力模式下使用缝纫线作为样品。

我们先利用三点弯曲模式进行样品制备。

首先，我们使用游标卡尺测量金属样品的宽度和厚度。 样品长度根据外部夹具的距离得出。

样品支架设置为三点弯曲模式。

首先，我们需要让测量头处于垂直位置。
随后，我们需要用螺丝固定两个外版夹，V型边朝上。 现在，小心地将样品装入三点弯曲夹具。
完成后，安装中间的版夹，V型边朝下。 然后，将两个加长螺母轻轻拧到中间版夹上，不要拧紧。

现在，我们需要确认样品笔直地安装在夹具中，而且样品侧边未触及夹具。

一旦样品位置正确，即可用手指拧紧中间夹具上的两个加长螺母。 请小心，不要过度拧紧螺母，以免向样品施加过多的作用力。

您可以在触摸屏的制备对话框中，检查拧紧中间螺丝时所施加的作用力。

一旦施加作用力，可使用1.27 mm六角匙松开温度传感器的固定螺丝。 尽可能将温度传感器放在样品附近，但勿接触。 然后拧紧固定螺丝。

现在便可测量样品了。

接下来，我们将介绍单悬臂的样品制备。

首先，我们可以使用游标卡尺测量PCB样品的宽度和厚度。 样品长度根据内外夹具之间的距离得出。

现在，将测量头旋转至垂直位置。 此时，我们需要安装两个下版夹。 一个处于中间位置，另一个位于温度探头侧的外部夹具处。

接下来，我们将样品装入版夹中。 此时安装两个上版夹。 只需用手指均匀拧紧四个加长螺母。

可使用1.27 mm六角匙松开温度传感器的固定螺丝。 尽可能将温度传感器放在样品附近，但勿接触。 然后拧紧固定螺丝。

确定样品未移动后，我们可以使用扭矩扳手均匀拧紧两个外部螺母和两个中间螺母。

必须将测量头转至水平位置。

现在，即可在单悬臂模式下测量样品了。

还有一点，如果将样品降至低温，可能需要重新夹紧样品，以补偿低温造成的收缩。

双悬臂：

除了需要在中心以及外部两端夹紧样品外，与单悬臂的设置类似。 其中会用到额外的外部夹紧装置和两个螺母。

拉伸测量的样品制备。

制备一个6 mm宽、25 mm长的聚对苯二甲酸乙二醇酯进行测量。

首先，我们需要让测量头处于水平位置。

夹紧样品之前，启用预载力十分重要。 点击DMA触摸屏即可完成该操作。 预载力默认为1牛顿。 如果样品的预载力过小或过大，可在制备显示屏上更改。

将样品装入夹具中。 用手安装两个版夹，并拧紧四个螺丝。

确认样品是否在夹具中保持笔直、水平且居中。

一旦放置正确，则使用T10梅花扳手拧紧夹具驱动轴上的两个螺丝。 拧紧螺钉时，用手指托住夹具的驱动轴部分。 小心，不要过度夹紧样品。

现在，用
T10梅花扳手拧紧夹具固定部分的两个螺丝。  此时，可将测量头旋转到垂直位置。
可使用1.27 mm六角匙松开温度传感器的固定螺丝。 尽可能将温度传感器放在样品附近，但勿接触。 然后拧紧固定螺丝。

样品安装完毕，随时可以进行测量。

在低温下重新夹紧薄膜或纤维并不常见。 对于较厚的样品，在低温下采用拉伸模式测量时，可能需要重新夹紧，因为低温会使样品收缩。

还可在一种变形模式下，利用液体池选项，在液体中使用所有标准DMA进行测量。

本例是在拉伸模式下安装缝纫线样品。 测量头应处于垂直位置。 现在，在液体池中装入液体，本例中装入的是水。

松开液体池的紧固把手。 将液体池缓慢向内转动至测量头下。 抬起液体池，使其与测量头上的对接环对接。 确保液体池顶部与对接环之间无空隙。 一只手握住液体池，另一只手拧紧紧固把手。
现在，随时可测量样品。

我们向您展示了如何在DMA测量模式下制备样品：

• 三点弯曲
• 单悬臂弯曲
• 拉伸
• 拉伸，使用液体池。

您可以在《热分析实践》一书中找到更多提示和建议。 在教程工具包中可找到部分样品。