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用TMA/SDTA测量聚乙烯的OIT

样品:  交联聚乙烯塑料管

实验目的: OIT,在氧气中210°C时的氧化诱导时间

测量条件: 

测试单元:配有反应性气体转换控制器的TMA
探头: 负载-0.01N使探头升起(探头升起时不会测量长度变化)
样品制备:用刀切下0.15 mg的小片
坩埚: 轻质20ul铝坩锅,无盖
TMA测量:以20K/min升温速率从50°C加热至210°C,然后在氮气气氛中恒温5min,接着转换气氛通入氧气(反应性气体)

 
气流速度: N2和O2 50 ml/min,保护性N2 20 ml/min

解释: 用TA/Onset选项计算得氧化诱导时间为38.5 min(时间从气氛改变为氧气开始)。采用DSC使用同样的温控程序测得的氧化诱导时间为43.4 min。从两条曲线反映出的相同的熔融温度可证明两台仪器使用的样品是同样的PE。

结论: 带有同步DTA信号的TMA能够很容易地给出相对很强的差热信号,包括上述的氧化反应。用这种方法测得的OIT与用DSC所测得的在误差范围内是相同的。
能同步地进行TMA测量。如通过测量塑料在熔点之上的形变来估算交联密度。