PE-HD中低浓度PE-LD的测量

图1 PE-LD和PE-HD的熔化曲线（PE-LD的熔点明显较低；PE-LD和PE-HD的结晶度也不同，一般的，PE-LD结晶度为25%，PE-HD为65%）

 二、实验

样品：PE-LD和PE-HD的共混物，其中PE-LD的含量分别为3%、1.97%、1.06%、0.5%
测量仪器：Mettler-Toledo DSC
样品制备：大约10mg球粒状样品置于20 μl铝坩埚
升温速率：10°C/min

三、结果与讨论
        由图2可见四种不同PE-LD含量的共混物DSC曲线，由于PE-LD含量很低，因此在DSC曲线主要显示的是PE-HD的熔解峰，只是在该熔解峰前半部分通过放大可以清楚可见含量不超过1% PE-LD的微小熔解峰（台阶），这个熔解峰通过STARe软件中“spline”基线进行积分。对四种样品选择相同的温度范围和同一条“spline”基线对PE-LD的熔解峰进行积分计算。结果显示PE-LD的检出极限为0.5%，但不能通过PE-LD的熔解峰面积直接计算PE-LD的含量。如果将PE-LD的熔解峰峰面积与共混物的整个熔解峰峰面积之比对PE-LD含量进行作图（见图3），就可以得到一条近乎直线的关系曲线。通过这条关系曲线，我们就可以估算未知共混物中的PE-LD含量，进行这种估算的前提条件就是共混物的化学结构和物理结构以及制备条件（如温度和共混技术）是相同的。

图2：不同PE-LD含量的PE-HD/PE-LD体系的DSC曲线（右为该曲线的局部放大部分）

四、结论
        实验结果显示：在一定的条件下共混物中各组分的含量可通过DSC技术进行检测；对于PE-LD/PE-HD体系，PE-LD的检测极限为0.5%-1%。

图3：PE-LD的峰比例（spline基线）与PE-LD含量的关系曲线