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滴定基础 – 一种广泛使用的定量分析技术

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滴定是一种分析技术,可以定量测量样品中可溶性物质的含量。 阅读本手册,您不仅仅是了解滴定的定义。

该手册首次介绍了滴定理论和滴定实践。
该手册首次介绍了滴定理论和滴定实践。

本手册侧重于清晰地介绍滴定方法。

提供了解滴定所需的基本知识,说明各种不同的滴定类型,并解释评估原理。 特别提供了正确进行滴定所需的所有必要信息,进而获得可靠的结果。最后,简短介绍与滴定相关的化学知识。

本手册涉及以下主题:

  • 滴定定义
  • 滴定理论
  • 自动滴定仪
  • 滴定质量管理
  • 滴定度测定
  • 化学背景(摩尔、反应化学计量学等)
  • 术语(滴定、滴定度、滴定剂、指示、被测物等)

1. 滴定的定义

滴定是一种分析技术,可以对样品中可溶解的特定物质(被测物)进行定量测定。 通过将准确浓度的试剂(滴定剂)滴加到被测物的溶液中,直到所滴加的滴定剂与被测物按化学计量关系定量反应为止。 常用的例子是用氢氧化钠 NaOH 滴定醋中的乙酸 (CH3COOH) 含量:

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

被测物        试剂        反应产物

 

添加滴定剂直至反应完成。 为了便于确定终点,滴定反应的终点必须容易被观测。 反应必需通过适当的技术监测(指示),例如电位法(通过电极测量电位)或使用指示剂。
通过测定滴定剂消耗的体积,根据化学计量法计算出被分析物的含量。 滴定反应必须是快速的、完全的、明确的、可观测的。。

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2. 历史发展

传统方法

滴定作为一种经典的分析技术被广泛使用。 最早,滴定剂通过带有刻度的玻璃管(滴定管)添加并记录消耗的体积,手动调节旋塞开关来控制滴定剂的添加量,当反应进行到终点时,指示剂颜色发生变化。起初,只能进行那些到终点有颜色变化的滴定,后来的滴定可以人为加入指示剂。结果的精确性主要靠化学师的技术能力,尤其是辨别不同颜色的能力。

现代方法

从手动加液,到后来的通过马达驱动活塞滴定管,使滴定剂添加的准确性和重复性更好。电位电极取代了指示剂,大大提高了结果的重现性和准确性。对电位-滴定剂体积做曲线图,通过数学模型评估滴定曲线得到的结果,更真实的反映了化学反应的过程。通过微处理器,可以自动控制和评估滴定过程,这是实现全自动化过程中的重要一步。

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3. 滴定理论

3.1. 化学反应类型

用于滴定分析的化学反应可以根据不同的过程监测方式,可以分为几种类型。以下列举了常见滴定类型以及典型应用:

酸/碱反应:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

葡萄酒、牛奶、番茄酱中的酸含量,HCl, HNO3、H2SO4 含量。

 

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3.2. 添加滴定剂
3.3. 指示原理
3.4. 终点滴定 – 等当点滴定
3.5. 使用领域
3.6. 滴定的优势

4. 自动滴定仪

4.1. 定义

滴定仪是可以自动实现所有滴定过程的仪器,包括:滴定剂的添加、监控反应(采集信号)、识别终点、数据存储、计算结果并保存。

4.2. 自动滴定仪工作原理

自动化滴定仪遵照已定义的操作顺序。 对于不同品牌和型号的自动滴定仪,都遵循相同的操作过程。这个过程执行并重复多次,直到达到滴定反应的等当点(滴定循环)。

 

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4.3. 滴定剂的添加
4.4. 获取测量值
4.5. 评估原理

 

5. 如何得到最好的滴定结果

任何分析的主要目标是尽可能快速的得到精确的结果。经常被忽略的细节会对最终结果的质量和可靠性产生极大的影响,本章讨论的就是一些影响滴定结果的关键因素,以及如何消除一些常见的错误。

滴定中的质量管理

质量管理已经成为分析仪器用户的重要课题,它主要基于经过认证的技术说明书、使用的测量和分析方法的文档,这些文档展现了质量管理系统的每一个基本要素,并且需要编者进行定期检查。

为何要进行质量管理?

  • 用户需要正确的结果,例如准确度、精密度、重复性。
  • 制药公司和政府组织(如FDA、EPA)需要追溯结果以确定仪器是否符合要求。

这些都可以通过完整的文档实现,包括结果、符合技术规格和方法的检查等。在实验室分析工作的文档程序是由质量管理系统(如GLP)控制的,通过认证程序重新论证技术参数,通过测试具体的分析方法以得到正确的结果,即方法必须被验证。 在仪器的整个生命周期持续的进行维护保养非常重要,这样才能保证连续得到正确的结果。这些单独领域包含以下内容:

良好的实验室规范 (GLP)

实验室工作的质量规划、执行、控制、报告

认证:

仪器质量和由该仪器获得的测量结果的质量

验证:

分析方法及其获得的结果的质量

检定:

在仪器整个寿命周期的核查结果的质量

 

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5.1. 准确性、精密性和真实性
5.2. 误差类型
5.3. 工作的最佳方法
5.4. 试剂处理
5.5. 电极处理和维护
5.6. 温度对结果的影响
5.7. 仪器保养与维护
5.8. 样品处理
5.9. 总结

6. 化学背景

下面的章节简单介绍与滴定分析相关的化学参数。 有关化学反应的更多信息,请查看“滴定原理” (ME-704153A)。

6.1. 摩尔

在化学计算中,使用特定单位来描述反应。 这很有必要,因为1g样品中含有的原子、分子、离子的数量大约为1020。 这意味着,1 个原子的重量大约为 10-20 g(20 个小数位数的数量,即:逗号后二十位的一个数字)。 因此,化学计量需要更方便的单位来表示化学反应中反应物与产物的量。

国际单位制(SI)中用于化学计量的物理量是“物质的量”,其单位是“摩尔”,这些概念由IUPAC(国际理论与应用化学联合会)定义。

 

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6.2. 化学计量反应
6.3. 滴定剂浓度
6.4. 滴定化反应学
6.5. 水的离子积
6.6. 酸和碱的强度
6.7. 非水溶液中的酸和碱

7. 词汇表

滴定,滴定剂,基准物,指示,滴定终点,等当点,被测物,标定,化学计量法

 

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